Оборудование для газовой хроматографии

Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф:

Схема газового хроматографа  1 — источник газа-носителя (подвижной фазы)  2 — регулятор расхода газа носителя  3 — устройство ввода пробы  4 — хроматографическая колонка в термостате  5 — детектор  6 — электронный усилитель  7 — регистрирующий прибор (самописец, компьютер)  8 — расходомер

[Править] Источник газа-носителя

Чаще всего это — баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 120 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже азот, ещё реже водород и другие газы.

В России принята цветовая маркировка баллонов, содержащих различные газы.

Газ	Окраска баллона	Цвет надписи с названием газа
Азот	Чёрный	Жёлтый
Водород	Тёмно-зелёный	Красный
Гелий	Коричневый	Белый
Аргон (техн.)	Чёрный	Синий
Аргон (чист.)	Серый	Зелёный
Кислород	Голубой	Чёрный
Горючие газы	Красный	Белый

[Править] Регулятор расхода газа

Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

[Править] Устройство ввода пробы

Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки. Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °C. Объём вводимой пробы — несколько микролитров

[Править] Хроматографические колонки

Под колонкой подразумевается сосуд, длина которого значительно больше диаметра. Для газовой хроматографии обычно используют U-образные или спиральные колонки. Внутренний диаметр колонок — 2-15 мм, а длина — 1-20 м. Материалом для изготовления колонок служит стекло, нержавеющая сталь, медь, иногда фторопласт. В последнее время наибольшее распространение получили капиллярные колонки изготовленные из плавленного кварца, с нанесенной внутри неподвижной фазой. Длина подобных колонок может достигать сотен и даже тысяч метров, хотя чаще используются колонки длиной 30-50 м.

Крайне важно плотное наполнение колонок неподвижной фазой, а также обеспечение постоянства температуры колонки в течение всего процесса хроматографирования. Точность поддержания температуры должна составлять 0,05-1 °C. Для точного регулирования и поддержания температуры используют термостаты.

[Править] Детекторы

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

• пламенно-ионизационный детектор

• детектор по теплопроводности (катарометр)

• детектор электронного захвата

• пламенно-фотометрический детектор

• термоионный детектор

• фотоионизационный детектор

• масс-спектрометр

• ИК-фурье спектрометр

Билет № 22

1. Методы защиты окружающей среды от электромагнитного загрязнения

Для защиты человека от воздействия ЭМП предусматриваются следующие способы и средства:

1) уменьшение параметров излучения в самом источнике (защита количеством, поглотители мощности из поглощающих материалов - резина , полистирол, чистый графит, аттенюаторы постоянного затухания из диэлектриков с металической сеткой);

2) экранирование источника излучения, экранирование рабочего места

(L- ослабление уровня излучения)

L=20lg E/E_н, L= 20 lg H/H_н , L= 10 lg I/ППЭ;

3) выделение зон излучения (зонирование), применение сигнализации (сигнальные цвета и знаки);

4) установление рациональных режимов эксплуатации установок и режима работы персонала, применение сигнализации (световой, звуковой);

5) СНЗ - защитные халаты от СВЧ из ткани «Щит» - вискоза с наполнением, очки с металлизированными стеклами (двуокись олова);

6) защита расстоянием (увеличение расстояния между источником и рабочим местом)- эффективно для дальней зоны, т.е. в случае воздействия высокочастотных и сверхвысокочастотных ЭМИ;

7) защита временем (ограничение времени пребывания персонала в рабочей зоне) – применяется только для электрического поля с f = 50 Гц и ЭМП в диапазоне 300 МГц - 300 ГГц

Уменьшение параметров излучения непосредственно в самом источнике достигается за счет применения согласованных нагрузок и поглотителей мощности. Так в качестве нагрузки генератора вместо открытых излучателей применяют поглотители мощности (эквивалент антенны и нагрузки), представляет собой коаксиальные или волноводные линии, частично заполненные поглощающими материалами (чистым графитом или в смеси с цементом, песком и резиной, пластмассами, порошковым железом, керамикой, деревом, водой и т.д.). из диэлектрика, покрытого тонкой механической пленкой. Современные поглотители обеспечивают затухание электромагнитных волн на 40-60 дБ (в 10⁴-10⁶ раз).

Экранирование источников используется для ослабления интенсивности излучения. Это непроницаемые или слабопроницаемые преграды, которые могут быть замкнутыми, то есть полностью изолирующими излучающие устройства или защищаемый объект, или незамкнутыми. Формы и размеры экрана определяются условиями.

Требуемое качество экранирования характеризуется ослаблением уровня излучения, рассчитываемое с учетом диапазона частот.

По физическому действию экраны бывают:

1. Отражающие (из хорошо проводящих металлов: меди, латуни, алюминия, стали). Их защитное действие обусловлено тем, что экранируемое поле создает в экране токи Фуко, наводящие вторичное поле, по амплитуде почти равное, а по фазе противоположное экранируемому полю. Результирующее поле в экране быстро убывает, проникая на небольшую величину. Обычно толщина экрана 0,5 мм. Следует помнить, что определенные радиочастоты могут возбуждать в экране высокочастотные токи, которые усилят поле излучения в экранированной зоне.

2. Поглощающие – изготавливаются из плохо проводящих материалов (резина прессованная, полистирол) и наклеиваются на каркас или поверхность излучаемого оборудования.

Выделение зон излучения. На основании инструментальных замеров интенсивности облучения для каждого конкретного случая размещения аппаратуры. Либо ограждают установки, либо границу зоны отмечают яркой краской на полу. Важное значение имеет рациональная планировка помещений, вынесение всех рабочих мест за пределы антенного поля, установление безопасных маршрутов движения людей.

При отсутствии экранов вследствие отражения от стен и перекрытия, в помещении могут образовываться стоячие волны, а следовательно, зоны повышенной плотности ЭМП. Поэтому такие установки ( электрические установки, радиотехническая аппаратура) должны размещаться в отдельных специальных помещениях и иметь выход в коридор и наружу. Например - угловые помещения первого и последнего этажей зданий.

Следует исключать проникновение ЭМП через проемы, перекрытия, двери. Толщина стен и перекрытий определяется расчетным путем, исходя из мощности установок и помещений, свойств строительных материалов.

2. Физико-химические и электрохимические методы очистки сточных вод и конкретные примеры их реализации.

К ним относятся: коагуляция и флокуляция, сорбция, ионный обмен, экстракция, раличные электрохимические методы, мембранные методы и др.

Коагуляция – это процесс укрупнения дисперсных частиц за счет их взаимодействия и объединения в агрегаты. Коллоидные и мелкодисперсные частицы при механической обработки сточных вод практически не удаляются, поэтому для очистки сточных вод от этих загрязнений используют различные коагулянты (чаще всего – соли алюминия и железа), которые увеличивают их скорость осаждения.

Флокуляция – процесс агрегации дисперсных частиц под действием высокомолекулярных соединений, называемых флокулянтами.

Флокулянты используют для расширения оптимальных диапазонов коагуляции, а также для повышения плотности и прочности образующихся хлопьев и снижения расхода коагулянтов.

Флокулянты могут быть классифицированы в зависимости от полярных групп, входящих в их сосотав:

- неионогенные- полимеры, содержащие группы: -ОН, =CO (крахмал, поливиниловый спирт и др.)

- анионные – полимеры, содержащие катионные группы: - COOH, –SO₃H, -OSO₃H (полиакрилат, кремневая кислота)

Катионные – полимеры, содержащие катионные группы: -NH₂, =NH(полиэтиленимин)

- амфотерные – полимеры, сод-е одновременно анионные и катионные группы: полиакриламид, белки

Сорбция – это процесс поглощения вещества из оркужающей среды твердым телом или жидкостью, называемыми сорбентами. Различают абсорбцию и адсорбцию.

Сорбционная очистка рекомендуется для сточных вод, загрязненных ароматическими соединениями, красителями, слабыми электролитами или неэлектролитами и др.

В качестве сорбентов применяют различные материалы: активированные угли, силикагели, золу, торф, шлаки и др. Характерной особенностью вышеперечисленных сорбентов является их пористость.

Флотация – процесс, основанный на смачивании или несмачивании к-л вещества. Используется для очистки сточных вод от следующих загрязнений: ПАВ, нефти и нефтепродуктов, масел, а также различных волокнистых материалов. Процесс очистки состоит в образовании комплексов «частицы – пузырьки воздуха», впслывании этих комплексов на поверхность жидкости с образованием пенного слоя, содержащего загрязнения и последующего удаления этого слоя с поверхности. Эффект прилипания пузырька к поверхности частицы достигается только в том случае если жидкость плохо ее смачивает.

Существуют различные способы флотационной обработки СВ: флотация с выделением воздуха их раствора; с механическим диспергированием воздуха; подачей воздуха через пористые материалы, электрофлотация; пенная сепарация; химическая, биологическая и ионная фл.

Экстракция – процесс извлечения вещества из водного раствора в жидкую органическую фазу, не смешивающуюся с водой. Используются для выделения из сточных вод ценных органических веществ (фенолов, жирных кислот), а также тяжелых цветных металлов( меди, никеля и др.)

Электрохимические методы очистки

Устройства, в которых проводят те или иные процессы э/х воздействия на водные растворы наз. электролизерами.

Рис. 8.1. Электролизер: 1 – внешняя цепь; 2 – емкость; 3 – анод; 4 – катод; 5 – источник питания

Под действием электрического поля положительно заряженные ионы мигрируют к отрицательному электроду – катоду, в отрицательно заряженные ионы – к положительному электроду – аноду. На электродах происходит переход электронов. Катод отдает электроны в раствор, и в приэлектродном пространстве происходят процессы, связанные с присоединением электронов в реагирующим частицам – восстановление. В прианодном пространстве протекают процессы переноса электронов от реагирующих частиц к электроду – окисление.

В зависимости от природы процессов, протекающих в таких аппаратах и обеспечивающих извлечение или обезвреживание загрязняющих компонентов, электролизеры разделяют на следующие типы: электрофлотаторы, электрокоагуляторы, электролизеры для проведения реакций окисления и восстановления и электродиализаторы.

«» большие затраты энергии,2 – возможность очистки небольшого количества воды,3 – необходимость доочистки,4 – взрывоопасные смеси. «+» - возможность выделения Ме, высокая эффективность, м. использовать отходы Ме; м. использовать выделенные примеси в качестве вторичных продуктов, экологически чистое несложное оборудование