Надписи

В лаборатории часто приходится делать надписи по] стеклу и фарфору, причем в некоторых случаях требуется,-чтобы эти надписи были огнестойкими. Для этой целю применяют различные карандаши и краски, рецепты при-^ готовления которых приводятся ниже.

Карандаши для стекла. Когда на стекле нужно сде-^ лать какую-либо надпись, следует применять карандаши¹! для стекла.

Черный карандаш можно готовить по сле-i дующим рецептам (в частях):

а) Воска пчелиного .... 20 б) Воска пчелиного .... 40'

Спермацета 40 Сала 10j

Сала 30 Сажи ламповой 10

Сажи ламповой 60

Вначале расплавляют воск, спермацет и сало. В pac-i плавленную массу постепенно при помешивании добав-j ляют ламповую сажу, не содержащую твердых частиц] (песка, угля и т. д.).

Предварительно готовят из бумаги трубочки. Для» этого вокруг круглого карандаша или стеклянной палки* обматывают два слоя бумаги, заклеивают ее и карандаш^ или стеклянную палку вынимают. Один конец бумажной) трубки закрывают. Установив трубку вертикально, в Heej наливают горячую массу и дают ей остыть. Бумагу обры-* вают по мере израсходования карандаша.

Вместо бумажной трубки можно применять металличе­скую, но в этом случае стенки трубки нужно протереть' тальком, а после застывания массы слегка нагреть трубку,

670

чтобы карандаш выпал. В качестве форм удобны сверла для пробок. Иногда дают массе затвердеть, налив ее в плоскую кювету, а затем режут на бруски нужного раз­мера.

Белый карандаш. Сплавляют при нагрева­нии (в частях):

Воска пчелиного 20

Сала 30

Окиси цинка 50

Красный карандаш. Сплавляют при на­гревании (в частях):

Воска пчелиного . . 25 Сала 15

Спермацета .... 100 Сурика 10

Голубой карандаш можно готовить по сле­дующим рецептам (в частях):

а) Воска пчелиного .... 20 б) Воска пчелиного .... 20

Сала 10 Спермацета 40

Берлинской лазури . . 10 Сала 30

Берлинской лазури . ■ 60

Краска для надписи на бутылях. Смешивают (в частях):

Растворимого стекла (плотность 1,26 г/сл³) 12

Дистиллированной воды .• . . 15—18

Отмученной белой глины или сернокислого бария . 10

Кремневой кислоты 1

Кремневая кислота может быть получена путем обра­ботки растворимого стекла соляной кислотой; ее хорошо промывают, высушивают и размельчают.

Для получения цветных красок добавляют ультрама­рин, сажу, сурик, охру и т. д.

Такая краска хорошо держится на стекле и не смы­вается водой, органическими растворителями, большин­ством кислот и щелочей.

Огнестойкая надпись на фарфоровых тиглях. Сущест­вует много различных красок и чернил, которые могут быть использованы для метки тиглей. Так, можно взять (в частях):

Двуокиси марганца .... 10

Окиси цинка 10

Буры 1

671

Все это хорошо перемешивают и затем замешивают растворимым стеклом (плотность 1,26 г/см³) до такой koh-<j систенции, чтобы было удобно палочкой наносить на п гель. Краска сохнет медленно.

Можно также применять концентрированный раствор хлорного железа или другой соли железа. Этими черни! лами пишут на неглазурованной части фарфорового тигл^ или по глазурованной, но очень тонкими линиями, и 3a!j тем его прокаливают.

ОБРАБОТКА ЛАБОРАТОРНОГО СТОЛА

Покрытие для стола. Дерево легко разрушается под действием кислот и щелочей. Для предохранения крыше™ столов их пропитывают морилкой из дубовой коры или | раствором таннина, затем раствором хлорного железа! или железного купороса (8—10%) и, наконец, когда стол* подсохнет, его натирают три-четыре раза сырым льня-С' ным маслом. После такой обработки стол можно мыть* мылом и на него не действуют ни щелочи, ни кислоты.%

Паста для натирания лабораторных столов и лино­леума. Деревянную поверхность лабораторного стола? или линолеума полезно хотя бы раз в декаду покрывать» следующей пастой (в частях):

Воска 10

Церезина 20

Скипидара 0,9

Бензина 70—80

Пасту наносят на дерево или линолеум тонким слэгм кистью или тряпкой. После высыхания нанесенного слоаЛ его растирают щеткой, применяемой для натирки половх

ЛЕГКОПЛАВКИЕ СПЛАВЫ

а) Сплав Розе (темп. пл. ~94 °С)

Висмута 2 части

Свинца 1 часть

Олова 1 »

б) Сплав Вуда (темп. пл. 65,5 °С)

Кадмия 4,5 части

Свинца 10,3 »

Висмута 10,4 »

Олова 6 частей

МАЗИ

Вазелиновую мазь применяют для смазывания стек­лянных пробок. Готовят сплавлением равных частей ва­зелина и парафина или церезина. После сплавления мазь отфильтровывают еще в горячем состоянии через чистую ткань.

СМАЗКИ ДЛЯ ШЛИФОВ

Для смазывания шлифов у кранов, бюреток и различ­ных приборов можно применять специальные полужидкие и твердые смазки.

Полужидкие смазки. К ним относится вазелин, живот­ные жиры, сплав натурального каучука с вазелином, смесь ланолина с воском, олеат алюминия и его смесь с пчели­ным воском. Следует отметить, что плохие шлифы не мо­гут быть сделаны герметичными при помощи полужидких смазок. Хорошие шлифы требуют лишь немного смазки.

Смазка для стеклянных и металлических шлифов, которыми приходится работать при очень низких тем­пературах. Такая смазка состоит из (объемн. ч.):

Глицерина 3

к-Пропилового спирта 1

Эту смазку можно применять при температуре жид­кого гелия.

~.Щ Твердые смазки. При очень малых давлениях в аппа­ратуре, когда требуется большая герметичность, можно применять пицеин. Им натирают нагретую поверхность шлифа. Для разборки аппаратуры смазанные шлифы так­же необходимо нагреть.

Плохие шлифы можно сделать герметичными с по­мощью замазки Крейнига. Части шлифа осто­рожно нагревают, внутреннюю поверхность обмазывают куском замазки и быстро, без вращения, соединяют шлиф.

Для разборки шлиф снова нагревают, а остатки смаз­ки смывают бензолом.

Смазка для шлифов. Сплавляют (в частях):

а) ,Вазелина 3 б) Белого воска* 1

Пчелиного воска .... 1 Канифоли 4

* Замазка Крейнига.

673

43—117

672

Смазка для кранов. Сплавляют (в частях):

Чистого вазелина .... 1 Безводного ланолина . . 1

Мазь для смазывания шлифов. На водяной бане сплав­ляют (в частях):

Вазелина....... 16

Чистого каучука . . 8 Парафина 1

Сплавленную массу переносят в широкогорлую склян­ку небольшой емкости (для мазей) или в стакан.

Замазка Рамзая для работ с вакуумом. Растворяют 10—30 г мелконарезанного сырого каучука при ПО— 120 °С в смеси 50 г вазелина и 10 г парафина. Замазка пригодна для работы как с обычным, так и с высоким вакуумом.

РАЗНОЕ

Обработка стекла полиорганосилоксанами. Чисто вы­мытую и обработанную соляной кислотой стеклянную поверхность опрыскивают эмульсией или раствором поли-органосилоксанов, после чего стекло высушивают в печи в течение приблизительно 1 ч при 300 °С или покрытое по-лиорганосилоксаном стекло подвергают кратковремен­ному (30 сек) нагреванию в печи при 120 °С и затем остав­ляют на 3—4 дня для созревания.

Раствор полиорганосилоксанов должен быть 2— 3%-ный, т. е. такой вязкости, чтобы при обмывании им стенок, например, бюретки на стекле оставался после высыхания тончайший слой полиорганосилоксана.

Для придания стеклянным сосудам гидрофобное™ тща­тельно очищенную поверхность их обрабатывают 3%-ным раствором метилхлорсилана (CH₂SiCl₃) в четыреххлори-стом углероде, после чего сосуды нагревают в течение часа при 120—130 °С. Полученная таким образом пленка устойчива к действию водных растворов солей, но мало устойчива по отношению к щелочным растворам.

Другой способ придания стеклу гидрофобное™* за­ключается в следующем. Стеклянную посуду предвари­тельно тщательно моют и высушивают, после чего окунают в 5—10%-ный раствор диметилдихлорсилана (CH₃)₂SiCl₂

* Химия и жизнь, № 9, 90 (1967).

_в бензине. Этим раствором можно также и ополоснуть обрабатываемую посуду. Всю работу следует проводить в вытяжном шкафу. Стекло должно находиться в контакте с раствором диметилдихлорсилана около 1 мин. Затем обрабатываемое изделие необходимо на некоторое время оставить на воздухе до исчезновения запаха. Для повыше­ния долговечности гидрофобного слоя стеклянную посуду нужно нагревать до 130—150 °С в течение 10—20 мин. Если такой обработке подвергалась мерная посуда, ее потом следует прокалибровать.

Применение кремнийорганических жидкостей (поли­органосилоксанов). К полиорганосилоксанам относятся: смазочное масло ОКБ-122 для приборов, работающих при температуре до •—70 °С. Жидкость ВПС, которая очень удобна для гидросистем, и смазка № 6 — для пневмосистем. Жидкость ВКЖ применяется для высоковакуумных насо­сов. Цементирующая жидкость КПР пригодна для изго­товления герметизирующих составов. Жидкости 1, 2, 3, 4, 5 используются в качестве смазочных масел, теплоно­сителей и смазок для преесформ.

Предупреждение брожения и гниения растворов белко­вых веществ. К растворам белковых веществ добавляют несколько капель хлороформа или толуола или их смесь (1:1). Хорошие результаты дает также добавка неболь­шого количества тимола.

Приготовление раствора крахмала*. Вначале готовят насыщенный раствор NaCl на холоду в дистиллированной воде и, если это необходимо, фильтруют его. К 500 мл э-1 ого раствора на холоду добавляют 100 .мл 80%-ной уксус­ной кислоты и 3 г крахмала. Смесь кипятят до получения почти прозрачного раствора, затем добавляют 25 мл холодной воды. Раствор после охлаждения готов к упо­треблению. Раствор, приготовленный описанным способом, не портится в течение длительного времени, и при титро­вании точка эквивалентности получается более четкой.

Для придания устойчивости раствору крахмала, при­меняемого при иодометрическом титровании, в течение нескольких минут перемешивают 5 г крахмала в 30 мл холодного формамида, смешанного с 65 мл горячего форм-аыида (100—110 °С). Полученный прозрачный раствор

* Н о 1 1 е г А. С, Anal. Cem., 27, № 5, 866; РЖХим, 1956, .Vs 3, 235, реф. 7036.

674

675

смешивается с водой и имеет не очень большую вязкость. Раствор может храниться в течение 9 месяцев без изме- • нения.

В качестве растворителя крахмала вместо воды можно исполь­зовать* этиленгликоль или глицерин, при этом получаются более» стабильные растворы. С раствором крахмала в этиленгликоле o6ecJ цвечивание синей окраски отмечается точнее, чем с глицерином. При иодометрическом титровании применяют 2,4% -ный растворМ крахмала в этиленгликоле или 1,5—3%-ный раствор крахмалам в глицерине. Растворять крахмал следует при нагревании на песочД ной бане при 180—190 °С.

Очистка раствора аммиака. Раствор аммиака, загряз­ненный двуокисью углерода, очищают перегонкой на! установке, показанной на рис. 518. Работу следует про­водить в вытяжном шкафу. В круглодонную колбу ем­костью 1 л помещают 500 мл раствора аммиака. К нему! осторожно добавляют кашицу из 10 г свежепогашенной ] окиси кальция и воды. Колбу соединяют с холодиль-? ником, верхний конец которого закрывают пробкой, снаб-3; женной хлоркальциевой трубкой, заполненной аскари-^ том или натронной известью. Раствор периодически по-1 мешивают и оставляют стоять не менее чем на 12 ч (лучше! на ночь).

После отстаивания в колбу помещают несколько ка­пилляров или кипелоки ставят ее на водяную баню. Проб-| ку с хлор кальциевой трубкой вынимают, а холодильник! соединяют с предохранительной склянкой, присоединен-| ной к приемнику. В последний наливают около 400 мл\ дистиллированной воды, предварительно освобожденной! от двуокиси углерода, и охлаждают холодной проточной водой или льдом. Аммиак отгоняют при умеренном нагре­вании и заканчивают, когда плотность раствора в прием-* нике достигнет 0,907 г/мл (25%-ная концентрация).

Растворы аммиака следует хранить в склянках с прия тертой пробкой, так как корковые и резиновые пробкш разъедаются аммиаком. Для хранения раствора аммиака лучше всего пользоваться склянками из полиэтилена, тая как растворы аммиака легко загрязняются кремнекислое той, выщелачиваемой из стеклянной посуды.

Растворы аммиака нельзя хранить вблизи действую! щих нагревательных приборов, так как в результате на|

* Мох о в Л. А., Лаб. дело, № 12, 13 (1962); РЖХим^ 1963, реф. 13Г7.

гревания внутри сосудов может создаться такое давление паров аммиака, что склянку может разорвать.

Приготовление реактива Фишера. Растворяют 84,7 г иода в смеси 269 мл абсолютного пиридина и 667 мл абсо­лютного метанола. Раствор охлаждают льдом и осторожно прибавляют 64 г жидкого сернистого ангидрида. Содер­жание воды в используемых метаноле и пиридине не долж -но превышать 0,1 %.

Раствор имеет темно-коричневый цвет.

Рис. 518. Прибор для очистки аммиака.

Приготовление аскарита (натронного асбеста). К рас­плаву 20 г NaOH в большом серебряном тигле добавляют 5—6 капель воды и вносят в горячий плав 3 г продажного неочищенного асбеста, который моментально растворяет­ся, окрашивая массу в серовато-бурый цвет. Полученную массу выливают на железный лист и после затвердевания тотчас же переносят для остывания в эксикатор. После охлаждения измельчают до величины просяного зерна и просеивают. Готовый препарат очень легко расплывается на воздухе и имеет зеленовато-серый цвет, переходящий при поглощении С0₂ в белый.

Аскарит при поглощении двуокиси углерода набухает, что может вызвать закупорку хлор кальциевой трубки. Ас­карит удаляют из хлор кальциевой трубки растворением, но не механически (о растворении аскарита см. стр. 87).

Аскарит поглощает в 5—10 раз больше двуокси угле­рода, чем натронная известь.

Приготовление ангидрона, или безводного хлорнокис-лого магния (по Алимарину). К 30%-ному раствору хлор­ной кислоты понемногу добавляют химически чистую

676

677

окись магния до насыщения, т. е. до прекращения раство-. рения ее. Избыток окиси магния отфильтровывают через| пористый стеклянный фильтр № 2 в фарфоровую чашку,J нейтрализуют фильтрат хлорной кислотой до слабокис-* лой реакции по конго красному, после чего Еыпаривают| раствор до начала кристаллизации на водяной бане. Когда' будет заметно выпадение кристаллов, чашку охлаждают' в холодной воде и выпавшие игольчатые кристаллы от- • сасывают на воронке Бюхнера, но без бумажного фильтра.'. Полученные кристаллы растворяют в горячей воде и сно-,' ва перекристаллизовывают.

Маточные растворы снова выпаривают и получают еще некоторое количество соли.

Полученную соль Mg(00₄)₂-6H₂0 нагревают в фар­форовой чашке на электроплитке. При 145—147 °С кри­сталлы плавятся. По мере испарения воды образуется, пористая масса тригидрата Mg(C10₄)₂'3H₂0, которую в это время следует энергично перемешивать. Затем мас­су нагревают до плавления тригидрата (170—200 °С). При этой температуре и не выше 230 °С соль выдерживают около 2 ч. Затем соль охлаждают и измельчают до зерен диаметром 3—4 мм, после чего вносят в круглодонную колбу, соединенную с масляным вакуум-насосом, дающим разрежение до 0,1 мм рт. ст. Между колбой и насосом по­мещают сушильную колонку с СаС1₂. Включив насос, по­мещают колбу в сушильный шкаф и нагревают около 3 ч при температуре 170 °С, затем повышают температуру до 220—240 °С и продолжают высушивание еще 3 ч.

Препарат следует хранить в плотно закрытых склян­ках с притертыми стеклянными, но не с резиновыми или корковыми пробками, а еще лучше — в запаянных ампу­лах. Регенерацию Mg(C10₄)₂ проводят, как описано выше.

В качестве поглотителя для воды можно применять и тригидрат. Регенерация его очень упрощается, так как нет необходимости сушить его под вакуумом.

Бескислотное получение сероводорода*. К 25 частям расплавленного парафина прибавляют 15 частей серного цвета, перемешивают до получения почти гомогенной массы, добавляют при перемешивании 7 частей кизель­гура или другого подобного наполнителя и охлаждают до 30—40 °С и при этой температуре массу разравнивают

* S u I F., Angew, Chem., 68, № 24, 789 (1956); РЖХим, 1957, № 14, 236, реф. 48238.

678

слоем толщиной около 20 мм. Из этого слоя вырезают стержни диаметром около 6 мм (при помощи сверла для пробок). При комнатной температуре эти стержни тверды п хрупки. Для получения сероводорода стержни поме­щают в пробирку, снабженную пробкой с изогнутой стек­лянной трубкой. При нагревании пробирки на пламени газовой горелки при температуре около 170 °С начинает выделяться почти чистый сероводород. При окончании нагревания выделение газа прекращается. Из стержня массой 0,5 г получают около 120 мл H₂S.

Хранение металлического калия и обращение с ним. Металлический калий хранят под слоем лигроина в склян­ке с притертой пробкой. Склянку закрывают сверху стек­лянным колпаком. Обращение с металлическим калием требует большого внимания и осторожности. На столе у работающего должно находиться такое количество метал­лического калия, какое требуется на один день работы. Поверхность металлического калия от пленки окиси очищают под слоем лигроина в плоскодонных фарфоро­вых чашках или кюветах размером приблизительно 30x40 мм. Кусочек металлического калия нужной ве­личины обрезают скальпелем со всех сторон в виде кубика и перекладывают в кювету с чистым лигроином, к которому прибавлено 2—3 капли изоамилового спирта. Затем выти­рают кубик двумя кусками фильтровальной бумаги, слегка отжимая между пальцами.

Скальпель и пинцет, которыми прикасались к метал­лическому калию, вытирают фильтровальной бумагой и ставят в пробирку с лигроином. Использованную фильтро­вальную бумагу немедленно кладут в воду. Остатки калия из кюветы смывают лигроином обратно в склянку с ка­лием.

Приготовление тонко измельченного металлического натрия. Не менее 2 г металлического натрия аккуратно нарезают небольшими ломтиками и переносят в пробирку диаметром 20 мм и длиной 150 мм. В эту жепробирку на­ливают около 5 мл ксилола, закрывают пробкой с отвод­ной трубкой и очень осторожно нагревают до начала ки­пения ксилола (140 °С). Нагревание прекращают, когда ксилол начнет конденсироваться на стенках пробирки на высоте 2,5 см над уровнем жидкости. Металлический натрий в это время должен расплавиться, хотя и сохра­няет форму кусочков.

679

Пробирку закрывают пробкой без трубки и, пока натрий находится еще в жидком состоянии, содержимое ее несколько раз сильно встряхивают. Обычно бывает до­статочно встряхнуть 5—6 раз, чтобы получить нужное дробление. Если встряхивание продолжать дальше, мел­кие капли натрия могут вновь укрупниться.

Приготовление амальгамированного цинка. В стакан помещают 100 г измельченного металлического цинка (d = 0,5—0,8 мм) высокой чистоты, не содержащего же­леза и других элементов, способных окисляться и вос­станавливаться, и около 15 мин обрабатывают 25%-ным раствором NaOH. Затем, слив щелочь, промывают цинк вначале водой, потом 2 н. раствором серной кислоты и снова водой. Тщательно промытый цинк тотчас помещают в коническую колбу, добавляют туда же 100 мл 2%-ного раствора хлорной ртути HgCl₂ и 5 мл 2 н. раствора H₂S0₄ и все это сильно взбалтывают в течение около 15 мин. Раствору дают отстояться и затем его сливают. Амальга­мированный цинк промывают сначала 1%-ным раствором H₂S0₄, а затем водой, добиваясь полноты отмывки ионов хлора (проба с AgN0₃).

Амальгамированный цинк имеет серебристый блеск; он очень хрупкий, и кусочки его можно легко растереть пальцами в порошок. Амальгамированный цинк приме­няют для наполнения редуктора Джонса и для восстанов­ления некоторых ионов, как Fe³⁺, Cr³⁺, Ti⁴⁺, Nb0₃, MoOf^-,

wor, voj, uo*⁺.

Приготовление активной окиси алюминия. Техниче­скую окись алюминия распределяют слоем не более 5 см в чашке из некорродирующего материала и нагревают на голом пламени при 400—450 °С, время от времени пере­мешивая. Активацию можно считать законченной, когда прекратится выделение паров воды, на что требуется обычно от 3 до 5 ч. Активированную окись алюминия еще горячей пересыпают в сосуд для хранения. Это необхо­димо для того, чтобы предотвратить поглощение воды из воздуха при охлаждении. При хранении в отсутствие влаги окись алюминия не теряет своей активности.

Большие количества окиси алюминия удобнее активи­ровать в электрической печи. В этом случае активацию проводят без перемешивания при 400—450 ^СС в течение 5—6 ч.

ВОРОНЕНИЕ СТАЛЬНЫХ ТИГЛЕЙ

Перед воронением стальные тигли нужно тщательно очистить от ржавчины, обработав их 3 н. раствором соля­ной кислоты. Когда ржавчина растворится, тигли хорошо обмывают водой и вытирают фильтровальной бумагой. Сухие тигли протирают до блеска тонкой наждачной бу­магой, после чего обмывают горячей водой. Очищенные тигли погружают на 10—12 мин в смесь, состоящую из 100 мл воды, 5 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см^я и 1 мл азотной кислоты плотности и 1,40 г/см³. Затем ти­гли промывают водой, высушивают и прокаливают в му­фельной печи при температуре 300—400 °С в течение 10 мин.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И ИОДА ИЗ ЛАБОРАТОРНЫХ ОСТАТКОВ

Золото. Самый простой способ выделения золота из растворов АиС1₃ — это оставить раствор стоять на свету. При этом постепенно выделяется осадок металлического золота. Раствор должен быть нейтральным, так как кис­лые растворы сохраняются .без изменения.

Если раствор соли золота влить в разбавленный рас­твор FeS0₄, содержащий НО или H₂S0₄, золото выделяет­ся в очень раздробленном виде.

Для использования фотографических или аналогич­ных остатков, содержащих золото, рекомендуется следую­щий способ.

В раствор добавляют Na₂C0₃ до щелочной реакции, после этого его смешивают со спиртовым раствором ани­лина и оставляют стоять на солнечном свету не менее чем на 8 ч. При этом золото полностью выпадает на дно.

Платина. Остатки, содержащие KJPtCl₆] и спирт, выпаривают досуха, осадок растворяют в воде и получен­ный раствор вливают в раствор NaOH (df = 1,2), в который добавлено 8% глицерина. Смесь нагревают до кипения, при этом платина выпадает в виде черного по­рошка; его промывают сначала водой, затем НС1, потом снова водой и прокаливают.

Серебро. Приведем три способа восстановления се­ребра из лабораторных остатков.

1) Остатки подкисляют НС1, добавляют гранулиро­ванный цинк и кипятят. Восстановившееся серебро от-

680

681

деляют и промывают с применением декантации. Если желают получить очень чистое серебро, то восстановлен­ное серебро растворяют в HN0₃, осаждают соляной кис­лотой в виде AgCl и последнее восстанавливают формали­ном.

2. Остатки выпаривают досуха и полученную массу кипятят с концентрированной НО и КСЮ₃ (из расчета 1 г КС10₃ на 10 г остатка) до прекращения выделения хлора. В осадок выпадает AgCl, которое восстанавливают до свободного серебра.

2. Остатки металлического серебра (стружки и пр.) растворяют в HN0₃, в раствор добавляют НО и AgCl выпадает в осадок. Полученный осадок промывают и за­тем заливают 10%-ным раствором НО. В рыхлый осадок AgCl кладут несколько кусочков железа, причем они должны быть целиком покрыты раствором НО. Когда AgCl полностью прореагирует, железо вынимают, сли­вают жидкость и промывают несколько раз чистой во­дой полученное порошкообразное серебро, затем его вы-, сушивают и при необходимости сплавляют.

Иод. Раствор, содержащий иод, подкисляют соляной кислотой и добавляют к нему порошкообразную медь, которую можно получить цементацией из раствора серно­кислой меди, если в этот раствор положить кусочек желе­за. Раствор с добавленной металлической медью переме­шивают мешалкой или встряхивают около 2 ч. После отстаивания осадка растиор сливают, осадок отфильтро­вывают и обрабатывают избытком 15%-ного раствора NaOH при нагревании. Такую обработку повторяют не менее двух раз. Шелочные растворы объединяют, подкис­ляют концентрированной HNO„, добавляют NaNO_a, вы­делившийся иод отфильтровывают, высушивают и очи­щают возгонкой.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИНДИКАТОРНЫХ БУМАГ

Для приготовления индикаторных бумаг в лаборато­рии удобнее всего применять фильтровальную бумагу, нарезанную полосками шириной около 5 см. Реже при­меняют другие сорта бумаги или вату.

Фенолфталеиновая бумага. Фильтровальную бумагу, нарезанную полосками, смачивают 1%-ным спиртовым раствором фенолфталеина и высушивают, после чего ее разрезают на полоски нужной ширины.

Лакмусовая бумага, синяя. Фильтровальную бумагу пропитывают 0,1%-ным или 1%-ным водным раствором азолитмина и высушивают в условиях полного отсутствия в воздухе паров кислот.

Лакмусовая бумага, красная. Раствор азолитмина вначале подкисляют уксусной кислотой и полученным красным раствором пропитывают фильтровальную бума­гу. Или же синюю лакмусовую бумагу, еще влажную, проводят над слегка нагретым раствором уксусной кис­лоты до тех пор, пока бумага не приобретет красный цвет.

Куркуминовая бумага. Фильтровальную бумагу про­питывают 0,2%-ным раствором куркумина и высушивают.

Свинцовая бумага. Фильтровальную бумагу пропи­тывают 1%-ным раствором уксуснокислого свинца и вы­сушивают на воздухе в таких условиях, чтобы было исклю­чено действие сероводорода.

Бумага, пропитанная раствором бромной или хлорной ртути. Лист бумаги (полуватман) погружают в 3%-ный спиртовый раствор бромной ртути или хлорной ртути и высушивают на воздухе. Бумагу сушат в вертикальном положении. Когда она высохнет, нижнюю часть ее шири­ной в 3 см отрезают и выбрасывают. Бумагу, нарезанную на полоски, сохраняют в темных банках с хорошо притер­той пробкой.

Свинцовая вата. Гигроскопическую вату пропитывают 1%-ным раствором уксуснокислого свинца, отжимают между двумя листами фильтровальной бумаги и хранят в банке с притертой пробкой.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О применении кремнийорганических жидкостей см. Анд­рианов К. А., Романов В. М., Голубцов С. А., Хим. пром., № 3, 142 (1956).

О стабилизировании крахмального индикатора, употребляе­мого при иодометрических определениях, см. Y а п J. W., La-ndingham, Limnol. a. Oceanogr., 5, № 3, 343 (1960); РЖХим, 1961, № 6, 130 (16), реф. 6Д8.

Об очистке металлических калия и натрия см. РЖХим, 1960. № 12 (1), 158, реф. 46573.

О применении силиконов в лаборатории см. Si mmler W. Glas- u. Instr.-Techn., 6, № 4, 101, 104; № 6, 189 (1962); РЖХим, 1962, реф. 24Е124; РЖХим, 1963, реф. 2Д38.

Получение серы каталитической реакцией серы с органически­ми веществами см. Н о f m а п п V., Fi ndurova M., Pfirod. vedy skole, 13, № 3, 174 (1962).

682

688

О применении эпоксидных смол в лабораторной практике см. Lab. Equim. Digest., 2, № 8, 42 (1964); РЖХим, 1965, 7Д2.

О получении безводного бромистого водорода см S 1 о а п A. D. В., Chem. a. Ind., № 14, 574 (1964); РЖХим, 1965, 7В26.

Об очистке щелочей от микропримеси кальция с помощью окисленного угля см. Горбенко Ф. П., Тар­ковская И. А., Олеви некий М. И., ЖПХ, 37 № 12, 2745 (1964); РЖХим, 1965, 9Г11.

О простом способе нанесения полиэтиленовых покрытий см Anders о п Н. L., JonesF. R., WoodR. H., Chem. Educ, 41, № 12, 638 (1964); РЖХим, 1965, 23А37.

Простой экстракционный метод очистки иодистоводородной кислоты см. TuckD. G., Walters R. M„ W о о 1 f-hous E. J., Chem. a. Ind., № 32, 1352 (1963); РЖХим, 1964,