2.4.1 Оксалатный метод
Щаве́левая кислота (этандиовая кислота) НООССООН — двухосновная предельная карбоновая кислота. Принадлежит к сильным органическим кислотам. Обладает всеми химическими свойствами, характерными для карбоновых кислот. Соли и эфиры щавелевой кислоты называются оксалатами. В природе содержится в щавеле, ревене, карамболе и некоторых других растениях в свободном виде и в виде оксалатов калия и кальция. Впервые щавелевая кислота синтезирована в 1824 году немецким химиком Фридрихом Вёлером из дициана. Щавелевая кислота (или оксалат-ион C2O4)2− является восстановителем (обесцвечивает раствор KMnO4) [27].
Они служат компонентами анодных ванн для осаждения металлических покрытий — алюминия, титана и олова покрытий. Щавелевая кислота и оксалаты являются реагентами, используемыми в аналитической и органической химии. Они входят в составы для удаления ржавчины и оксидных плёнок на металле; применяются для осаждения редкоземельных элементов.
В настоящее время используют, например, следующие методы получения высокотемпературных сверхпроводящих (ВТСП) соединений, порошки которых должны обладать высокой степенью гомогенности (однородности): твердофазный, "золь-гель", совместного осаждения (иногда в литературе используется термин «соосаждение») и другие.
Для оксидных систем, к которым относятся ВТСП-соединения, в твердофазном методе, основанном на использовании твердых порошкообразных исходных материалов, продолжительность фазообразования зависит от взаимной диффузии атомов металлов и кислорода при выбранной температуре синтеза и единичная термообработка не дает возможности достичь требуемой полноты реакции, поэтому материал необходимо вновь измельчить, перемешать, скомпактировать и термообработать [28]. Для достижения желаемой гомогенности материала эти операции надо повторить многократно.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Как уже было упомянуто выше, производство керамических изделий связано непосредственно с применением именно оксидных материалов. Это обуславливается широким диапазоном их физических и химических свойств.
Началом для исследования послужило построение плана эксперимента совместного осаждения с использованием метода вероятностно-детерминированного планирования эксперимента в модифицированном варианте.
Наиболее предпочтительным и рациональным методическим подходом к изучению процессов выщелачивания представляется математическое планирование эксперимента в варианте вероятностно-детерминированного планирования. Этот подход развит в работахВ его возможности входят: исследование процесса при одновременном действии значительного числа факторов c получением многофакторных уравнений при относительной простоте обработки результатов наблюдений, достаточная высокая точность математических моделей, пригодность этих моделей для прогнозирования показателей работы промышленных агрегатов, a также для проектирования последних.
Полученные средние значения были использованы для поиска аппроксимирующей функции. Аппроксимация проводилась следующим образом: Точки откладывались в координатах степень извлечение / уровень фактора. По их взаимному расположению выбирался вид аппроксимирующей функции. Если функция отличалась от линейной, проводилась ее линеаризация. Коэффициенты а и в находились методом наименьших квадратов. Параллельно расчеты проводились в программе Microsoft Excel. Сопоставление данных позволяло судить о корректности проведенных расчетов.
Среди полученных функций выбиралась та, которая давала наибольшее значение коэффициента нелинейной множественной корреляции. Коэффициент нелинейной множественной корреляции и значимость частных функций находится по следующей формуле.
(4)
(5)
N – число описываемых точек
K – число действующих факторов
YЭ – экспериментальный результат
YТ – теоретический (расчетный) результат
Для получения сложных оксидов, полученный осадок был отправлен на термообработку (обжиг) в присутствии кислорода воздуха при температуре 450-500˚С.
После термической обработки, осадки вновь были подвергнуты взвешиванию. Полученные данные были использованы для получения частных зависимостей.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1 Эмсли Дж. Элементы. - М.: Мир, 1993. - 256 с
2 Лахтин Ю.М., Леонтьева В.П. Материаловедение. // Учебник для машино-строительных вузов. ‒ М.: Машиностроение, 1980. – 493 с, ил.
3 Хабас Т.А.. Нанопорошки метоллов в технологии керамики. // 2-е издание. - Томский политехнический университет, 2009. - С.287–292.
4 Химия. Решение задач: учеб. Пособие для уч. сред. и ст. шк. возраста/ Авт.- сост. А.Е.Хасанов. – Мн.: Современный литератор, 1999.- 448 с.
5 Шевченко В.Я., Баринов С.М. Техническая керамика. - М.: Наука, 1993. - 178 с.
6 Матренин С.В., Слосман А.И. Техническая керамика. //Учебное пособие. – Томск, Издательство ТПУ, 2004. - С.111–117.
7 Остроушко А.А, Могильников Ю.В. Получение керамики. Порошки для изготовления керамики. - М.: 2005. - 131 с.
8 Котова Е.М. Электротехнические материалы. - М.: 2003. - 78 с.
9 Казарновский Д.М. Сегнетоэлектрические конденсаторы. - Госэнергоиздат, 1998. - 224 с.
10 Шеуджен А.Х. Биогеохимия. - Майкоп: Адыгея, 2003. - 1028 с
11 Т. A. Rickard. Man and Metals. - II, p. 846.
12 Баранов А.И., Бердоносов П.С., Чаркин Д.О. Начало химического эксперимента. - М.: Факультет наук о материалах МГУ им. М.В. Ломоносова, 2005. - С.78-81.
13 Вест А. Химия твёрдого тела. Теория и приложения. - М.: Мир, 1988. - С.144-145.
14 Кнунянц И.Л. Химическая энциклопедия. - М.: Советская энциклопедия, 1988. - 502 с.
15 O'Donnell M.J., Zhou C., Scott, W.L. J. Am. Chem. Soc., 1996, v. 118. - p. 6070—6071.
16 Брауэр Г.В. Руководство по неорганическому синтезу. - М.: Мир, 1985. - 314 с.
17 Вест А. Химия твердого тела. Теория и приложения /Перевод с англ. - М.: Мир, 1988. – 316 с.
18 Третьяков Ю.Д. Твердофазные реакции. - М.: Химия, 1982. – С.436-437.
19 Евтушенко А.Т., Пазарэ С., Торбунов С.С. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез инструментальной стали. - МиТОМ; 2007. - №4. - С.43-46.
20 Мержанов А.Г. Твёрдопламенное горение. - Черноголовка, 2000. - 239 с.
21 Гегузин Я.Е. Физика спекания. - М., Наука, 1984. - 312 с.
22 Мелихов И.В. Тенденции развития нанохимии // Российский химический журнал. – Томск, 2002. - №5. - C.7–14.
23 Пархоменко В.Д., Сорока П.И., Краснокутский Ю.И., Верещак В.Г. Плазмохимические методы получения порошкообразных веществ и их свойства. // Всесоюзный журнал химического общества им. Д.И.Менделеева. – 1991. - №2. - С.166-170.
24 Сыркин В.Г. Химическое парофазное осаждение. - М.: Наука, 2000. - 86 с.
25 Базуев Г.В., Курбатова Л.Д. Успехи химии. - 1993. - № 10. – 1037 с.
26 Кадарметов Х.Н. Металлургическая характеристика керамик // Сборник научно-технических трудов НИИМ. Вып. 2., Челябинск,1960. – С.65-78.
27 Кадарметов Х.Н. Влияние серпентина на металлургические свойства керамики // Производство ферросплавов №8. – М.: Металлургия, 1980. – С.10-19.
28 Морозов А.Н., Лисняк С.С., Беликов A.M. Изменение состава и структуры медных руд в процессе их нагревания и восстановления // Сталь. 1963. №2. – С.59-62.