Ecology_lab_pract

Оборудование и реактивы

Соляная кислота, 3 н. Оксалат аммония, 0,25 н.

Пероксид водорода, 6%-ный раствор. Аммиак, 25%-ный раствор. Титрованный раствор ЭДТА, 0,1 н. Мурексид.

Эриохром черный Т. Хлорид аммония, х.ч. Метиловый оранжевый.

Хроматографическая колонка длиной 15 см, диаметром 1 см, заполненная катионитом КУ-2 в Н-форме.

Колбы конические на 250 мл, 2 шт. Стаканы на 100 и 250 мл, 2 шт. Бюретка на 5 мл.

Описание определения

Анализируемый раствор, содержащий примеси меди и цинка, пропускают через колонку с катионитом КУ-2 в Н-форме (предварительно подготовленную к работе). Колонку с катионитом промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и затем пропускают 40 - 60 мл 0,25 н раствора оксалата аммония. При этом медь переходит в раствор в виде анионного комплекса с оксалатом. Для титрования меди раствором ЭДТА оксалатный комплекс разрушают нагреванием в течение 10 мин с 6 - 7 каплями перекиси водорода. После охлаждения добавляют раствор аммиака до образования медно-аммиачного комплекса (синее окрашивание). Полноту вымывания этого комплекса из колонки проверяют обработкой последних порций фильтрата пероксидом водорода при нагревании с последующим добавлением после охлаждения раствора аммиака.

Отсутствие синего окрашивания указывает на полноту вымывания меди. В случае наличия синего окрашивания в последних порциях фильтрата его приливают к основной массе фильтрата и продолжают промывать колонку раствором оксалата аммония до полного удаления меди. Весь фильтрат после обработки перекисью водорода и аммиаком титруют трилоном Б в присутствии мурексида. После добавления

85

мурексида раствор становится желтым или коричневым, что зависит от количества мурексида, а также от концентрации ионов меди. В точке эквивалентности окраска резко переходит в фиолетовую. По количеству израсходованного на титрование трилона Б рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе.

Оставшийся на катионите цинк удаляют промыванием 50 - 60 мл 3 н соляной кислоты. К фильтрату добавляют ~ 40 мл аммиачного буфера, необходимого для определения цинка. Полученную смесь разбавляют дистиллированной водой до 100 мл и титруют 0,1 н трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома черного Т до перехода виннокрасной окраски в синюю. По результатам титрования рассчитывают содержание ионов цинка в исследуемом растворе.

86

Работа № 11

Определение кадмия в растворах методом хроматографии на бумаге

Количественное определение кадмия в природной или сточной воде можно осуществить хроматографическим методом. Капля раствора кадмия, нанесенная на хроматографическую бумагу, пропитанную раствором висмутола II, образует бледно-окрашенное пятно осадка. После погружения конца бумаги в растворитель наблюдается окрашенный след перемещения иона кадмия в виде пика. Высота пика тем больше, чем больше содержание кадмия в капле.

Оборудование и реактивы

Хроматографическая бумага № 3, пропитанная 0,1%-ным раствором висмутола II.

Капилляр емкостью 0,0015 - 0,0050 мл. Стакан на 500 мл.

Предметное стекло. Часовое стекло. Чашка Петри.

Дифенилкарбазон, 0,1%-ный спиртовой раствор. Раствор аммиака, 2 н.

Стандарный раствор кадмия 1 мг/мл готовят растворением металлического кадмия в царской водке. Разбавляя стандарный раствор, готовят серию новых растворов кадмия с содержанием Cd (II): 200, 400, 600, 800, 1000 мкг/мл.

Описание определения

Кадмий с висмутолом II в кислой среде образует белый кристаллический осадок, нерастворимый в воде. В солянокислой среде растворимость соединения кадмия с висмутолом II весьма высока. Это обстоятельство позволяет определять кадмий в присутствии других катионов.

87

К 5 мл анализируемого раствора прибавьте 5 мл 2 н соляной кислоты и раствор тщательно перемешайте.

На полоску сухой хроматографической бумаги размером 200 х 150 мм, предварительно пропитанной 0,1- и 0,165%-ными растворами висмутола II, нанесите мягким карандашом две линии: на расстоянии 10 мм от края бумаги (линия погружения в раствор - линия старта) и на расстоянии 20 мм от линии погружения (линия финиша). На линию старта нанесите капилляром на расстоянии 10 мм друг от друга 1 каплю (0,003 мл) стандартного раствора кадмия и 3 капли (параллельно) исследуемого раствора. Полоску бумаги (по линию погружения) опустите в стакан с водой (с 5%-ной добавкой глицерина) и накройте крышкой. При нанесении капель образуются белесые пики кадмия, которые хорошо видны только на влажной бумаге, поэтому для проявления пиков кадмия полоску бумаги положите поверх стакана с 2 н раствором аммиака и опрысните раствором дифенилкарбазона. Кадмий окрасится в ярко-фиолетовый цвет, и вершины пиков можно выделить. Измерьте высоту пиков и результаты запишите в форму табл.13.

По данным измерений постройте калибровочный график, по которому определите количество кадмия в исследуемом растворе.

Форма таблицы 13

Результаты хроматографического определения ионов кадмия

88

Работа № 12

Определение уровня радиационного загрязнения окружающей среды

Радиоактивные или ионизирующие излучения бывают трех основных видов: альфа-, бета- и гамма. Они отличаются друг от друга происхождениeм, свойствами и действием на организм человека.

Источники радиации бывают либо природными, либо искусственными, т.е. созданными человеком. К искусственным источникам радиации относятся как радиоактивные изотопы, так и радиоактивное излучение, возникающее в результате каких-либо технических процессов. В качестве примера источников, не использующих радиоактивные изотопы, можно привести медицинскую аппаратуру, применяемую для рентгеновских исследований, и даже самый обычный цветной телевизор тоже является, хотя и в очень небольшой степени, источником рентгеновского излучения.

Альфа-излучение обладает очень малой проникающей способностью: альфа-частицы полностью задерживаются слоем воздуха толщиной в несколько сантиметров или листом обычной бумаги. При облучении человека они проникают лишь на глубину поверхностного слоя кожи.

Альфа-излучение опасно при попадании радиоактивного вещества на кожу и слизистую оболочку глаз и становится очень опасным, если источниками альфа-излучения загрязнены пища, воздух или вода, попадающие в организм человека. В этом случае облучению подвергаются не защищенные кожей внутренние органы.

Бета-излучение способно проходить до полного ослабления несколько метров в воздухе или один - два сантиметра в воде, а в человеческом теле - до двух сантиметров. Бета-частицы опасны при их воздействии на кожу или слизистую оболочку и хрусталик глаза. В случае их поступления в организм человека с пищей, водой и воздухом опасности подвергаются легкие, желудок и кишечник.

89

Гамма-излучение обладает высокой энергией и большой проникающей способностью - задерживается лишь слоем воздуха толщиной около ста метров и глубоко проникает в человеческое тело (в некоторых случаях может пройти его насквозь). Для защиты от гамма-радиации используют свинец, бетон и др.

Гамма-излучение легко регистрируется всеми бытовыми и профессиональными приборами, предназначенными для измерения радиации. Некоторые из этих приборов способны регистрировать и бетаизлучение. Измерение альфа-излучения представляет собой более трудную задачу, ее решение доступно лишь специалистам, работающим с довольно сложным оборудованием.

Рентгеновское излучение, создаваемое, например, медицинскими рентгеновскими аппаратами, имеет такую же природу, как и гаммаизлучение. Его энергия и проникающая способность зависят от того, для каких целей оно применяется (диагностика или лечение различных органов).

Радиоактивное излучение никак не воспринимается нашими органами чувств: его нельзя ни видеть, ни слышать, ни ощущать. Это увеличивает его опасность.

Дозиметристы измеряют:

активность источника излучения;

уровень радиоактивного загрязнения территории или продуктов питания;

дозу радиации, получаемую организмом человека.

Приборы измеряют уровень гамма-излучения в миллирентгенах в час (мР/ч) или в микрорентгенах в час (мкР/ч):

1 Р = 1 000 мР/ч = 1 000 000 мкР/ч.

Для определения получаемой дозы нужно умножить эту величину на время, в течение которого человек подвергался облучению. Например, по радио передали, что радиационный фон в Москве составляет 12 мкР. Значит, за 2 ч, проведенных в этот день на улице, можно получить 24 мкР. На территории нашей страны естественный фон колеблется от 4,5 до 30 мкР/ч, что считается нормальным и неопасным.

Иногда можно встретить и другие единицы измерения: бэры и зиверты (Зв). 1 бэр = 1 Р, а 1 Зв = 100 Р.

Активность источников радиации измеряется в кюри (Ки), микрокюри (мкКи), нанокюри (нКи):

1 Ки = 1 млн мкКи или 1 млрд нКи.

90

В других случаях активность выражают в беккерелях (Бк): 1 нКи = 37 Бк.

Чем выше активность источника, тем больше он излучает радиации. Допустимые уровни загрязнения радиоактивными веществами

продуктов питания, воды и воздуха выражают в кюри или беккерелях на килограмм или на литр (Бк/кг или Бк/л). Загрязнение местности радио-

активными веществами измеряется в кюри на квадратный километр (Ки/км2).

Действие радиации на организм человека. Радиация по самой своей природе вредна для жизни. Малые дозы облучения могут "запустить" до конца еще не установленную цепь событий, приводящую к раку или генетическим повреждениям. При больших дозах радиация может разрушать клетки, повреждать ткани органов и стать причиной быстрой гибели организма.

Повреждения, вызываемые большими дозами облучения, как правило, сказываются в течение нескольких часов или дней. Раковые заболевания, однако, проявляются спустя много лет после oблyчeния - обычно не ранее чем через одно - два десятилетия. Врожденные пороки развития и другие наследственные болезни, вызываемые повреждением генетического аппарата, по определению, проявляются лишь в следующем поколении или через несколько поколений: это дети, внуки и более отдаленные потомки человека, подвергшегося облучению.

Санитарные нормы. Согласно нормам радиационной безопасности установлены следующие предельно допустимые дозы (в год):

для работающих в контакте с радиоактивными излучениями -

5 бэр (Р);

для ограниченной части населения (проживающего вокруг предприятий) - 0,5 бэр (Р);

для остального населения области, края, республики, страны - в пределах естественного фона, для Москвы это 100 - 120 мбэр (мР);

допустимое разовое аварийное облучение профессионалов - 25 бэр с компенсацией этой дозы в последующие годы.

Оборудование

Дозиметр бытовой.

91

Описание определения

Ознакомьтесь с устройством и принципом работы дозиметра по описанию прибора и подготовьте прибор к работе. В режиме "Поиск" обследуйте помещение на предмет обнаружения радиационного загрязнения (установите периодичность сигнала). Определите радиационный фон в аудитории и проведите несколько замеров радиационного фона в здании. По каждому измерению сделайте вывод об уровне радиационного загрязнения помещения. Оформите результаты измерений и сдайте преподавателю.

92

Литература

1.Исидоров С.А. Экологическая химия: Уч. пос. для вузов. - СПб.: Химиздат, 2001.

2.Хаханина Т.И., Никитина Н.Г., Суханова Л.С. Химия окру-

жающей среды: Уч. пос. - М.: МИЭТ, 2004.

3.Борисов А.Г., Ганьшин В.А., Никитина Н.Г., Суханова Л.С.

Экология: Уч. пос. - М.: МИЭТ, 2001.

4.Никитина Н.Г., Борисов А.Г. Элементы качественного анализа: Лабораторный практикум по курсу "Экология". - М.: МИЭТ, 1997.

5.Хаханина Т.И., Никитина Н.Г., Суханова Л.С., Борисов А.Г.

Методы исследования состава материалов электронной техники: Лабораторный практикум. - М.: МИЭТ, 2003.

6.Основы аналитической химии / Под ред. Ю.А. Золотова. - Кн. 2: Методы химического анализа. - М.: Высшая школа, 2002.

7.Царицын Г.В., Шмидеберг Н.А. Гидрохимический практикум. - Часть 2: Общие физико-химические аппаратные методы анализа природных вод. - М.: Изд-во МГУ, 1981.

8.Другов Ю.С., Родин А.А. Экологическая аналитическая химия. - СПб.: Анатолия, 2002.

9.Кальвода Р., Зыка Я., Штулик К. Электроаналитические методы в контроле окружающей среды: Пер. с англ. / Под ред. Е.Я. Нейма-

на. - М.: Химия, 1990.

93

Содержание