Горячее экстрагирование

Экстрагирование водой или водными растворами. Го­рячее экстрагирование водой или водными растворами! проводится в так называемых «перколятора х»1 (рис. 439). Твердое вещество, например растения или ил части, после измельчения до определенной степени поме­щают в перколятор, заливают горячей водой, закрывают крышку и в зависимости от условий нагревают прибор одним из известных способов. Через установленное вре-

524

мя открывают нижний кран и дают стечь водной вытяжкб. Если необходимо, проводят повторную экстракцию.

Экстрагирование органическими растворителями. Горя­чее экстрагирование органическими растворителями, обычно применяемое для извлечения труднорастворимых веществ и веществ, которые перед растворением сильно набухают, занимает много времени и часто длится от 6—

Рис. 439. Перколятор: / — бачок для воды;

2. — трубка для стока воды в перколятор;

2. — корпус перколятора;

2. — сливной кран; 5 — подставка; 6 — крышка

бака.

Рис 440. Схема экстрактора для

горячего экстрагирования: а — схема прибора; б — колба; I — эк­страктор; 2 — приемник; 3 — сифон; 4 — отверстие; 5 — холодильник.

8 ч до суток и больше. Поэтому конструкции приспособ­лений для горячего экстрагирования должны быть рас­считаны на возможность длительной операции и работы аппарата без наблюдения. Горячее экстрагирование орга­ническими растворителями встречает наибольшие труд­ности именно в аппаратурном оформлении. Один из наи­более удачных аппаратов для горячего экстрагирования изображен на рис. 440. Он также является усовершенст­вованной формой аппарата Сокслета и состоит из экстрак­тора 7, помещенного внутри приемника 2. В результате этого экстрактор постоянно обогревается и растворите-

525

ЛеМ, И его парами. Экстрактор / имеет сифон 3, через который раствор пэриодически стекает в приемник. В верх­ней части экстрактора имеется отверстие 4, через которое пары растворителя попадают в экстрактор и холодиль­ник 5. Холодильник — на шлифе.

Растворитель наливают перед экстракцией непосред­ственно в приемник, причем для этого холодильник сле­дует снять. Растворитель наливают в таком количестве,

Рнс. 441. Схемы приборов для горючего Рис. 442. Упро-

экстрагирования: щенный экстрак- / — колба: 2 — кварцевая или стеклянная тор.

спираль: 3 — экстрактор; 4 — холодильник.

чтобы уровень его в приемнике был приблизительно на 1,5—2 см ниже открытого конца сифонной трубки, а в экстракторе — немного ниже верхнего колена ее.

Вещество, подлежащее экстрагированию, или поме­щают в готовый патрон, или же заворачивают в фильтро­вальную бумагу, а затем кладут в экстрактор.

После окончания экстрагирования прибор разбирают, чистят и моют.

Для этой же цели можно применять приборы, изобра­женные на рис. 441. Они состоят, подобно прибору Соксле-

526

та из трех частей: колбы, экстрактора и обратного х о-лодильника. Экстрактор представляет собой открытую с обоих концов цилиндрическую трубку, в нижней части которой, на некотором расстоянии от суженного конца, находится стеклянная или кварцевая спираль, или же фарфоровая сетка, подобная тем, которые применяются при фильтровании.

Материал, подлежащий экстрагированию, например части растения, помещают в экстрактор приблизительно до половины высоты от спирали или сетки до холодиль­ника. В колбу на ²/₃ объема ее предварительно наливают соответствующий растворитель.

В колбу укрепляют экстрактор (обычно на шлифе), к верхней части которого присоединяют обратный хо­лодильник на шлифе или пальчиковый холодильник без

шлифа.

Колбы могут быть различной емкости — от 100 до 1000 мл. Соответственно изменяются-и размеры остальных частей прибора.

Очень удобен в работе экстрактор, показанный на рис. 442. Экстрагируемое вещество помещают в патрон, представляющий открытую с обеих сторон трубку с ото­гнутыми краями. Нижний конец этого патрона закрывают одним-двумя слоями фильтровальной бумаги, которую плотно прикрепляют к патрону ниткой.

На верхнем конце патрона имеются три крючка (стек­лянные или из платиновой проволоки), при помощи ко­торых патрон подвешивают к соответствующим крючкам холодильника. Экстрагирующую жидкость наливают в колбу и нагревают до кипения. Пары ее направляются в холодильник, там конденсируются, стекают на экстра­гируемое вещество, проходят через весь слой его и далее через фильтровальную бумагу стекают обратно в колбу. Так как экстракция идет почти при температуре паров растворителя, то она обычно заканчивается в очень ко­роткий срок.

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

В простейшем случае экстрагирование из. раствора проводят в делительной воронке. Раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, наливают в дели­тельную воронку до половины ее. Туда же добавляют

Щ1

подходящий растворитель*, не смешивающийся с первым, в количестве около половины взятого раствора. Дели­тельную воронку закрывают и, одной рукой придерживая пробку, а другой кран, плавными движениями многократ­но перевертывают ее вверх и вниз в течение 15—20 мин, стремясь к тому, чтобы жидкости как бы скользили одна по другой. Ни в коем случае не рекомендуется энергично взбалтывать содержимое воронки, так как при этом почти неизбежно образуются стойкие эмульсии, на разрушение которых потребуется много времени. Очень часто при экстракции наблюдается повышение давления внутри воронки, которое время от времени необходимо уравни­вать с атмосферным. Для этого в тот момент, когда во­ронка находится в перевернутом состоянии, т. е. горло ее опущено вниз, а трубка с краном поднята вверх, кран осторожно открывают, а затем закрывают.

По окончании экстракции делительную воронку укре­пляют на штативе и дают постоять в течение некоторого времени, пока не произойдет полное расслоение и пока между обоими растворителями не установится резкая граница. После этого вначале открывают пробку воронки, а затем осторожно поворачивают кран, давая медленно стечь нижнему слою жидкости в приемник.

Когда верхний слой будет близок к крану, последний слегка поворачивают, еще более уменьшая скорость исте­чения жидкости. Дав верхнему слою заполнить воронку вплоть до крана, его закрывают и выливают остающуюся в воронке жидкость через горло в тот или иной сосуд.

Иногда для более полного извлечения экстрагирование повторяют несколько раз. Затем растворитель отгоняют и в перегонной колбе остается выделенное вещество.

Для встряхивания делительные воронки можно укре­пить в упоминавшемся выше вертикальном встряхива-теле (см. рис. 345, стр. 366). Горлышко воронки помещают в отверстие верхней планки встряхивателя, а конец — в прорез нижней.

* Подбирают такой растворитель, в котором растворимость данного вещества была бы выше, чем в исходном. Если растворен­ное вещество сравнительно мало летуче, то после экстрагирования его выделяют путем отгонки введенного растворителя. Поэтому при подборе растворителя для извлечения необходимо, чтобы его тем­пература кипения была невысокая.

Для перемешивания содержимого делительных воро­нок рекомендован также простой прибор*, состоящий из электромотора, передаточного устройства и диска-кас­сеты, расположенного перпендикулярно оси мотора. На этом диске радиально укрепляют восемь делительных во­ронок. При вращении диска со скоростью 2 об/мин про­исходит медленное переворачивание и непрерывное изме­нение величины поверхности раздела раствора и раство­рителя. При работе на таком приборе эмульсии не обра­зуются.

Для экстрагирования из водных растворов обычно применяют: диэтиловый эфир, петролейный эфир, бензин, бензол и тому подобные вещества.

Если вещество, экстрагируемое из водного раствора, обладает хорошей растворимостью в последнем, то во из­бежание расхода больших количеств растворителя экст­ракцию проводят следующим путем.

К водному раствору вещества добавляют чистую пова­ренную соль до образования насыщенного раствора. В концентрированных растворах солей растворимость дпугих веществ, особенно органических, заметно пони­жается, и, таким образом, удается достигнуть того же самого эффекта экстракции, применяя меньшие количе­ства растворителя. Растворитель экономится при этом и за счет понижения его собственной растворимости в воде, что особенно важно в случае применения таких раство­рителей, как диэтиловый эфир, растворимость которого в воде довольно велика.

При проведении экстракции нужно взять за правило никогда не брать сразу больших количеств растворителя; лучше вести многократную экстракцию малыми порциями растворителя, чем сразу брать все количество его и про­водить однократную экстракцию. Применяя одно и то же количество растворителя, в первом случае можно достичь более полной экстракции растворенного вещества, чем во втором. Если же поставить своей задачей довести экст­ракцию до одного и того же предела, то, работая по пер­вому способу, можно взять значительно меньшее коли­чество растворителя, чем во втором. В результате кон­центрация экстрагированного вещества в экстракте ока­жется значительно большей (что в ряде случаев имеет

* РЖхим, I960, № П, 157, реф. 42565.

528

34-117

529

большое значение), а потери растворителя — меньшими.

Экстракция из раствора может быть также проведена в приборах, аналогичных по принципу своего действия аппаратам Соке лета.

Экстрактор (рис. 443) для экстрагирования жидкостей посредством растворителей с плотностью, большей плот­ности экстрагируемого вещества, присоединяют к колбе и к холодильнику. Через трубку, впаянную в стенку экстрактора, подают воздух для перемешивания жидко­сти, а в случае легкоокисляющихся веществ — инертный газ (обычно азот). Конец трубки соединен с фильтрующей пластинкой для более равномерного распределения вду-¹ ваемого газа.

Сифонная трубка / в отличие от сифонной трубки ап­парата Сокслета в самой верхней точке имеет отверстие 2 | или небольшой отросток или же иногда — трехходовой \ кран (последний при работе экстрактора должен быть^ открыт).

Для проведения экстракции в экстрактор наливают! столько жидкого растворителя, чтобы он покрывал пла-J стинку. Поверх растворителя наливают до изгиба сифо-1 на подлежащий экстракции водный раствор. После этого! нагревают колбу с чистым растворителем и, когда из! холодильника начнет вытекать конденсирующаяся жид-1 кость, пускают газ, который и проводит перемешивание J По окончании экстракции ток газа прекращают и закрыв вают открытый конец сифона или пальцем, или поворотом трехходового крана. Дают осторожно стечь тяжелому растворителю по сифону (отверстие закрыто) и, когдш растворителя в эстракторе останется снова столько же* сколько было взято вначале, ток жидкости в сифоне пред рывают, отнимая палец или соответствующим образом поворачивая трехходовой кран.

При работе с этим аппаратом требуется точность при спуске растворителя, так как из-за невнимательности можно выпустить в колбу не только растворитель, но и экстрагируемую жидкость.

Нужно также соблюдать предосторожность при про­пускании газа, не давая очень сильной струи и регули­руя ее так, чтобы перемешивание шло без бурления. I

При помощи этого аппарата можно экстрагировать очень небольшое количество жидкости, что бывает необ-| ходимо при некоторых анализах органических вещестщ

растительного происхождения (водные вятяжки) и при многих микроопределениях.

Как уже упоминалось, при работе со всеми экстрак­ционными аппаратами для обогрева применяется преиму­щественно водяная баня и реже — другие способы нагре­вания.

Схема очень простого прибора для экстрагирования жидкости приведена на рис. 444. В наружную пробирку / наливают раствор, из которого нужно извлечь то или иное

Рис. 443. Экстрактор для экстрагирования жидкос­тей растворителями с плотностью, большей, чем плотность экстраги­руемой жидкости:

1 — сифонная трубка;

2 — отверстие в сифоииой трубке; 3 — трубка для по­ ступления газа; 4 — пароот­ водная трубка; 5 — фильтру­ ющая пористая пластинка.

Рис. 444. Схема прибора для

экстрагирования жидкостей:

I — наружная пробирка; 2 — внут­ренняя пробирка; 3 — отводная трубка.

вещество. Жидкости налива­ют столько, чтобы уровень ее очень ненамного не дохо­дил до отверстия отводной трубки 3. Во внутреннюю трубку 2 небольшой струей (можно из бюретки) налива­ют растворитель (плотность растворителя меньше плот­ности воды). Последний разбивается на мелкие капельки при прохождении через отверстия нижнего конца внут­ренней трубки, проходит через водный раствор и сте­кает через отводную трубку в приемник.

При работе с тяжелыми растворителями порядок рабо­ты изменяется. Тяжелый растворитель наливают в наруж­ную пробирку так, чтобы уровень жидкости не доходил до отверстия отводной трубки, а рабочий раствор вводят че­рез внутреннюю трубку. Он проходит через растворитель

34*

S3]

И поступает в приемник. Рабочий раствор можно пропу­стить через растворитель несколько раз, до того момента, пока не установится равновесие концентраций, что зави­сит от коэффициента распределения.

При необходимости можно собрать целую батарею из таких экстракционных аппаратов, расположив их по вертикали.

Удобное приспособление для экстрагирования жид-¹ кости жидкостью показано на рис. 445. Оно пригодно для экстрагирования растворителем, имеющим большую плот-i ность, чем водный раствор, из которого нужно извлечь! то или иное вещество. Особенностью этого прибора яв-1 ляется то, что пары растворителя, например хлороформа,* конденсируются в обратном холодильнике 1 и образую-' щаяся жидкость стекает через большое число трубочек, разбиваясь на капли. Эти капли падают дождем в экстра­гируемую жидкость, чем увеличивается поверхность со4 прикосновения жидкостей и ускоряется экстрагирование] На дно экстрактора помещают слой стеклянной ваты Щ (так, чтобы было закрыто нижнее отверстие бокового от4 вода 7) для фильтрования экстракта; перед началом работа в экстрактор наливают растворитель, например хлоро! форм, в таком количестве, чтобы он покрывал фильтрую! щий слой и был бы выше его на 2 см.

Жидкость, подлежащая экстрагированию, должна] занимать не более V₃ объема экстрактора, чтобы при максимальном подъеме она не переливалась через паро! отводную трубку б и не доходила до отверстия в нижней части холодильника, через которое пары растворителя попадают в него.

Для экстрагирования жидкости жидкостью при ис­пользовании растворителя с меньшей плотностью, чей экстрагируемая жидкость, удобно применять прибор! изображенный на рис. 446. Для тяжелых растворителей применяют прибор, показанный на рис. 447.

Принцип действия этих приборов одинаков. Пары, растворителя из колбы по пароотводной трубке экстрак! тора попадают в обратный холодильник и, конденсируясь! стекают в приемную трубку, в первом приборе доходящум до дна экстрактора, а во втором оканчивающуюся немногД выше сливной трубки. На нижнем конце приемной трубки имеется расширение, в которое вплавлена сетка, вследствие чего растворитель проходит через слой жидкости раздроб-j

ленным на мелкие капли, что способствует лучшему извле­чению экстрагируемого вещества.

Экстрагируемую жидкость наливают в экстрактор до уровня, немного не доходящего до отверстия пароотвод-

J

Рис. 447. Схема ■прибора для эк­страгирования жидкостей тяже­лыми растворите­лями:

/ — колба; 2 — эк­страктор; 3 — порис­тая пластинка; 4 — трубка для стекания конденсата раствори­теля; 5 — холодиль­ник.

Рис. 446. Схема прибора для эк­страгирования жидкостей раство­рителями с плот­ностью, меньшей, чем плотность экс­трагируемой жид­кости:

/ — колба; 2 — эк-

страктор; 3 — трубка для стекання кон­денсата растворите­ля; 4 — холоди чьник; 5 — пористая плас­тинка.

Рис. 445. Схема прибора

для экстрагирования

жидкостей:

/ — холодильник; 2 — каме­ра для сконденсировавше­гося хлороформа; 3 — вод­ный экстракт; 4 — хлоро­формный экстракт; 5 — сте­клянная вата; 6 — пароот­водная трубка; 7 — снфон.

ной трубки. Экстракт все время стекает навстречу пару. Продолжительность экстрагирования зависит от коэф­фициента распределения растворенного вещества между двумя жидкостями — растворителями. Если растворенное вещество окрашено, экстракт также окрашен, и по ин-

532

533

тенсивности его окраски определяют продолжительность экстрагирования. Если вещество бесцветно, то полнота экстрагирования определяется только временем, так как взять пробу жидкости из прибора трудно.

Автоматическое экстрагирование из непрерывного

потока

Экстрагирование жидкости жидкостью может быть автоматизировано, если эту операцию вести из непре­рывного потока. Для этой цели служат экстракторы спе­циальных конструкций.

Прибор (рис. 448) представляет собой полый стеклян­ный цилиндр, имеющий два боковых отвода б и 7 и ниж­нюю и верхнюю сливные трубки / и 2. Водный раствор, из которого требуется извлечь какое-либо вещество, по­ступает в цилиндр прибора через верхний боковой от­вод 6, а органический растворитель, применяемый для экстрагирования, — через нижний отвод 7. Стержень 4, вращающийся со скоростью 2500 об/мин, укреплен вдоль центральной оси цилиндра при помощи полиэтиленовых подшипников 3, размещенных в верхней и нижней части цилиндра. При вращении стержня в центральной части цилиндра образуются завихрения, вследствие чего жид­кости, протекающие навстречу друг другу, хорошо пе­ремешиваются. Расслаивание жидкостей происходит в верхней и нижней частях прибора в том месте, где вра­щающийся стержень входит в цилиндрические выступы 5 подшипников. Водный раствор вытекает из нижней слив­ной трубки /, а органический растворитель, содержащий экстрагированное вещество, — из верхней трубки 2 (плот­ность органического растворителя меньше плотности воды).

Другой прибор (рис. 449) представляет собой пипетку 5, снабженную U-образной сливной трубкой 7. Средняя часть левого колена этой трубки заключена в спираль­ную трубку 6, одним концом впаянную в грушевидное расширение пипетки. Другой конец спиральной трубки соединен с небольшим резервуаром /, в который входит трубка 3, служащая для поступления раствора в систему, и сопло от трубки 4, через которое в прибор поступает органический растворитель. Последний движется по спи­ральной трубке отдельными каплями вместе с потоком водного раствора. В это время происходит экстракция

вещества. Из грушевидного расширения пипетки водная фаза стекает вниз и удаляется по сливной трубке 7, а экстракт в органическом растворителе, имеющем плот­ность меньше, чем плотность воды, всплывает вверх и вытекает из прибора по U-образному отводу 2, впаян­ному выше расширенной части пипетки. Прибор начи­нает действовать автоматически при одновременном по­ступлении в него водного раствора и органического рас-

Рис. 448. Схема прибора проточного Рис. 449. Схема экстрак-

тора .проточного типа для непрерывного авто­матического экстрагиро­вания:

/ — резервуар; 2 — отвод;

3. — трубка для поступле­ния раствора в систему;

3. — трубка для поступления ор-анического растворителя;

3. — пипетка; € — спираль­ная трубка; 7 — сливпая

трубка.

типа экстрактора для непрерывного автоматического экстрагирования:

/, 2 — сливиые трубки; 3 — полиэтилено­вые подшипники; 4 — стержень; 5 — ци­линдрические выступы подшипников: 6, 7 — боковые отводы.

творителя. Как водный раствор, так и органический растворитель могут подаваться в приборы са­мотеком из бутылей с нижним

тубусом, расположенных выше прибора. Скорость по­ступления жидкостей можно регулировать или метал­лическими зажимами, или при помощи вмонтированного в линию подачи стеклянного крана.

534

535

Экстрагирование расплавами твердых органических

веществ

Для извлечения некоторых неорганических комплек­сов из водных растворов В. И. Кузнецов предложил при­менять расплавы твердых органических веществ, имею­щих низкую температуру плавления. Практически при­годными оказались следующие вещества:

Температура плавления*, °С

50 50 50 70 80 122 133

Вещество

а-Нафтиламин . . .

Парафин

Церезин

Стеариновая кислота

Нафталин

Бензойная кислота . Коричная кислота .

* Температуры плавления округлены.

Все указанные выше вещества в смеси даже с неболь­шим количеством амилацетата при нагревании на водя­ной бане образуют легкоподвижные жидкости, быстро затвердевающие при охлаждении в сплошную массу, при» стающую к стенкам сосуда.

Экстрагирование следует проводить только из горя­чих растворов, используя в качестве прибора большую пробирку диаметром 50 мм, длиной 300 мм. В эту пробир­ку наливают нагретый почти до кипения раствор, из которого нужно извлечь какое-либо вещество, и, обогре­вая пробирку на водяной бане, поддерживают температуру жидкости на заданном уровне. Жидкость следует нали­вать не более чем на одну треть высоты пробирки. К горя­чей жидкости добавляют расплавленное органическое вещество с таким расчетом, чтобы при перемешивании" жидкостей не происходило выброса их из пробирки. За­полненную пробирку можно закрыть пробкой и после этого встряхнуть несколько раз, переворачивая ее и взбалтывая. Затем пробирку охлаждают под водопровод­ным краном струей воды. Если при охлаждении повора­чивать пробирку вокруг ее оси, органическая масса с растворившимся в ней веществом затвердевает и откла­дывается около стенок. Жидкость, из которой извлечено нужное вещество, можно вылить из пробирки. Когда-

536

жидкость будет удалена, пробирку снова подогревают, расплавляют массу или переводят ее в другой сосуд или реэкстрагируют, если это необходимо.

Реэкстракцию проводят из расплавленной массы горя­чим растворителем.

Прием экстрагирования расплавами представляет прак­тический интерес. К этому же способу можно отнести экст­рагирование расплавленными жирами некоторых липои­дов с последующей реэкстракциеи их и регенерацией примененного жира.

Одно и то же количество твердого экстрагирующего вещества может быть использовано многократно, если проводить каждый раз реэкстракцию.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Моррисон Дж., Фрейзер Г., Экстракция в анали­тической химии, Госхимиздат, 1960.

О лабораторном приборе для экстрагирования твердых веществ см. Schaak W., Chem. Techn., 11, № 14, 87 (1959); РЖХим, 1960, № 12 (1), 285, реф. 47454.

Упрощенный экстрактор для сыпучих тел описан Wei п-s t e i n В., М i t с h е 1 1 М. J., Chemist Analyst, 48, № 1, 19 (1959); РЖХим, 1960, № 15, 163, реф. 61250.

Простой вращающийся экстрактор описали С 1 ar k e E. G. С, К а 1 а у с i S., Lab. Pract., 12, № 12, 1095 (1963); РЖХим, 1964, 15Д78.

Многоступенчатые лабораторные экстракционные установки для разделения редкоземельных элементов описали К о р п у-с о в Г. В., Крылов Ю. С, Ж и р о в Е. П., в сб. «Редко­земельные элементы», Изд. АН СССР, 1963, стр. 211; РЖХим, 1965, 7Д98.

Об аппаратуре для проведения быстрого экстрагирования жидкость —• жидкость см. KochL., Munzel H., Tho­rn а Н., Radiochim. Acta, 2, № 1, 33 (1963); РЖХим, 1965, 11Д75.

О высоковакуумном методе экстрагирования см. A n d e г-son С. A., Leeder D. A., Chem. a. Ind., № 11, 462 (1965); РЖХим, 1965, 20Д43.

Аппарат для непрерывного экстрагирования радиоизотопов описал М у р а н о в В. А., Зав. лаб., 31, На 5, 628 (1965); РЖХим, 1965, 23Д24.

Лабораторный экстрактор описали Провинтеев И. В., П л и н е р С. X., К о т л о в а Р. А., Зав. лаб., 32, № 1, 122 (1966); РЖХим, 1966, 14Д87.

Лабораторные методы и аппаратура для экстрагирования жидкость — жидкость описали Stage H., Gemmeker L., Chem. Ztg. Chem. Appar., 88, № 13, 517 (1964); РЖХим, 1966, 16Д68.

537

О простом приборе для разделения при экстрагировании рас­творителями легче воды см. Steele Т. W., Analyst, 85, № 1007, 153 (I960); РЖХим, 1961, № 5, 184 (80), реф. 5Е54.

О приборе для экстрагирования в лабораторных условиях см. КоровинС. С, Р е з н и к А. М., Васильева М. И., Зав. лаб., 25, № 12, 1538 (1959).

О макро- и микроэкстракторах для жидкостей см. Lab. Sci., 7, № 2, 53 (1959); РЖХим, I960, № 5, 199, реф. 17696.

О лабораторном аппарате для экстрагирования жидкостей см. К е m p VV. P., P о n t i n g К. W., Cliem. a. Ind., № 46, 1504 (1957); РЖХим, 1958, Ня 15, 124, реф. 50163.

Описание установки для экстрагирования под вакуумом см. Harry H., SchonkerC. J., M u 1 1 е n P. М., Anal. Chem., 29, № 5, 826 (1957).

О конструкциях аппаратов для автоматического экстрагиро­вания см. П у г а ч е в и ч П. П., ЖФХ, 31, № 3, 722 (1957).

Аппарат для непрерывного экстрагирования описан O'Keef-f a J. С. О., Lab. Pract., 7, № 2, 97 (1958); РЖХим, 1958, № 16, 144, реф. 53641.

О непрерывнодействующем приборе для экстрагирования эфи­ром см. Jensen К. J., В е п е В. W., Analyst, 82, № 970, 67 (1957); РЖХим, 1957, № 16, 237, реф. 54857.

О лабораторном противоточном экстракционном аппарате не­прерывного действия см. Степанов Ф. И., В у л ь ф-с о н Н. С, М и к о в а И. А., Зав. лаб., 16, № 19, 1131 (1950).

О приборах для непрерывной экстракции жидкостей см. С о-р о к и н О. И., Зав. лаб., 27, № 1, 117 (1961).

Автоматический аппарат для многократного экстрагирования описан Gomez H. F., Rev. Sci. apl., 12, № 1, 43 (1958); РЖХим, 1958, № 22, 144, реф. 73881.

Новые установки для непрерывного экстрагирования описаны

С i г га a n Z., Chem. prum., 9, № 12, 639 (1959); РЖХим, 1960, № 13, 160, реф. 51841.

О новом типе непрерывнодействующего экстрактора для жид­костей см. С h i а г 1 о В., В а 1 d i n i L., Farmaco Ed. pract., 11, № 9, 516 (1956); РЖХим, 1957, № 10, 274, реф. 34860.

Об аппаоате для непрерывной экстракции см. В urgeff H., пат. США 2777757, 15/1 1957; РЖХим, 1958, № 22, 145, реф. 73887п.

Об универсальном приборе для непрерывного экстрагирования см. Гринблат Е. И., Казаков В. Я., Зав. лаб., 28, № 5, 632 (1962); РЖХим, 1963, 1Д66.

О приборе для непрерывного извлечения веществ см. Гринблат Е. И., Казаков В. Я., Зав. лаб., 28, № 5, 634 (1962); РЖХим, 1963, реф. 1Д67.

О прогрессивном непрерывном экстрагировании см. Maes E., Fermentatis, № 6, 262 (1963); РЖХим, 1964, 24Д105.

О полностью автоматизированном трехфазном противоточном экстракторе см. М е 1 t z e r H. L., В uchler I., F r a n k Z. • Analyt. Chem., 37, № 6, 721 (1965); РЖХнм, 1965, 23Д78.

Об автоматическом приборе для противоточного распреде­ления см. А в г у л ь В. Г., Б а й к и н В. М., Хохлов А. С., Зав. лаб., 26, № 10, 1164 (1960).

538

О предупреждении потерь при экстрагировании в приборах Сокслета см. Levy L. W., Estrada R. E., Chemist. Analyst, 47, № 3, 74 (1958); РЖХим, 1959, № 7, 170, реф. 23215.

Об устройстве для экстрагирования жидкости в термостате см. Urba nski Т. S., Nukleonika, 7, 50 (1962); РЖХим, 1962, реф. 20Е31.

О жидкостных экстракторах н смесителе-отстойнике с продол­жительным временем перемешивания см. J а с s о n N., J en-kins I. L., Lab. Pract., 11, № 10, 765 (1962); РЖХим, 1963, реф. 9Д71.

Экстрагирование в контактном аппарате с вращающимися ди­сками см. К i n g P. J., Rhodes E., Manufact. Chem. a. Aero­sol News, 35, № 6, 51 (1964); РЖХим, 1965, 2Д85.

О лапке с роликами на зажимах для поддержания конденса­тора в экстракционном аппарате Сокслета см. М с Е i k e n J. E., Lab. Pract., 11, № 5, 382 (1962); РЖХим, 1962, реф. 22Е60.

Прибор для серийного экстрагирования органическим раство­рителем в делительной воронке см. П о д д у б н а я Л. В., Под-дуб н ы и Б. Н., Сборник научных трудов Ростовского мед. ин-та, кн. 10, 1959, стр. 187; РЖХим, 1960, № 11, 157, реф. 42565.

О методе экстракции с использованием закрепленной фазы, что предотвращает образование устойчивых эмульсий, см. Т е t-tamanti К., U s k e r t A., Acta chim. Acad. sci. Hung., 16, № 4, 379 (1958); РЖХим, 1959, № 14, 266, реф. 49798.

Обзор приборов для экстрагирования веществ из растворов см. Марков В. К., Коринфская М. Ф., Зав. лаб., 28, № Н, 1376 (1962).

О применении затвердевающих экстрагентов см. Корен-м а н И. М., Шеянова Ф. Р., Савельева М. И., Тру­ды по химии и хим. технол., вып. 1, 1959, стр. 66; РЖХим, 1960, № 17, 117, реф. 69083.

Об экстрагировании расплавами см. Кузнецов В. И., С е р-я к о в а И. В., ЖАХ, 14, № 2, 161 (1959).

О методе регистрации или регулирования числа циклов экст­рагирования в аппарате Сокслета см. D eh 1 sen А. В. J. Sci. Jnstr., 41, № 8, 522 (1964); РДХим, 1965, 4Д83.