MDVM

13

Для метода Лауе побудова виконується таким чином. З точки Р в напрямку первинного променя відкладаємо відрізок 1/λmin і отримуємо точку О. Від точки О у зворотньому напрямку відкладаємо відрізок 1/λmax і отримуємо точку Р′. λmax і λmin відповідають найбільшій і найменьшій довжині хвилі неперервного спектру, які обмежують інтервал довжин хвиль променів, інтенсивність яких достатня для того, щоб на рентгенівській плівці ми отримали рефлекси, за той час експозиції, продовж якого проводиться зйомка. Якщо час експозиції збільшити, то інтервал λmin … λmax теж збільшиться, якщо зменьшити, то інтервал зменьшиться.

З точки О, як із початку координат, будуємо обернену гратку для монокристалічного зразка,

потім проводим радіусом 1/λmin з точки Р сферу Евальда, а з точки Р′ другу сферу Евальда радіусом 1/λmax . Це будуть граничні сфери, між ними знаходиться неперервний ряд сфер, центри яких лежать на відрізку РР′. Умова Лауе буде виконуватись для всіх векторів оберненої гратки,

проведених з точки О, кінці яких знаходяться між цими двома граничними сферами. Це означає,

що рентгенівські промені будуть відбивати атомні площини, які відповідають цим векторам оберненої гратки. Відбиті промені будуть йти від точок Р, Р′, Р″ і т.д. в кінець вектора оберненої гратки, який знаходиться між граничними сферами Евальда. Щоб знайти центр сфери Евальда на яку виходить якийсь певний вектор оберненої гратки, необхідно зробити таку побудову: відрізок ОА ділимо навпіл ( т.В ) і з точки В будуємо перпендикуляр, там де він перетнеться з відрізком ОР ми отримаємо центр певної сфери Евальда Р″.

Метод Лауе використовується: 1) для визначення орієнтації кристала, тобто визначення взаємного розташування певних кристалографічних напрямків монокристала відносно зовнішніх осей ( вісь z║первинному променю, осі x і y розташовані в площині рентгенівської плівки 2) цей метод дозволяє вивчати якість монокристалів ( дефнктність ) 3) метод необхідний для визначення сингонії кристала та його симетрії.

Для проведення аналізу використовується камера РСКО.

Дифракційні плями на лауеграмі розташовуються у вигляді еліпсів (може бути пряма ).

Плями на епіграмі розташовуються по гіперболам.

14

13) Прецизійне визначення періоду кристалічної гратки за допомогою дифрактометра.

Основна перевага дифрактометра – це можливість побудувати профіль інтерфераційного максимуму з великою точністю.

Зйомку необхідно вести в кроковому режимі з великою тривалістю експозиції

Експеримент. Профіль який ми отримуемо експериментально – це є результат накладання К 1 на К 2 профілів.

Рис. 43.

Щоб розділити ці два профілю використовують метод Речінгера

Рис. 44.

Цей метод оснований на таких передумовах:

Профіль 2 має ординату в два рази меншу від профілю 1 в відповідних точках.

В профіль 1 зміщений відносно 2 на відстань 2 .

таким же чином розбиваемо на такі ж частини.

15

6.) Оскільки профіль 2 подібний до 1 і має ординати в два рази менші ніж 1 , то знаходимо профіль 2 таким чином: виміряємо ординати профілю 1 на відрізку

АВ в кожній точці ділимо їх навпіл і відкладаємо у відповідних місцях відрізку ВС.

7.) Знайдемо профіль 1 на відрізку ВС. Для цього від сумарного профілю віднімаємо профіль 2 який ми знайшли, тобто від кожної ординати сумарного профілю

віднімемо ординату профілю 2.

8.) Від т. С вліво відкладемо 2 . Отримаємо т. Е.

9.) Далі діємо по аналогії з пунктом (6), ординати профілю 1 , що відповідають відрізку ВС, ділимо навпіл і відкладаємо в відповідних місцях на відрізку СЕ.

10.) Знаходимо профіль 1 на СЕ. Для цього від сумарного профілю віднімаємо ординати тільки но побудованого профію 2 на відрізку СЕ.

Далі робимо аналогічно.

Якщо побудова виконана правильно, профіль 1 в т. F,співпаде з лініею сроку, яка знаходяться на відстані 2 від т. Р.

Таким чином ми отримали профіль 1 і 2 , тобто “розділили профілі”К2 дублету Для

точного розрахунку періоду кристалічної гратки необхідно знати кути , що відповідають центрам ваги 1 і 2 променів.

Рис. 45.

Щоб знайти центр ваги кожного профілю розбиваємо відрізок АВ на рівні частинки і розраховуємо по формулі (17.1) координату Х центра ваги.

i 1

Хі – номер відрізку.

І(Хі) – ордината профілю Хц в (мм) відповідний відрізок координати центру ваги вздовж горизонтальної осі (одиниці Х).Розраховуючи Хц знаходимо точку центра ваги профілю і визначаемо кут ц -який їй відповідае

16

14) Метод Речінгера.

17

18

19

15) Прецизійне визначення періодів гратки. Метод екстраполяції.

Період кристалічної гратки – це дуже важлива характеристика речовини і прецезійне ії визначення дозволяє вирішити велику кількість важливих задач і визначити:

1.концентрацію розчиненого елемента в твердому розчині;

2.межі розчинності і побудувати діаграми стану різних систем;

3.пружні напруження в матеріалах;

4.коефіцієнти термічного розширення різних сполук;

5.концентрацію вакансій при температурах нагріву для гартування;

6.аналіз процесів розпаду пересичених твердих розчинів (дисперсійне зміцнення)

а також вирішення інших задач, важливих для теоретичного і практичного металознавства.

Для того, щоб провести прецезійний розрахунок а, необхідно дуже точно виміряти кут θ, розрахувати d/n, проіндиціюватирентгенограму і визначити зв’язок між d/n, HKL і а, розрахувати період гратки а.

Формула для відносної похибки визначення міжплощинної відстані:

20

Щоб зменшити dd , необхідно, щоб кут θ був максимальним. Прецезійний

інтервал кута θ = 60 – 84 ˚. Також необхідно, щоб Δθ було мінімальним, тобто вимірюють кут за допомогою спеціальної техніки.

n 2dsin продиференцюємо по d і θ:

Із (26.3) витікає, що при одній і тієї ж похибці визначення кута θ-(Δθ), Δd/d

прямує до нуля при θ, що прямує до 90˚. Для кубічної гратки d a . d a

Метод екстрополяції.

Цей метод виконується при зйомці в дебаєвській камері (в основному), або у випадку коли на дифрактометрі сто-їть ренгенівська трубка з випромінен-ням яке не дає можливість отримати лінію на великих кутах від данного зразка.

Суть методу:

З збільшенням кута Θ похибка змень-шується, тому при розрахунку періодів гратки по різним лініям ренгенограми ми отримуємо різні значення цієї велечини.

Екстрополяційна функція для дебаєг-рам була розроблена Нельсоном і Райлі та незалежно від них Тейлором і Сінклером: