- •Т.И. Смирнова, е.В. Рудковская
- •Севастополь
- •Оглавление
- •Предисловие
- •Цель и задачи преподавания дисциплины
- •Содержание учебного материала Введение
- •Раздел 1. Теоретические основы физико-химических методов анализа
- •Тема 1. Аналитические свойства веществ и их связь с положением элементов в периодической системе д.И. Менделеева
- •Тема 2. Теория растворов электролитов в аналитической химии
- •Тема 3. Кислотно-основные равновесия
- •Тема 4. Равновесия комплексообразования
- •Тема 5. Окислительно-восстановительные равновесия
- •Тема 6. Гетерогенные равновесия
- •Раздел 2. Методы количественного анализа
- •2.1. Гравиметрический анализ
- •2.2. Химические титриметрические методы анализа
- •Тема 7. Основные понятия титриметрического анализа
- •Тема 8. Кислотно-основное титрование
- •Тема 9. Осадительное тирование
- •Тема 10. Комплексонометрическое титрование
- •Тема 11. Окислительно-восстановительное титрование
- •Раздел 3. Инструментальные методы анализа
- •Тема 12. Оптические методы анализа
- •Тема 13. Электрохимические методы анализа
- •Тема 14. Хроматографические методы анализа
- •Заключение
- •Правила поведения в химической лаборатории
- •Первая медицинская помощь первая медицинская помощь при ожогах и отравлениях
- •Токсичные вещества
- •Классификация токсичных веществ (ядов)
- •Глава 1. Гравиметрический анализ
- •1.1. Теоретические основы гравиметрического анализа
- •Требования к осаждаемой форме
- •Требования к весовой (гравиметрической) форме
- •1.2. Техника операций в гравиметрическом анализе
- •Правила пользования аналитическими весами
- •Реактивы и оборудование, необходимые для эксперимента
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Обработка экспериментальных данных
- •Оформление результатов работы
- •Контрольные вопросы
- •Глава 2. Титриметрический анализ
- •2.1. Теоретические основы титриметрического анализа
- •2.2. Мерная посуда в титриметрии
- •Мытье химической посуды
- •2.3. Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации)
- •Краткие теоретические сведения
- •Роль pH в химии и биологии
- •Ход выполнения
- •Контрольные вопросы
- •2.4. Метод комплексонометрического титрования
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.5. Методы осаждения
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Пример расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 определение хлорид-ионов в природных и сточных водах
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.6. Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрии)
- •Перманганатометрия
- •Лабораторная работа № 6
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.7. Йодометрия
- •Лабораторная работа № 7
- •Краткие теоретические сведения
- •Теоретическая растворимость кислорода в пресной воде при различных значениях температуры
- •Классификация водоемов по содержанию растворенного кислорода
- •Подготовка к выполнению измерения
- •Ход работы
- •Обработка результатов
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 8 титриметрическое определение активного хлора в воде
- •Краткие теоретические сведения
- •Ход работы
- •Литература
- •Приложения
- •Константы диссоциации некоторых слабых кислот и оснований
- •Произведения растворимости малорастворимых в воде веществ (при различных температурах)
- •Формулы для вычислений в растворах гидролизующихся солей
- •Расчетные формулы в титриметрическом анализе Способ отдельных навесок
- •Способ пипетирования
- •Классификация титриметрических методов анализа по типу химической реакции, лежащей в основе методов
- •Классификация титриметрических методов анализа по способу титрования
- •Методы определения некоторых химических компонентов в объектах природной среды
Ход работы
Пробу воды катионируют для поглощения ионов Са2+ и тяжелых металлов, мешающих определению. Пропускают исследуемую воду через катионит в Н-форме.
Отбросив первые порции фильтрата, отбирают 5 мл воды, прибавляют 10 мл ацетона и порошок дитизона, чтобы раствор стал зеленым.
Затем подогревают до 50 0С.
Титруют раствором нитрата свинца Pb(NO3)2, прибавляя по каплям при интенсивном перемешивании, до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую.
Примечание. При большом расходе раствора Pb(NO3)2 объем пробы с учетом добавок ацетона может превысить допустимый объем и переход окраски станет менее отчетливым. В этом случае следует повторить определение, взяв меньший объем воды или большую концентрацию раствора.
Обработка экспериментальных данных
Результаты титрования заносят в таблицу.
№ пробы |
Объем пробы, см3 |
Нормальность титранта, Сн |
Объем титранта, см3 |
Содержание сульфат ионов в мг/л |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Расчет содержания сульфат-ионов в исследуемой пробе воды проводят по уравнению реакции осаждения сульфат-ионов в виде малорастворимого сульфата свинца:
Pb(NO3)2 + SO42- → PbSО4 + 2NO3-
Известно, что раствор осадителя нитрата свинца 0,02н, для того чтобы произвести расчет по уравнению реакции, найдем массу соли нитрата свинца (массу растворенного вещества), который содержится в растворе нитрата свинца, который пошел на титрование исследуемой пробы воды. Для этого воспользуемся формулой
,
где - нормальная концентрация раствора нитрата свинца;
) - эквивалентная масса нитрата свинца.
Титром
=> ,
где - титр раствора нитрата свинца;
- объем раствора нитрата свинца, израсходованного на титрование;
- масса растворенного вещества нитрата свинца.
Теперь, зная массу нитрата свинца, можно рассчитать массу сульфат-ионов в исследуемой воде по пропорции
Mr (Pb(NO3)2 - Mr (SO42-)
-
откуда
=, г.
для расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде в г/л, запишем следующую пропорцию:
- , г
1000 мл (Н2О) - х , г
, г/л.
Пример расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде
№ пробы |
Объем пробы, мл |
Нормальность титранта, Сн |
Объем титранта, мл |
Содержание сульфат-ионов в г/л |
1 |
20 |
0,02 |
1,8 |
0,0864 |
Расчет содержания сульфат-ионов в исследуемой пробе воды проводят по уравнению реакции осаждения сульфат-ионов в виде малорастворимого сульфата свинца:
Pb(NO3)2 + SO42- → PbSО4 + 2NO3-
Известно, что раствор осадителя нитрата свинца 0,02н, для того чтобы произвести расчет по уравнению реакции, найдем массу соли нитрата свинца (массу растворенного вещества), который содержится в растворе нитрата свинца, который пошел на титрование исследуемой пробы воды. Для этого воспользуемся формулой
,
где - нормальная концентрация раствора нитрата свинца;
) - эквивалентная масса нитрата свинца.
Mr (Pb(NO3)2) = 331,2 г/моль
Эквивалент Э(Pb(NO3)2) = 1/2 моль
Meq(Pb(NO3)2) = 1/2·331,2 = 165,6 г/моль
= ;
=> ,
= 0,00331·1,8 = 0,005958 (г).
Теперь, зная массу нитрата свинца, можно рассчитать массу сульфат-ионов в исследуемой воде по пропорции:
Mr (Pb(NO3)2 - Mr (SO42-) 331,2 г/моль - 96г/моль
- 0,005958 г -
откуда
= = 0,001728 г.
для расчета содержания сульфат-ионов в исследуемой воде в г/л, запишем следующую пропорцию:
- , г 20 мл - 0,001728г
1000 мл (Н2О) - х, г 1000 мл - х
= 0,0864 (г/л).