Сульфаниловая кислота

Реактивы:

Анилин 18,6 г

Серная кислота (конц.) 11 см³

Гидроксид натрия, соляная кислота, активированный уголь

В фарфоровой ступке под тягой осторожно по каплям прибавляют к анилину серную кислоту. Смесь постоянно энергично растирают пестиком. Полученную сернокислую соль анилина насыпают в фарфоровую чашку, находящуюся на кольце, закрепленном в штативе. Чашку закрывают асбестовым картоном, в отверстие которого вставляется ножка термометра (шарик термометра должен быть в массе) и нагревают до 170...180 ⁰С, пока масса не станет совершенно твердой. После этого чашку охлаждают, массу переносят в ступку и растирают. Затем массу переносят в стакан на 250 см³ и растворяют в разбавленном растворе гидроксида натрия (8 г в 100 см³ воды). Раствор кипятят с активированным углем, отфильтровывают через вату в воронке в стакан и, добавляя соляную кислоту до кислой реакции по индикатору, выделяют сульфаниловую кислоту. После охлаждения кристаллы сульфаниловой кислоты отсасывают и высушивают. (Сульфаниловая кислота получается в виде двухводного кристаллогидрата). При необходимости ее очищают кристаллизацией из воды.

Выход около 24 г.

20

этом выпасть в виде бледно-желтых кристаллов. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить. После того как реакция заканчивается, реакционную смесь немного охлаждают и при энергичном перемешивании выливают в стакан со 100 см³ холодной воды. м-Динитробензол выделяется в виде желтой аморфной массы. По охлаждении осадок отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в стакан с 25 см³ воды и нагревают до кипения, м- динитробензол при этом плавится. Затем охлаждают, сливают воду и повторяют ту же операцию с 5 % раствором углекислого натрия и еще дважды - с водой. Для получения чистого м-динитробензола часть полученного продукта перекристаллизовывают из этилового спирта.

Выход около 15 г до перекристаллизации.

Синтезы сульфосоединений

1-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛЫЙ НАТРИЙ

Реактивы:

Нафталин 6,4 г

Серная кислота (конц.) 75 г

Гидроксид кальция, углекислый натрий

В круглодонной колбе объемом 0,5 дм³ с механической мешалкой при охлаждении вносят в серную кислоту нафталин. Смесь перемешивают в течение 2...3 часов, затем постепенно нагревают на водяной бане до 60 ⁰С и поддерживают температуру, пока проба реакционной смеси при разбавлении водой не перестанет выделять осадок нафталина. Реакционную массу выливают в стакан со 100 см³ холодной воды, нейтрализуют добавлением гидроксида кальция до исчезновения кислой реакции по универсальному индикатору. Затем на воронке Бюхнера отфильтровывают осадок гипса. Фильтрат, содержащий раствор кальциевой соли 1-нафталинсульфокислоты, переливают в стакан и при перемешивании обрабатывают до слабощелочной реакции сначала 10 % раствором углекислого натрия, а затем сухим углекислым натрием. После этого отфильтровывают осадок карбоната кальция. Фильтрат переливают в фарфоровую чашку и упаривают досуха на водяной бане.

Выход около 11 г.

2-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛЫЙ НАТРИЙ

Реактивы:

Нафталин 16 г

Серная кислота (конц.) 15 см³

Гидрокарбонат натрия, хлористый натрий, активированный уголь

5

в коническую колбочку. К содержимому конической колбочки приливают равный объем воды и смесь переносят в делительную воронку. После отстаивания слои разделяют, сливая нижний слой в сухую коническую колбочку. Приливают к содержимому конической колбочки равный объем охлажденной концентрированной серной кислоты (ОЧКИ!). Смесь тщательно размешивают стеклянной палочкой и, в случае разогревания смеси, колбочку охлаждают холодной водой. Затем смесь переливают в сухую делительную воронку и сливают после отстаивания нижний слой, представляющий собой серную кислоту. Верхний слой переливают в коническую колбу, добавляют воду, перемешивают и снова переносят в делительную воронку, отделяют нижний слой и повторяют процедуру с разбавленным раствором гидрокарбоната натрия и снова с водой. Потом нижний слой переносят в коническую колбочку, добавляют 10...15 шариков хлористого кальция и оставляют на 30...40 минут для высушивания. Сухой продукт перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 98...103 ⁰С.

Выход около 25 г.