- •Уксусноэтиловый эфир
- •Бензойноэтиловый эфир
- •Уксусноизоамиловый эфир (1 способ)
- •Уксусноизоамиловый эфир (2 способ)
- •Диизоамиловый эфир
- •Диэтиловый эфир
- •Аспирин (1 способ)
- •Аспирин (2 способ)
- •Ацетанилид (1 способ)
- •Ацетанилид (2 способ)
- •Фталимид
- •Хинон из гидрохинона
- •Антрахинон
- •Бензойная кислота
- •Метилэтилкетон
- •Гидразобензол
- •Фенилгидроксиламин
- •Антрон из антрахинона
- •Иодбензол
- •Хлорбензол
- •Метилоранж (гелиантин)
- •Бромэтан (бромистый этил)
- •Йодэтан (йодистый этил)
- •Пара-броманизол
- •Трийодметан (йодоформ)
- •Орто- и пара-бромтолуолы
- •Пара-бромацетанилид
- •Нитробензол
- •Нитрометан
- •Oрто- и пара-нитрофенолы
- •Мета-нитробензойная кислота
- •Орто- и пара-нитротолуолы
- •Пара-нитроацетанилид и пара-нитроанилин
- •Мета-динитробензол
- •Сульфаниловая кислота
- •Пара-толуолсульфокислый натрий
- •Оглавление
Мета-нитробензойная кислота
Реактивы:
Бензойная кислота 10 г
Азотнокислый калий 20 г
Серная кислота (конц.) 25 см3
Гидроксид бария 25 г
Соляная кислота
В стакане на 200 см3 нагревают до 70 0С серную кислоту (ПОД ТЯГОЙ В ОЧКАХ) и при перемешивании всыпают порошкообразную смесь бензойной кислоты и азотнокислого калия, следя за тем, чтобы температура реакции не поднималась выше 800С. Затем стакан нагревают, продолжая помешивание при температуре 900С, пока м-нитробензойная кислота не всплывет на поверхность в виде маслянистого слоя. После охлаждения верхний застывший слой снимают шпателем, переносят в коническую колбу на 1 дм3 и приливают почти кипящий насыщенный водный раствор гидроксида бария до слабо щелочной реакции. Затем добавляют 0,5 дм3 горячей воды и нагревают почти до кипения на плитке, пропуская в колбу водяной пар из паровика. Раствор быстро фильтруют в горячем виде через вату в большой воронке. Раствор охлаждают и выпавшую бариевую соль м-нитробензойной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок переносят в стакан и, добавляя разбавленную (1:1) соляную кислоту, выделяют м-нитробензойную кислоту. После охлаждения ее отсасывают, промывают водой и высушивают. Очистку можно провести кристаллизацией из горячей воды.
Выход около 7 г.
Орто- и пара-нитротолуолы
Реактивы:
Толуол 13,6 г
Азотная кислота ( d=1,36 г/см3) 18,5 г
Серная кислота ( d=1,84 г/см3) 24 г
Рис. 8. Прибор для получения о- и п-нитротолуолов
Готовят нитрующую смесь в конической колбе, приливая к азотной кислоте порциями при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой серную кислоту. Затем собирают прибор, состоящий из трехгорлой колбы, холодильника, мешалки, капельной воронки и термометра, доходящего почти до дна колбы. В колбу наливают толуол и постепенно приливают нитрующую смесь при комнатной температуре. Скорость прикапывания нитрующей смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 60 0С во избежание образования побочных продуктов полинитропроизводных. При проведении нитрования реакционную колбу охлаждают холодной водой. После прибавления всей нитрующей смеси реакционную смесь нагревают 30 мин на водяной бане при 60 0С. Охлажденную реакционную массу переносят в делительную воронку, отделяют нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой. Верхний слой отделяют и сушат прокаленным хлористым кальцием. Затем от высушенного продукта отгоняют не вошедший в реакцию толуол. Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 см3 и охлаждают в течение 8 часов смесью льда с солью (можно поместить на это время в холодильник). Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, переносят в колбу Вюрца с низкоприпаянным отводом. Колбу соединяют с воздушным холодильником и перегоняют п-нитротолуол. При этом собирают фракцию с т. кип. 232...238 0С. Оставшийся после отделения п-нитротолуола масляный слой перегоняют из того же прибора, собирая фракцию с т.кип. 216...222 0С. Она состоит главным образом из о-нитротолуола.
Выход смеси изомеров нитротолуола около 37 г.