55

Уксусноэтиловый эфир

Реактивы:

Уксусная кислота (конц.) 30 см³

Этиловый спирт 45 см³

Серная кислота (конц.) 15 см³

Углекислый натрий

Хлористый кальций

Сернокислый натрий

Рис. 1. Прибор для получения эфиров

Собирают прибор (рис. 1), в колбу Вюрца вместимостью 100 см³ помещают 15 см³ спирта и затем осторожно при перемешивании приливают такой же объем концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка и термометр, соединяют с длинным водяным холодильником и нагревают на закрытой плитке. Шарик термометра должен быть погружен в жидкость. Нагревают колбу до температуры (1155) ⁰С.

В нагретую жидкость из капельной воронки постепенно приливают смесь 30 см³ спирта и 30 см³ уксусной кислоты. Приливание ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции в приемник для удаления уксусной кислоты прибавляют насыщенный раствор углекислого натрия до тех пор, пока водный слой не перестанет показывать кислую реакцию. Раствор углекислого натрия нужно прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается из-за выделения углекислого газа. После этого смесь переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с 15 см³ водного раствора хлористого кальция с массовой долей 50%. Отделив эфир, его сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане из маленькой перегонной колбы, собирая фракцию c температурой кипения от 75 до 78⁰С.

Выход около 30 г.

Примечание. Уксусноэтиловый эфир огнеопасен и образует с воздухом взрывоопасные смеси.

Бензойноэтиловый эфир

Реактивы:

Бензойная кислота 12,2 г

Этиловый спирт 35 см³

Серная кислота (конц.) 4 см ³

Углекислый натрий

Диэтиловый эфир

Хлористый кальций

В круглодонную колбу вместимостью 100 или 150 см³ помещают 12,2 г бензойной кислоты (надо помнить, что бензойная кислота раздражает кожу и дыхательные пути), 35 см³ этилового спирта, 4 см³ концентрированной серной кислоты и несколько кусочков фарфора. Смесь нагревают на водяной бане в течение трех часов с обратным холодильником. Затем заменяют холодильник нисходящим и по возможности полно отгоняют избыток спирта. Остаток после охлаждения выливают в 80 см³ холодной воды и нейтрализуют твердым углекислым натрием. Выделившееся масло извлекают эфиром, отделяют при помощи делительной воронки эфирный слой и сушат его в течение нескольких часов хлористым кальцием. Затем переливают раствор в небольшую колбу Вюрца и отгоняют эфир на водяной бане в приемник, охлаждаемый льдом. Оставшийся в колбе бензойноэтиловый эфир перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию, кипящую при температуре от 210 до 212⁰С.

Выход бензойноэтилового эфира 10 г.

Уксусноизоамиловый эфир (1 способ)

Реактивы:

Изоамиловый спирт 22,0 г

Уксусная кислота, ледяная 18,0 г

Серная кислота (конц.) 0,5 см³

Гидрокарбонат натрия

Хлористый кальций

Рис. 2. Прибор для получения эфиров с водоотделителем

В круглодонную колбу, соединенную с водоотделителем и обратным холодильником (рис 2.) помещают 22 г изоамилового спирта, 18 г конц. уксусной кислоты и 0,5 см³ серной кислоты. Колбу нагревают на закрытой плитке. При нагревании смесь постепенно перегоняется, и в водоотделителе образуются два слоя: нижний - водный и верхний - состоящий из эфира, спирта и уксусной кислоты , который стекает обратно в реакционную колбу. Конец реакции определяют по количеству выделившейся воды (4,5 см³) или по тому моменту, когда количество воды в водоотделителе не перестанет увеличиваться. По достижении этого момента убирают плитку, а содержимое колбы и водоотделителя выливают в стакан с холодной водой.

Эфир отделяют от воды в делительной воронке, затем промывают водой (в делительной воронке), и затем раствором гидрокарбоната натрия до нейтральной реакции и вновь водой. Отделив от воды эфир, высушивают его безводным сернокислым натрием или хлористым кальцием. После высушивания эфир перегоняют, собирая фракцию при температуре от 138 до 142 ⁰С.

Выход уксусноизоамилового эфира около 27 г.

Примечание. Уксусноизоамиловый эфир (изоамилацетат) легко воспламеняется.