Растворение жидкостей

Водные растворы жидких веществ, преимущественно органических, в лабораториях готовят не так часто. Важнейшими жидкостями, растворы которых иногда при­ходится готовить, являются метиловый и этиловый спирты, ацетон и некоторые другие.

Ввиду того что отвешивание рассчитанного количества жидкости достаточно сложно, чаще всего вместо весовых количеств берут определенные объемы жидкостей.

После сливания отмеренных объемов жидкостей рас­твор перемешивают.

Приготовленные растворы проверяют на содержание растворенного вещества или по плотности, или по моле­кулярной рефракции.

Растворение газов

В лабораториях чаще всего приходится готовить рас­творы аммиака, пользуясь для этого аммиаком из балло­нов для жидких или сжатых газов. Для этого подготаЬ-

406

407

ливают установку, состоящую из баллона с аммиаком, предохранительной склянки (типа двухгорлой склянки Вульфа или соответственно оборудованной одногорлой склянки) и большой бутыли с дистиллированной водой. Баллон соединяют с предохранительной склянкой лучше всего при помощи толстостенной вакуумной рези­новой трубки или при помощи обычной резиновой трубки, обмотанной изоляционной лентой. Отводную трубку пре­дохранительной склянки соединяют при помощи обычной резиновой трубки со стеклянной трубкой, опущенной почти до дна бутыли с дистиллированной водой. Газооб­разный аммиак выпускают из баллона очень осторожно, чтобы не создалось большое давление. Периодически рас­твор следует перемешивать той же стеклянной трубкой, через которую подается аммиак. Плотность получаемого раствора проверяют при помощи ареометра для жид­костей легче воды. Когда будет достигнута нужная плот­ность раствора, прежде всего закрывают вентиль баллона с аммиаком, а затем уже разбирают установку.

Индикаторы

Индикаторами называют вещества, применяемые при объемно-аналитических определениях и в некоторых дру­гих случаях для определения конца реакции.

Момент окончания реакции определяют или по изме­нению окраски (например, метилового оранжевого) или же по исчезновению или появлению ее (например, фенол­фталеина).

Применять один и тот же индикатор во всех случаях титрования нельзя: это может повести к ошибкам. По­этому нужно точно придерживаться указаний, какой ин-дикатор применять в каждом отдельном случае. Если в методике анализа сказано, что в качестве индикатора бе­рут метиловый оранжевый, то его и следует брать, не заменяя, например, лакмусом.

Индикаторы готовят обычно в виде разбавленных вод­ных, спирто-водных или спиртовых растворов.

Изменение окраски индикатора зависит от изменения концентрации ионов водорода (рН), причем каждый ин­дикатор меняет окраску только в определенных интер­валах рН.

Индикаторы применяют также для определения реак­ции растворов (фильтровальная бумага, пропитанная co^j

408

ответствующим индикатором). Во всех случаях'опреде-ления реакции раствора при помощи индикаторной бу­маги не следует опускать ее в раствор. Надо взять ма­ленькую каплю жидкости при помощи или тонкого ка­пилляра или тонкой стеклянной палочки и захваченную жидкость наносить на индикаторную бумагу.

При титровании темноокрашенных жидкостей встре­чаются большие трудности, так как часто невозможно уста­новить момент изменения окраски обычных индикаторов. В таких случаях полезно применять так называемые

Рис. 355. Колба Фрея для титро­вания темноокра­шенных жидкос­тей.

Рис. 353

Тицровальные

палочки.

Рис. 354. Колбы с отводной трубкой, используемые для титрования темноокрашен­ных и непрозрачных растворов.

титровальные палочки (рис. 353). Тонкий слой жидкости позволяет легче заметить изменение окра­ски, осо'бенно если разглядывать его на фоне белой, пред­почтительнее баритовой (бланфиксовой), бумаги. Метод работы очень простой: палочку погружают в исследуемую жидкость, после каждой добавки раствора из бюретки палочку вынимают и о результате титрования судят по окраске тонкого слоя жидкости, оставшегося на палочке.

В этих же случаях можно пользоваться способом ка­пель. На чистую белую фарфоровую или эмалированную дощечку наносят очень малое количество титруемой жид­кости (на кончике капилляра) так, чтобы образовалась мельчайшая капля. Изменение цвета раствора хорошо заметно, если капельки помещать в ряд.

Для титрования темноокрашенных жидкостей при­меняют хемолюминесцентные рН-индикаторы. Так, д и-

409

Мётилнафтэйродин (6-диметиламино-1,2-бензо-феназин) растворяют в спирте и несколько капель индика­тора добавляют в титруемый раствор. При облучении по­следнего ультрафиолетовым светом при рН 3,2—3,8 наб­людается переход флуоресценции от лиловой к оранже­вой.

Л ю м и н о л (гидразид 3-аминофталевой кислоты) трудно растворяется в спирте, поэтому применяют 0,01%-ный раствор люминола в спирте. Раствор его в присутствии перекиси водорода при рН больше 8 светит­ся в темноте. Титрование кислот щелочами в присутствии этого индикатора следует проводить в темной комнате или в камере.

4-Э токсиакридон растворим в спирте и уксус­ной кислоте. Его растворы флуоресцируют в ультрафиоле­товом свете. Переход цвета флуоресценции от зеленого к синему происходит при рН 1,3—3,2.

Для титрования темноокрашенных жидкостей при­меняют также специальные колбы (рис. 354). Они отли­чаются от обычных тем, что имеют боковые отводные труб­ки небольшого диаметра, позволяющие.%наблюдать цвет окрашенного раствора в сравнительно тонком слое.

Колбы Фрея для титрования темноокрашенных жид­костей (рис. 355) в нижней части имеют плоский выступ, в котором удобно ^наблюдать сравнительно^тонкий^слой титруемой жидкости.