- •Уксусноэтиловый эфир
- •Бензойноэтиловый эфир
- •Уксусноизоамиловый эфир (1 способ)
- •Уксусноизоамиловый эфир (2 способ)
- •Диизоамиловый эфир
- •Диэтиловый эфир
- •Аспирин (1 способ)
- •Аспирин (2 способ)
- •Ацетанилид (1 способ)
- •Ацетанилид (2 способ)
- •Фталимид
- •Хинон из гидрохинона
- •Антрахинон
- •Бензойная кислота
- •Метилэтилкетон
- •Гидразобензол
- •Фенилгидроксиламин
- •Антрон из антрахинона
- •Иодбензол
- •Хлорбензол
- •Метилоранж (гелиантин)
- •Бромэтан (бромистый этил)
- •Йодэтан (йодистый этил)
- •Пара-броманизол
- •Трийодметан (йодоформ)
- •Орто- и пара-бромтолуолы
- •Пара-бромацетанилид
- •Нитробензол
- •Нитрометан
- •Oрто- и пара-нитрофенолы
- •Мета-нитробензойная кислота
- •Орто- и пара-нитротолуолы
- •Пара-нитроацетанилид и пара-нитроанилин
- •Мета-динитробензол
- •Сульфаниловая кислота
- •Пара-толуолсульфокислый натрий
- •Оглавление
Пара-нитроацетанилид и пара-нитроанилин
Реактивы:
Ацетанилид 13,5 г
Азотная кислота (d=1,36 г/см3) 8 см3
Серная кислота (конц.), углекислый натрий, гидроксид натрия, этанол
Тонко растертый сухой ацетанилид вносят в стакан на 200 см3 с 30 см3 серной кислоты и перемешивают, пока не получится прозрачный раствор. Температура при этом не должна превышать 25 0С. Раствор охлаждают во льду или снеге до 0 0С и постепенно при хорошем перемешивании прибавляют охлажденную смесь 8 см3 азотной и 5 см3 серной кислот (кислоты смешивают под тягой в очках). Температура при этом не должна подниматься выше 25 0С. После того как прибавлена вся кислота, перемешивают в течение часа и оставляют до следующего занятия. Затем прибавляют 30 г льда и отфильтровывают осадок п-нитроацетанилида на воронке Бюхнера. Затем, не снимая осадок с фильтра, промывают его водой, тщательно отсасывают досуха и высушивают на воздухе. Для очистки кристаллизуют из 50% раствора этилового спирта в воде, получая желтоватые призмы, т. пл. 2070С.
Для получения п-нитроанилина 7,5 г п-нитроацетанилида нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане с 15 г смеси равных объемов воды и концентрированной серной кислоты до тех пор, пока проба при разбавлении водой не станет прозрачной. Раствор сернокислой соли п-нитроанилина разбавляют в стакане водой и доводят раствором аммиака до щелочной реакции. После охлаждения выпавший п-нитроанилин отсасывают, промывают водой и высушивают. Для очистки кристаллизуют из горячей воды.
Выход около 4 г.
1-НИТРОНАФТАЛИН
Реактивы:
Нафталин 12,8 г
Азотная кислота (d=1,36 г/см3) 7,2 см3
Серная кислота (конц.) 13 см3
Метанол или этанол
В фарфоровой чашке смешивают серную кислоту, 7 см3 воды и азотную кислоту и нагревают на водяной бане до 500С. К этой смеси постепенно прибавляют хорошо растертый в ступке нафталин. Реакцию проводят при перемешивании, поддерживая температуру 500С в течение часа, а затем в течение следующего часа 600С. После завершения реакции фарфоровую чашку помещают в холодную водяную баню, где 1-нитронафталин затвердевает. Смесь кислот сливают, к осадку в чашке добавляют горячую воду и нагревают при перемешивании до плавления 1-нитронафталина, снова чашку охлаждают и сливают водный слой. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока водный слой не перестанет показывать кислую реакцию. После этого 1-нитронафталин расплавляют и выливают при перемешивании в стакан на 250 см3 с холодной водой. Застывшие шарики 1-нитронафталина отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и подсушивают на воздухе. Продукт для очистки можно перекристаллизовать из метанола или этанола.
Выход до перекристаллизации около 15 г.
5-НИТРОАЦЕНАФТЕН
Реактивы:
Аценафтен 10,2 г
Азотная кислота (d=1,36 г/ см3) 4,2 см3
Уксусная кислота 20 см3
Рис. 8. Прибор для получения 5-нитроаценафтена
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают аценафтен и уксусную кислоту и перемешивают содержимое в течение 20 мин. Прибор помещают в баню с ледяной водой и, после охлаждения смеси до 10...15 0С, при энергичном перемешивании из капельной воронки прикапывают азотную кислоту в течение 1,5 часов при температуре 10...150С. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат.
Выход около 12 г.