Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Гравиметрия.docx
Скачиваний:
46
Добавлен:
10.03.2016
Размер:
52.39 Кб
Скачать

Фильтрование осадков

Из горячих растворов осадок фильтруется быстрее. Если растворимость осадка сильно увеличивается при нагревании, то фильтруют раствор только после полного его охлаждения. Когда растворимость осадка мала и мало изменяется с изменением температуры, лучше фильтровать раствор горячим, так как горячие жидкости фильтруются быстрее холодных.

Например, фильтрование осадков типа MgNH4PO4, CaC2O4 проводят после охлаждения, а осадки типа Fe(OH)3 фильтруют из горячих растворов.

Для получения гравиметрической формы фильтрование, как правило, проводят в специальных стеклянных или фарфоровых фильтрах или фильтрах из пористых пластических масс. Для ускорения фильтрования через стеклянный фильтр применяют отсасывание.

Промывание осадков

Промывание осадков проводят для удаления адсорбированных примесей на поверхности осадка и для удаления маточного (исходного) раствора, пропитавшего осадок.

Состав промывных жидкостей зависит от свойств осадка и его дальнейшей обработки. Если осадок после промывания будут прокаливать, то его можно промывать летучими электролитами. Если осадок будут высушивать при 80 – 120 0С, промывать его нужно жидкостями, которые при высушивании полностью удаляются.

Промывание раствором осадителя. Очень редко растворимость осадка очень мала и с ней можно не считаться. Чаще всего при промывании можно потерять часть осадка как результат растворимости осадка. Поэтому в промывную жидкость нужно добавить ион, общий с ионом осадителя. Например: Осадитель - раствор аммиака NH3·H2O. В качестве промывной жидкости можно использовать разбавленный раствор NH4NO3, содержащий одинаковый ион NH4+, который уменьшает растворимость осадка.

Промывание раствором электролита. При промывании осадков чистой водой происходит пептизация осадка, т.е. переход его в коллоидное состояние. Образовавшийся коллоид проходит через фильтр и часть осадка теряется. Чтобы избежать этого явления, осадки промывают разбавленным раствором какого-либо электролита. Тогда удаляемые из осадка адсорбированные ионы заменяются ионами промывной жидкости, т.е. происходит обменная адсорбция. Пептизация осадка предотвращается. Практически для этой цели пользуются летучими кислотами, если они не растворяют осадок, или аммонийными солями.

Промывание растворами веществ, подавляющими гидролиз. Иногда осадки при промывании их чистой водой подвергаются гидролизу, и поэтому может повыситься растворимость осадка или гравиметрическая форма не будет определённой точной химической формулой. Поэтому промывание ведут промывной жидкостью, которая подавляет гидролиз осадка. Например:

MgNH4PO4 + H2O MgHPO4 + NH4OH

осадок продукты гидролиза

Этот осадок промывают разбавленным раствором аммиака, который подавляет гидролиз, смещая равновесие в сторону исходный веществ.

Промывание дистиллированной водой. Ее используют, когда не опасаются иметь потери от растворимости, не опасаются гидролиза или образования коллоидных растворов.

Температура промывной жидкости. Промывную жидкость лучше использовать горячей, так как горячие растворы фильтруются быстрее холодных. С повышением температуры уменьшается адсорбция. Однако, как правило, с увеличением температуры повышается растворимость осадка и возрастают потери осадка от растворимости. Поэтому, осадки, растворимость которых с увеличением температуры повышается, нужно промывать не горячей, а холодной промывной жидкостью.