Лабораторная работа № 4 Определение в почвах фосфора, доступного растениям

Цель:

- подготовить почвенную вытяжку;

- определить количественное содержание фосфора в почвенном растворе методом визуальной колориметрии.

Теоретическая часть

Почвой или почвенным покровом называют поверхностный слой земной коры, несущий на себе растительный покров и обладающий плодородием.

Почва - это дисперсная система, образованная тремя фазами - твердой, жидкой и газообразной.

Жидкая фаза почвы называется почвенным раствором. Именно из почвенного раствора растения извлекают все необходимые им питательные вещества.

Важно определить не общее содержание в почве необходимых растениям элементов (например, фосфора, азота, кальция и т.д.), а их формы, доступные растениям. Такие соединения необходимых элементов содержатся в почвенном растворе, поэтому необходимо приготовить почвенную вытяжку, т.е. такой почвенный раствор, в который перешли из твёрдых фаз почвы определяемые вещества.

Фосфор входит в число 15 элементов, необходимых растениям для минерального питания. Более того, фосфор входит в число основных элементов, необходимых растениям: кальций, магний, азот, сера, фосфор. Признак фосфорного голодания у растения выражается в синевато-зеленой окраске листьев.

Определение соединений фосфора в почвенном растворе, т. е. фосфора, доступного растениям, основано на качественной реакции: в сильно кислой среде в присутствии восстановителя соединения фосфора с солями молибдена дают синее окрашивание, вызванное образованием сложного фосфорно-молибденового комплексного соединения молибдено-фосфорной гетерополи -кислоты:

Н₂РO₄‾+12МоO₄²‾ + 25 Н⁺ ⇔Н₇Р(Мо₂O₇)₆ +10Н₂O

Интенсивность окрашивания зависит от содержания фосфора в пробе: в зависимости от этого фактора цвет раствора будет меняться от бледно-голубого (или даже зеленоватого) до темно-синего.

Таким образом, если окраску испытуемого раствора сравнить с окраской образцовых растворов стандартной шкалы (в которых содержание фосфора точно известно), можно количественно определить содержание фосфора в виде оксида Р₂O₅, т. к. стандартные растворы готовятся в пересчёте на данный оксид (в мг на 100 г почвы).

Такой метод количественного анализа называется методом визуальной колориметрии. Метод основан на сравнении окраски испытуемых растворов с окраской эталонных с помощью органов зрения.

Экспериментальная часть

1. Приготовление кислотной вытяжки почвы

Оборудование:

ступка с пестиком, сито с отверстием 1 мм, весы технохимические, термостат, 2 конические колбы емкостью 100 см³, цилиндр емкостью 25 см³, бумага фильтровальная, воронка.

Реактивы раствор НС1 0,2н, исследуемая почва (с дачного участка, клумбы, поля).

Ход работы

Взвесить на технохимических весах 20 г почвы. Из навески почвы отсортировать гальку, корешки, размять комочки почвы. Навеску высушить в термостате при температуре 60 4- 70°С в течение 30 минут. Высушенную почву растереть в ступке пестиком и просеять через сито на чистый лист бумаги.

Затем приступить к приготовлению почвенной вытяжки. Для этого отвесить 5 г просеянной почвы и поместить навеску в коническую колбу.

К навеске почвы прилить 25 см³ 0,2Н раствора соляной кислоты. Содержимое колбочки взбалтывать, в течение 1 минуты и оставить отстаиваться на 10 минут. Затем раствор почвы отфильтровать в чистую колбу через бумажный фильтр.

Полученный таким образом фильтрат - это и есть почвенная вытяжка.

2. Определение количественного содержания фосфора в почвенном растворе методом визуальной колориметрии

Оборудование:

весы технохимические, весы аналитические; бумага фильтровальная; оловянная палочка; стакан химический; цилиндр емкостью 25 см³; колба емкостью 250 см , палочка стеклянная.

Реактивы:

молибдат аммония 4-х водный (NH₄)₅Mo₇O₂₄·4H₂O;

вода дистиллированная;

НС1(р=1,19г/см³);

гидрофосфат кальция двуводный Са(Н₂РO₄)₂·2Н₂О;

НСl 0,1 Н;

НСl 0,2 Н.

Ход работы

Приготовление реактива Б

Нагреть в стакане почти до кипения 10 см³ дистиллированной воды, добавить к ней 1г молибдата аммония, помешивая стеклянной палочкой до полного растворения.

Отфильтровать горячий раствор через бумажный фильтр в колбу ёмкостью 250 см³. После охлаждения фильтрата до комнатной температуры прилить к нему при перемешивании 20 см³ крепкой соляной кислоты (ρ =1,19 г/см³) и 10 мл дистиллированной воды. Полученный раствор называется реактивом А.

Для получения реактива Б реактив А разбавить дистиллированной водой в 5 раз: 1 часть реактива А+ 4 части дистиллированной воды.

Приготовление раствора фосфата кальция.

Отвесить на аналитических весах 0,2423 г Са(Н₂Р0₄)₂ 2Н₂0, растворить навеску в литре 0,2Н раствора соляной кислоты. В пересчёте на оксид фосфора (5) в 1см³ данного раствора содержится 0,1 мг Р₂0₅.

Приготовление стандартной шкалы растворов фосфора. Пронумеровать шесть стаканов (№1...№6). Влить в них последовательно указанный в таблице №1 объём раствора гидрофосфата кальция, в 1 см³ которого содержится 0,1 мг Р₂O₅.

В каждый стакан долить до 10 см³ 0,1 H раствор соляной кислоты. Полученный раствор тщательно перемешать стеклянной палочкой.

В каждый стакан прилить 5 мл реактива Б. Растворы в стаканах перемешать оловянной палочкой (палочка из чистого олова выполняет роль восстановителя). Перемешивание выполнять до стабильной, т.е. более не меняющейся окраски.

В стаканах, от №1 до №6, окраска меняется постепенно от бледно-голубой до темно-синей в соответствии с содержанием фосфора в пересчёте на Р₂O₅. Причём содержание Р₂O₅ в каждом растворе точно определено.

Таблица № 1. Эталонная шкала растворов

Показатель	№ стаканов
	1	2	3	4	5	6
Объём раствора, см3	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	5,0
Содержание P2O5 в 100 г почвы, мг	2,5	5,0	7,5	10,0	15,0	25,5
Окраска эталонного раствора	голубова тая	светло-голубая	ярко-голубая	синева-гая	синяя	тёмно-синяя

Эталонная шкала растворов

Как видно из таблицы 1, содержание Р₂O₅ в эталонных растворах соответствует содержанию Р₂O₅ (в мг) на 100 г почвы. Количественное определение фосфора в почве.

Отобрать в стакан 5 см³ фильтрата - почвенной вытяжки. К почвенной вытяжке прибавить такой же объём реактива Б. Помешивать раствор оловянной палочкой в течении 15÷40 секунд. Если от дальнейшего помешивания окраска раствора не усиливается, это указывает на конец реакции.

Окраску почвенной вытяжки сравнить с растворами стандартной шкалы и определить количество Р₂O₅ в ней (в мг на 100 г почвы). На основании таблиц ,N1 и N2 сделать вывод о нуждаемости исследуемой почвы в фосфорных удобрениях.

Таблица 3

Нуждаемость почвы в фосфорных удобрениях

Доступный растением Р2O5 в 100 г почвы, мг	Условная степень нуждаемости в фосфорных удобрениях
Р2O5< 10	Сильно нуждаются
10<Р2O5<20	Средне нуждаются
Р2O5> 20	Не нуждаются

Контрольные вопросы

1. Что такое почвенная вытяжка?

2. Что такое почвенный раствор?

3. Какова основная функция почвенного раствора?

4. В чем заключается метод визуальной колориметрии?

5. Что такое реактивы А и Б?

6. От чего зависит интенсивность окраски эталонных растворов?

7. Почему содержание фосфора необходимо определять в почвенном растворе?

8. В каком случае можно сделать вывод, что данная почва нуждается в фосфоросодержащем удобрении?