Ход работы

Суть определения. Сульфат ионы осаждают хлоридом бария; полученный осадок подвергают термообработке

1. На аналитических весах взвешивают пустой стакан (емкостью 50…100мл), в котором в дальнейшем будет вестись осаждение.

2. Приливают в стакан 50 мл пробы морской воды.

3. Взвешивают стакан с пробой воды, затем находят массу исследуемой воды по разности масс стакана с водой и пустого стакана.

4. Затем пробу подкисляют, прибавляя 1 мл соляной кислоты, и нагревают до 80…90 ⁰С (не доводят до кипения!).

5. Снимают раствор с огня и очень медленно по каплям, при непрерывном помешивании стеклянной палочкой приливают 2,5…3 мл 10%-го раствора BaCl₂, нагретого до кипения. Дают осадку осесть.

6. Проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке добавляют несколько капель раствора хлорида бария и наблюдают, не появляется ли муть. В случае появления мути прибавляют еще пару капель хлорида бария и снова проверяют на полноту осаждения. Накрывают стакан с осадком часовым стеклом или чистым листом бумаги до следующего занятия.

7. На следующем занятии приступают к фильтрованию и промыванию осадка.

Для фильтрования берут наиболее плотный беззольный фильтр (синяя лента), хорошо пригоняют его к воронке, предварительно смочив ее дистиллированной водой.

8. Помещают воронку с фильтром в кольцо штатива и, подставив под воронку другой чистый стакан, по стеклянной палочке декантируют жидкость на фильтр. Необходимо следить, чтобы осадок не проходил через фильтр. Если фильтр пропускает осадок, то фильтрование повторяют.

9. Осадок промывают декантацией холодной водой 3-4 раза, вливая в стакан с осадком по 20…30 мл холодной дистиллированной воды, и как можно полнее сливают ее с осадка на фильтр. По окончании последней декантации, очень осторожно (это самый ответственный момент в работе) количественно переносят осадок на фильтр. Необходимо тщательно переносить на фильтр малейшие следы осадка, прилипшего к стенкам стакана (при помощи стеклянной палочки, маленьких кусочков беззольного фильтра и струи горячей воды из промывалки).

10. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой, давая каждый раз полностью стечь в фильтрат всей воде. Промывание проводят до тех пор, пока собранная в пробирку порция стекающей с фильтра жидкости, не перестанет давать муть в виде AgCl при действии AgNO₃.

11. Фильтр с влажным осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель (записывают в таблицу массу пустого тигля) и сушат в сушильном шкафу при температуре 80…90 ⁰С, затем осторожно обугливают на горячей плитке при свободном доступе воздуха (следить, чтобы фильтр не воспламенялся).

12. После того, как фильтр полностью сгорит, тигель с осадком прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С в течение 45 мин. При более высокой температуре осадок может разлагаться

BaSO₄ → BaO + SO₃↑

Нужно также иметь в виду, что осадок может частично восстанавливаться углем фильтра или восстановленным пламенем горелки, если прокаливание осадка проводят на ней:

BaSO₄+ 2C→BaS+2CO₂↑

Восстановления можно избежать, если фильтр сжигать медленно при низкой температуре и доступе воздуха и вести прокаливание в электрической печи. Если частичное восстановление BaSO₄ до BaS и происходит, то при дальнейшем прокаливании сульфид вновь окисляется кислородом воздуха до BaSO₄.

13. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют, но тигель в муфеле держат только 10 мин. Если нет изменений в массе, то анализ считают законченным.