МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУК ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД УЖГОРОДСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ФІЗИЧНИЙ ФАКУЛЬТЕТ КАФЕДРА ПРИКЛАДНОЇ ФІЗИКИ Звіт про проходження метрологічної практики Виконав студент 2 курсу 5 групи Рижак Дмитро Керівник практики від вузу професор Сусліков Л.М. Керівник практики від підприємства старший науковий співробітник Турок І.І.
1.Вступ. Проходити практику автору звіта переважно довелося у відділі матеріалів функціональної електроніки.Як виявилося,цей відділ дуже мало фінансують на даний момент і замовлень майже нема,що не може не дивувати,оскільки київське конструкторське бюро «Луч» надає багатий вибір керованого озброєння,на яке,в зв’язку з подіями в країні,мав би бути значний попит,а в даному відділі проводять значну кількість технологічних операцій,які є частиною технологічного процесу виготовлення інтегральних мікросхем,які доцільно використовувати як елементи такого озброєння.Можна було б пояснити це припущенням,що в них не використовуються інтегральні мікросхеми,і вони на друкованих платах з монтажем кожного елемента як окремого приладу,або й зовсім на електронних лампах,але з огляду на те,що одна ВІС на 10000 елементів поміщається на кристалі площею декілька сантиметрів,а,навіть якщо припустити,що маса одного окремого транзистора всього 0,5 г,для такої ж кількості елементів отримуємо 5 кг,така версія не виглядає правдоподібно.Можна було б запропонувати інші пояснення;але це мало стосується тем,про які буде йти мова у звіті. Знаходиться Інститут електронної фізики НАН України в Ужгороді,
1.Структура і співробітники відділу матеріалів функціональної електроніки. В будівлі Інституту електронної фізики НАН України в Ужгороді відділ матеріалів функціональної електроніки знаходиться у підвалі;він містить лабораторію вирощування кристалів,компоновочну,лабораторію тонкоплівкових технологій,рентгенівську лабораторію та лабораторію спектроскопії. Лабораторія вирощування кристалів знаходиться в кабінеті 107,в ній працюють старший науковий співробітник Турок Іван Іванович та провідний науковий співробітник Головей В.М. Турок Іван Іванович народився 21 січня 1951 року в селі Довге Іршавського району Закарпатської області.Закінчив хімічний факультет УжДУ за спеціальністю «Хімік.Викладач хімії» в 1973 році.З 1973 по 1975 роки офіцер Збройних сил Радянської армії. Трудова діяльність:інженер науково-дослідного сектору УжДУ(1975-1976 рр.),молодший науковий співробітник,провідний інженер лабораторії №24 ВНДІ «Монокристалів»(1976-1986 рр.);провідний інженер,науковий співробітник УжВ ІЯД АН УРСР(1986-1989 рр.); завідувач сектором СКТБз ЕВ ІЯД АН УРСР (1989-1991);старший науковий співробітник відділу оптичних матеріалів квантової електроніки УжВ ІЯД АН УРСР(1991-1992 рр.); виконавчий директор ТОВ фірми «Технокристал»(1992-1998 рр.);науковий,старший науковий співробітник відділу оптичних матеріалів квантової електроніки ІЕФ НАН України(1998-2006 рр.); старший науковий співробітник відділу матеріалів функціональної електроніки ІЕФ НАН України ( з 2007 р.) У 1986 році рішенням спеціалізованої ради при Ленінградському державному університеті ім.А.А.Жданова(м.Ленінград) присуджено науковий ступінь кандидата хімічних наук (тема дисертації «Одержання та властивості монокристалів парателуриту»,науковий керівник професор Головей М.І.). Галузі наукових інтересів:напівпровідникове матеріалознавство.Має близько 100 друкованих праць,15 авторських свідоцтв на винаходи та 9 патентів. Головей Вадим Михайлович,старший науковий співробітник,кандидат хімічних наук,лауреат премії ім. В.С.Лашкарьова НАН України. Народився 11 жовтня 1954 р. в м.Ужгороді Закарпатської області. Закінчив хімічний факультет за спеціальністю «Хімік.Викладач хімії» у 1976 році.Трудова діяльність:інженер Львівського НДІ матеріалів (1976-1977 рр.);інженер,молодший науковий співробітник,старший науковий співробітник лабораторії № 24 ВНДІ «Монокристалів» (1977-1986);старший науковий співробітник УжВ ІЯД АН УРСР(1986-1990 рр.);провідний технолог СКТБ з УжВ ІЯД АН УРСР(1990-1992 рр.);старший науковий співробітник відділу фізики кристалів ІЕФ НАН України(1992-2004 рр.)старший науковий співробітник відділу оптичних матеріалів квантової електроніки(2004-2006 рр.),старший науковий співробітник відділу матеріалів функціональної електроніки ІЕФ НАН України(з 2007 р.) У 1982 році рішенням спеціалізованої ради при інституті неорганічної та фізичної хімії АН Азербайджанської РСР (м.Баку) присуджено науковий ступінь кандидата хімічних наук( тема дисертації «Отримання і дослідження фізико-хімічних властивостей сполук PbGa2Se2S2,Pb(Sn)GeS2 і PbGeS2»,науковий керівник д.х.н. Оболончик В.А.). Галузі наукових інтересів:вирощування монокристалів,синтез складних хімічних сполук,одержання неорганічних стекол і кераміки.Має понад 155 друкованих праць,9 авторських свідоцтв на винаходи на патентів. Компоновочна знаходиться в кабінеті 104,в ній працює провідний інженер Биров Микола Миколайович. Лабораторія тонкоплівкових технологій знаходиться в кабінеті 103, в ній працюють старший науковий співробітник Лоя В.Ю. та аспірант Грицище Я.В. Рентгенівська лабораторія знаходиться в кабінеті 102,в ній працюють старший науковий співробітник Соломон А.М. та науковий співробітник Красилинець В.М. Лабораторія спектроскопії знаходиться в кабінеті 101,в ній працюють провідний інженер Чичура І.І. та інженер 1 категорії Примак В.М.
2.Процеси,освоєні в відділі матеріалів функціональної електроніки. Хоча на момент проходження практики у даному відділі поєднувалися невисоке фінансування,відсутність замовлень та сезон відпусток,і робота майже повністю зупинилася,утім значна кількість технологічних операцій освоєна досить давно і може знов бути запущена за умови посилення фінансування.Взагалі ситуація в країні створює враження,що значна кількість наукового і виробничого потенціалу в нашій країні не використовується через недостатнє фінансування.Так,на Україні знаходиться значна кількість бронетанкових заводів,які були засновані ще за часів СРСР або й за царизму,за допомогою яких,за певними даними, "Укроборонпром" передав з початку 2015 року військовим 797 одиниць озброєння і бронетехніки і серед продукції яких знаходяться танки,БТР,самохідні ПТРК,броньована розвідувально-дозорна машина «Хазар»,броньована ремонтно-евакуаційна машина БТР-3БР на базі БТР-3,командирська машина БТР-3К,(в т.ч.Харківський танковий завод,в конструкторському бюро якого з 1937 по 1940 роки був розроблений знаменитий танк Т-34),однак в листі командира батальйона «Азов» зазначено в т.ч. і те,що його бійцям не вистачає техніки.І при цьому до того ж до Верховної Ради України Кабінетом Міністрів України було внесено «Проект Закону про внесення змін та визнання такими, що втратили чинність, деяких законодавчих актів України» №1577 від 22 грудня 2014 року та«Проект Закону» (доопрацьований) 26.12.2014,у висновку на який було вказано,що в ньому пропонується зміна умов оплати праці широкого кола працівників,в т.ч. працівників вищих навчальних закладів, працівників навчальних закладів, працівників позашкільних навчальних закладів, працівників загальноосвітніх навчальних закладів.Для громадянина нашої держави природним поясненням була б корупція,однак між іншим (пропозиція щодо фактичного замороження середньої заробітної плати, яка застосовується при призначенні пенсії;» пропонується запровадити плату за навчання в дитячо-юнацьких спортивних школах, передбачивши, що порядок та розмір плати за навчання в цих закладах встановлюється Кабінетом Міністрів України та ін.) в пункті 12 Висновку на проект Закону України «Про внесення змін та визнання такими, що втратили чинність, деяких законодавчих актів України»(№ 1577 від 26.12.2014 р., доопрацьований) вказано дослівно:“У проекті пропонується вилучити частини 1 та 2 статті 32 Закону України «Про статус народного депутата України». У зазначених приписах Закону встановлено обов’язок Міністерства фінансів України щомісячно перераховувати на рахунок Верховної Ради України не менше однієї дванадцятої частини суми бюджетних призначень на забезпечення діяльності Верховної Ради України, а у випадку фінансування у менших обсягах передбачено списання коштів з рахунків Державного казначейства в безспірному порядку.”.Причини внесення цього законопроекту стають більш-менш зрозумілими,якщо взяти до уваги те,що зовнішній держборг в останні роки починає хронічно випереджати валютні резерви України, і на 01.06.2015 він перекривався ними лише на 22,8%. Отже,простій обладнання в відділі МФЕ в ІЕФ НАН України в Ужгороді зумовлений не технічними причинами.В ньому освоєні такі технологічні операції,як вирощування кристалів,термовакуумне нанесення плівок,кристалографічна орієнтація кристалів рентгенівськими променями,різання кристалів на пластини,а також спектроскопія. 2.1.Вирощування кристалів. В даному відділі існують технології вирощування кристалів методом Чохральського (наявні декілька установок,позначені як НХ-1,НХ-2 та НХ-3),вертикальним методом Бріджмена,а також винайдено власний метод вирощування кристалізації,відомий як зворотній метод Бріджмена. При вирощуванні монокристалів методом Чохральського для ініціювання росту кристалу затравку опускають в розплав, плавно зменшують її температуру і починають витягати кристал з розплаву. Оскільки в більшості модифікацій методу Чохральського прихована теплота кристалізації виділяється головним чином за рахунок теплового випромінювання, інтенсивність якого визначається випромінюючою площею і температурою навколишнього середовища, діаметр кристала залежить від співвідношення між швидкістю витягування і характером температурних полів. Метод тигельний,тому при вирощуванні кристалів з тигля відбувається забруднення розплаву матеріалом тигля. Тигель для кристалізації кремнію цим методом можна виготовляти з кварцу,графіту,платини та ін. Зокрема в джерелі,датованому 1987 роком,вказано,що на той час найкращим матеріалом для виготовлення тигля був кварц.Там же вказано,що цим методом можна вирощувати кристали діаметром до 30 см,а як стверджують в ІЕФ НАН України,до півметра.Для забезпечення більш рівномірного розподілу температури і домішок за обсягом розплаву початковий кристал і тигель з розплавом обертають, причому зазвичай в протилежних напрямках. Незважаючи на це, обертання у свідомо неоднорідному тепловому полі завжди призводять до появи на поверхні злитка дрібної гвинтової нарізки. Вирощування кристала йде з вільної поверхні розплаву, не обмежується стінками контейнера (тигля), тому кристали, отримані методом Чохральського, менш напружені, ніж кристали, отримані іншими тигельними методами. Метод Бріджмена (також метод напрямленої кристалізації)не використовує затравку,для нього наявний деякий температурний градієнт.Він поділяється на вертикальний метод Бріджмена(розплав кристалу знаходиться в вертикальній ампулі,вектор температурного градієнта напрямлений зверху вниз.Дно ампули може бути плоским,конічним,закінчуватися капіляром або бути з’єднаним з одним або кількома розширеннями капілярами.Якщо в конічній частині або капілярі зароджується декілька кристалів,то як правило,розростається один з них),горизонтальний метод Бріджмена(розплав у горизонтальній ампулі або човнику,температурний градієнт напрямлений з одного боку в інший,кристалізація починається з того боку,де нижча температура.Якщо вірити Головею Вадиму Михайловичу,існує різновид цього методу,в якому використовується затравка,розміщена в виїмці на краю човника),та зворотній метод Бріджмена,про який окремо. Зворотній метод Бріджмена полягає в тому,що розплав досліджуваної речовини знаходиться в ампулі у вигляді піщаного годинника або ампулі,яка містить графітові або керамічні вставки,причому канал для відбору зародку в ампулі або у вставці знаходиться у верхній частині ампули.Вектор температурного градієнта напрямлений зверху вниз.Цим методом можна отримати кристал,який не дотикається до стінок ампули,утім він непридатний для отримання кристалів речовин,щільність яких в твердій фазі менша за щільність в рідкій фазі.Також недолік цього методу в тому,що при переході ампули з речовиною крізь ізотерму кристалізації стінки ампули охолоджуються швидше центр,що ініціює ріст кристала коло стінок,і в результаті утворюються порожнини,відношення площі поперечного перерізу якої до площі поперечного перерізу власне кристала.Порожнина має гладку поверхню,що може свідчити про її різке зародження.
2.2.Оптична спектроскопія.
Згідно з поясненнями,які надав автору старший науковий співробітник Ажнюк Юрій Миколайович,в ІЕФ НАН України є обладнання для спектроскопії пропускання та поглинання,для раманівської спектроскопії на гелій-неоновому лазері так для раманівської спектроскопії на аргоновому лазері.
Обладнання для спектроскопії пропускання та поглинання,яке знаходиться в ІЕФ НАН України, МДР-23 складається з двох джерел світла,конденсора,оптичного фільтра,який слугує монохроматором,вхідної щілини,дифракційної решітки для розкладання світла у спектр,тримача з 4 віконцями,до одного з яких прикріплюють зразок досліджуваної речовини та фоточутливого пристрою.
4 віконця в тримачі призначені для того,щоб можна було спершу виміряти спектр,отриманий на решітці без будь-якої речовини,а потім спектр досліджуваної речовини,і,порівнюючи два дані спектри,знайти спектр поглинання та пропускання речовини.Таким чином власні спектральні характеристики приладу не вносять похибки.
Раманівська спектроскопія ґрунтується на вивченні спектрів,отриманих в результаті раманівського розсіювання в речовині.
Комбінаційне або раманівське розсіювання світла - розсіювання світла в газах, рідинах і кристалах, що супроводжується помітною зміною його частоти. На відміну від релеївського розсіювання світла, при К. р. с. в спектрі розсіяного випромінювання спостерігаються спектральні лінії, відсутні в лінійчатому спектрі первинного (збудливого) світла. Число і розташування з'являються ліній (наз. комбінаційними лініями або супутниками) визначається молекулярною будовою речовини. Раманівське розсіювання змінює довжину хвилі падаючого світла внаслідок взаємодії світла з коливальними квантами розсіюючої молекули.Утворюються стоксові та антистоксові спектральні лінії.Стоксова раманівська лінія - перехід молекули з нижнього на верхній коливальний рівень в результаті поглинання і розсіювання кванта світла.У такому разі частота світла зменшується на (Ев-Ен)/h,де h-стала Планка,Ев та Ен-відповідно енергії верхнього та нижнього коливальних рівнів. Антистоксових раманівська лінія - перехід молекули з верхнього на нижній коливальний рівень.За такого розсіювання
Згідно з лекціями проф. А.В. Васильева «Введення в спектроскопію» інтенсивність антистоксових ліній мала, оскільки ймовірності переходу з верхніх на нижні коливальні рівні малі, внаслідок великих заселенностей нижніх рівнів,і у практиці спектроскопії комбінаційного розсіювання використовують стоксову лінії.З слів Ажнюка Ю.М.,інтенсивність спектральних ліній раманівського розсіяння нижча,ніж інтенсивність основної лінії,в 106-108 раз(стокових чи антистоксових,він не уточнив),тому для раманівського аналізу доводиться використовувати надзвичайно чутливі фотоприймачі. У спектроскопії комбінаційного розсіювання є активними коливання зв'язків, при яких відбувається зміна поляризовності зв'язку.
Наявне в ІЕФ НАН України обладнання для раманівського аналізу на основі гелій-неонового лазера ДФС-23 містить власне лазер на повітряному охолодженні,який,в свою чергу,містить газорозрядну трубку з резонатором та відводами,фокусувальну систему,а також фотоелектронний помножувач.
До обладнання для раманівського аналізу на основі аргонового лазера автор доступу не мав,утім завдяки вищезгаданому Ажнюку В.М. відомо,що аналіз на такому обладнанні займає набагато менше часу,ніж аналіз на ДФС-23,до того ж аргоновий лазер вдвічі коротший і здатний генерувати промінь різноманітних довжин хвиль зеленого і синього діапазону,в той час як гелій –неоновий-тільки промінь червоного кольору з довжиною хвилі 633 нм.Недоліком його є те,що його КПД дуже низький (менше 0,1%),тому для досить потужного аргонового лазера потрібна значні витрати електроенергії і потужна система охолодження,і через це недешевий як сам лазер(аргоновий лазер установки,яка знаходиться в ІЕФ НАН України,містить в тому числі і змійовики водяного охолодження і має газорозрядну трубку,виконану з кераміки на основі оксиду берилію,який має теплопровідність,близьку до теплопровідності свинцю),так і робота на ньому(значні витрати електроенергії і води для охолодження).