количестве 0,02 г растворяли в 50 мл хлороформа, 1 мл полученного
раствора переносили |
в колбу |
на25 мл, доводя |
ее объем до |
метки |
хлороформом. На |
приборе |
замеряли |
оптическую |
плотность |
приготовленного раствора сополимера, которая оказалась равной 0,258. По калибровочному графику (рис. 1.2) определяли содержание звеньев
ВК |
в |
|
|
|
пробе, численное |
|
|
значение |
которого |
оказалось |
равным |
||||||||||
0,57×10-4 моль/л. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Содержание звеньев ВК в навеске сополимера составляет: |
|
|||||||||||||||||||
|
xBK |
= |
M BK ×CBK × 25 ×50 |
= |
193,16 |
×0,57 ×10-4 × 25 ×50 |
= 0,014 г. |
|
|||||||||||||
|
1000 |
|
|
|
|
|
1000 |
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
Здесь M – |
|
|
молекулярная |
масса |
мономера. Таким образом, |
|||||||||||||||
в навеске сополимера 0,02 г содержится 0,014 г звеньев ВК. |
|
||||||||||||||||||||
|
Общее содержание звеньев ВК в сополимере равно: |
|
|||||||||||||||||||
|
G |
= |
G × xBK |
= |
0,393 ×0,014 |
= 0,275 г, |
|
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
|
BK |
|
|
|
N |
0,02 |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
где G – выход сополимера, г; N – навеска полимера, г. |
|
|
|||||||||||||||||||
|
Содержание ВБЭ в сополимере составляет: |
|
|
||||||||||||||||||
|
GВБЭ = G - GBK = 0,393 - 0, 275 = 0,118 г. |
|
|
|
|||||||||||||||||
|
Содержание ВК и ВБЭ составляет (в молях): |
|
|
||||||||||||||||||
|
n |
= |
GBK |
= |
0, 275 |
|
=1, 4 ×10-3 моль; |
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
BK |
|
M BK |
193,16 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
n |
= |
GBБЭ |
= |
0,118 |
=1,16 ×10-3 |
моль. |
|
|
|
|||||||||||
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
BБЭ |
|
|
|
M BБЭ |
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
Содержание ВК и ВБЭ в мольных долях в сополимере составляет:
mBK = |
|
n |
1, 4 ×10-3 |
= 0,54 , |
|
|
BK |
= |
|
||
n |
+ n |
1, 4 ×10-3 +1,16 ×10-3 |
|||
|
BK |
BБЭ |
|
|
|
mBБЭ =1 - mBK =1 - 0,54 = 0, 46 .
В последующем эти величины были использованы для построения зависимости состава сополимера от состава исходной смеси и расчета констант сополимеризации для этой пары мономеров.
1.3. Изучение кинетики химической реакции |
|
|
||||
Получение |
данных |
о |
кинетике |
химической |
реакц |
|
спектрофотометрическим методом, как правило, основано на различном |
|
|||||
поглощении |
исходными веществами |
и продуктами. Если удается |
|
|||
провести количественный анализ, то обычно с помощью калибровочных |
|
|||||
кривых |
можно |
построить |
|
кинетические |
кривые |
изменени |
15
концентрации исследуемых веществ во времени, обработави их общепринятыми методами, определить константу скорости реакции.
В |
ряде |
случаев для нахождения кинетических |
характеристик |
реакции нет необходимости строить кривые изменения концентрации во |
|||
времени, |
а |
можно использовать связь оптической |
плотности со |
скоростью реакции. Покажем это на примере следующей реакции типа
A + B ® C + D .
Для этой реакции в силу существования связи между оптической плотностью раствора D и концентрацией веществ x можно записать:
dD = a × dx , dt d t
где α – постоянная.
Таким образом, изменение оптической плотности в ходе реакции однозначно связано со скоростью реакции. Это обстоятельство часто используют для получения кинетической характеристики реакции.
1.4. Заключение
Спектроскопия в видимой и УФ-областях позволяет осуществить контроль за степенью очистки исследуемого вещества, используется для идентификации и установлении по спектру различных органических соединений. Этот метод дает возможность исследовать процессы комплексообразования, изучать кинетику химических реакций, а также
предсказывать параметры активности алкенов в полимеризации. |
|
|||||
Чтобы |
|
успешно |
выполнить |
исследовательскую , |
работу |
|
необходимо |
прежде всего |
изучит теорию метода, познакомиться |
|
|||
с устройством прибора и методикой проведения эксперимента, обращая |
|
|||||
внимание |
на |
конкретные |
рекомендации, которые |
указываются |
|
|
в описании прибора. |
|
|
|
|
||
16