2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Цель работы: 1) по экспериментальным данным построить диаграмму растворимости системы фенол — вода;

2)определить критическую температуру растворимости жидкостей;

3)проанализировать диаграмму растворимости по правилу фаз Гиббса.

Для изучения взаимной растворимости жидкостей используют метод В.Ф. Алексеева. Он заключается в том, что берут ряд запаянных ампул с известным содержанием исследуемых веществ. Ампулы помещают в термостатированную стеклянную водяную баню, температуру которой постепенно повышают. При этом ампулы для перемешивания смеси непрерывно встряхивают. Для каждой ампулы определяют температуру гомогенизации, т. е. температуру, при которой система становится однородной.

Проверяют найденные значения температуры гомогенизации, медленно охлаждая водяную баню. При этом отмечают температуру гетерогенизации, т. е. температуру, при которой начинается выделение кристаллов на стенках каждой ампулы и жидкость вновь становится мутной. Разность измеряемых значений температуры не должна превышать 1 ◦С. Среднее из полученных значений позволяет определить температуру, при которой исследуемые вещества растворимы друг в друге в том соотношении, в котором они были взяты в каждой ампуле.

Лабораторная работа состоит из двух частей:

1)определение температуры гомогенизации (режим нагрева);

2)определение температуры гетерогенизации (режим охлажде-

ния).

2.1.Порядок выполнения работы

1.Собрать установку для определения взаимной растворимости жидкостей в соответствии с рис. 2.

2.Налить в водяную баню 1 л дистиллированной воды (до метки). Погрузить в водяную баню магнитную мешалку и термопару. Водяная баня снабжена рубашкой, в которую должна непрерывно поступать вода из термостата.

16

Рис. 2. Установка для изучения взаимной растворимости жидкостей:

1 – термостатированная стеклянная водяная баня с дистиллированной водой; 2 – кассета для крепления ампул; 3 – устройство для поворота и встряхивания ампул; 4 – ампулы со смесью фенола и воды заданного состава; 5 – магнитная мешалка; 6 – термопара, соединенная с измерительным блоком компьютера

3.Взять семь пронумерованных и запаянных ампул, содержащих смесь фенола и воды различного состава (табл. 1), и поместить их в кассету. Кассету с ампулами погрузить в водяную баню

ивключить магнитную мешалку, установив скорость вращения на деление «50».

4.Подготовить термостат к работе. Для этого залить в термостат 8 л дистиллированной воды. После включения термостата (белая квадратная кнопка) загорится зеленая индикаторная лампа. Открыть кран 7 (рис. 3) и подать к термостату холодную водопроводную воду.

Определение температуры гомогенизации (режим нагрева)

1. Установить мощность нагрева воды в термостате на деление «250», температура нагрева воды 90 ◦С.

17

Рис. 3. Схема подачи воды для нагрева и охлаждения водяной бани с ампулами:

1—7 — краны термостата

2.К первому разъему измерительного блока компьютера подсоединить термопару для измерения температуры до 100 ◦С.

3.В меню программы «L – Химия – Практикум» выбрать сценарий «Датчики: температура 0 — 100 ◦С (длинный датчик) →

→зависимость от времени».

4.Подключить водяную баню с ампулами к термостату по большому контуру (см. рис. 3). Для этого открыть краны 2 и 3. Через кран 2 вода из термостата поступает в рубашку водяной бани, а через кран 3 возвращается в термостат. Вода в этом случае не нагревается, и по большому контуру циркулирует вода комнатной температуры.

Необходимо проследить, чтобы были открыты краны 7, 2, 3 и закрыты краны 1, 4, 6 (проверить воду на слив).

5.Поворотом ручки вправо включить режим нагрева термостата. При этом загорится желтая индикаторная лампа. Одновременно с включением режима нагрева воды в термостате нужно нажать экранную кнопку компьютера «Пуск» и перейти к измерениям. Программа начинает записывать температуру в водяной бане и фиксировать время (в секундах) в непрерывном режиме.

6.Кассету с ампулами периодически встряхивать для перемешивания смеси, не извлекая ее из водяной бани.

18

7. Внимательно следить за состоянием смеси компонентов в ампулах и, как только мутная смесь в ампуле станет прозрачной, зафиксировать температуру гомогенизации. При этом учитывать

последовательность перехода смесей компонентов заданного состава при нагреве в однородное состояние: ампула 1, ампула 7, ампула 6, ампула 2, ампула 5, ампула 3, ампула 4.

Определение температуры гетерогенизации (режим охлаждения)

1.Выключить нагревательную систему термостата (при этом желтая индикаторная лампа должна погаснуть). Включить систему охлаждения термостата (малый контур циркуляции, см. рис. 3). Для этого открыть кран 1 и закрыть краны 2 и 3. Таким образом, при охлаждении термостата должны быть открыты краны 7 и 1.

2.Приступить к охлаждению водяной бани с ампулами. Для этого открыть сначала кран 4 (слив воды в канализацию), а затем очень осторожно открыть кран 6 так, чтобы вода из крана 4 сливалась по каплям. Таким образом, при открытых кранах 7, 1, 4, 6 рубашка водяной бани с ампулами непосредственно подсоединена к холодной воде. При охлаждении внимательно следить за появлением кристаллов на стенках ампул и помутнением жидкости. Этому моменту соответствует температура гетерогениза-

ции, которую нужно зафиксировать для каждого состава смеси

вследующем порядке: ампула 4, ампула 3, ампула 5, ампула 2,

ампула 6, ампула 7, ампула 1.

3.По окончании работы закрыть краны в последовательности 7, 6, 1, 4 и отключить термостат. При этом зеленая индикаторная лампа должна погаснуть. Выключить компьютер.

2.2.Оформление отчета

1.Экспериментальные данные занести в табл. 1.

2.По полученным данным построить диаграмму растворимо-

сти.

3.Проверить применимость к данной системе правила прямолинейного диаметра Алексеева. Определить критическую температуру растворимости.

19