Гбоу впо «Сургутский государственный университет хмао-Югры»

Институт естественных и технических наук

Кафедра безопасности жизнедеятельности

Методические указания к лабораторным работам по дисциплине

«Физико-химические процессы в техносфере»

Составители: к.х.н., доц. Е.В. Севастьянова, к.х.н., доц. Т.С.Андреева

Сургут, 2013

Содержание

Лабораторная работа №1. Определение жесткости воды…………………….3

Лабораторная работа № 2. Определение щелочности воды……………….......5

Лабораторная работа № 3. Приготовление и анализ водной вытяжки

Почв на содержание Сl‾, SO^2-, Са²⁺……………………………………………….8

Лабораторная работа № 4. Определение в почвах фосфора, доступного растениям. ………………………………………………………………………11

Лабораторная работа № 5. Определение потенциальной кислотности почв…...14

Список литературы…………………………………………………………………17

Лабораторная работа №1

Определение жесткости воды

Теоретическая часть

Жесткостью воды называется свойство воды, обусловленное содержанием в ней ионов кальция и магния. Числовое значение жесткости, выраженное в моль/м³, равно числовому значению жесткости, выраженному в миллиграмм – эквивалентах на литр (мг-экв/л); 1 мг–экв/л соответствует содержанию в воде 20,04 мг/л ионов Са²⁺ или 12,16 мг/л ионов Mg²⁺. Величину жесткости можно определить по уравнению:

Ж = [Ca²⁺] / (M(Ca²⁺)∙ f(Ca²⁺) + [Mg²⁺] / (M(Mg²⁺)∙ f(Mg²⁺) = [Ca²⁺] / 20,04 + [Mg²⁺] / 12,16;

где Ж – жесткость воды, моль/л;

[Ca²⁺] и [Mg²⁺] – концентрации ионов кальция и магния, мг/л;

f(Ca²⁺) и f(Mg²⁺) – факторы эквивалентности ионов кальция и магния (f(Ca²⁺)=f(Mg²⁺)= ½); M(Ca²⁺) и (M(Mg²⁺) – молярные массы ионов кальция и магния

Жесткость, определяемую по выше приведенному уравнению называют общей жесткостью воды, поскольку в воде различают карбонатную, некарбонатную. устраняемую и неустраняемую жесткость воды.

Классификация природных вод по величине жесткости:

Жесткость, моль/л	Группа воды
< 1,5 1,5 – 3,0 3,0 – 5,4 5,4 – 10,7 >10,7	Очень мягкая Мягкая Средней жесткости Жесткая Очень жесткая

Под карбонатной жесткостью понимается количество ионов кальция и магния, связанных с карбонат- и гидрокарбонат –ионами.

Некарбонатная жесткость воды определяется как разность значений общей и карбонатной жесткости.

Устраняемая жесткость воды представляет собой часть карбонатной жесткости, которая удаляется при кипячении воды. Устраняемую жесткость определяют экспериментально.

Неустраняемая жесткость воды определяется как разность значений общей и устраняемой жесткости воды.

Комплексонометрическое титрование основано на реакциях образования комплексов ионов металлов с аминополикарбоновыми кислотами (комплексонами). Из многочисленных аминополикарбоновых кислот наиболее часто используют этилендиаминтетрауксусную кислоту (H₄Y):

Вследствие низкой растворимости в воде сама кислота не подходит для приготовления раствора титранта. Для этого обычно используют дигидрат ее двунатриевой соли Na₂H₂Y·2H₂O (ЭДТА). Эту соль можно получить добавлением к суспензии кислоты гидроксида натрия до рН ≈ 5. В большинстве случаев для приготовления раствора ЭДТА используют коммерческий препарат, а затем раствор стандартизуют. Можно также использовать фиксанал ЭДТА.

Реакции взаимодействия различных катионов с ЭДТА в растворе можно представить уравнениями:

Са²⁺ + Н₂У^2- = CaY^2- + 2Н⁺,

Bi³⁺ + H₂Y^2- = BiY^- + 2Н⁺,

Th⁴⁺ + H₂Y^2- = ThY + 2H⁺.

Видно, что независимо от заряда катиона образуются комплексы с соотношением компонентов 1:1. Следовательно, молярная масса эквивалента ЭДТА и определяемого иона металла равны их молекулярным массам.

Степень протекания реакции зависит от рН и константы устойчивости комплексоната. Катионы, образующие устойчивые комплексонаты, например, Fe(III), могут быть оттитрованы в кислых растворах. Ионы Ca(II), Mg(II) и другие, образующие сравнительно менее устойчивые комплексонаты, титруют при рН = 9 и выше.

Конечную точку титрования определяют с помощью металлоиндикаторов - хромофорных органических веществ, образующих с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексы.

Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка (логарифмы констант устойчивости равны 10,7 и 8,7 для кальция и магния соответственно при 20°С и ионной силе 0,1). Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При рН_опт ≈ 10 в качестве металлоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают рН > 12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрически кальций в присутствии мурексида, являющегося металлоиндикатором на кальций. Магний определяют по разности.

Следы тяжелых металлов титруются совместно с кальцием и магнием, поэтому их маскируют перед титрованием цианидом калия или осаждают сульфидом натрия либо диэтилдитиокарбаминатом натрия. Практически все ионы, присутствующие в воде, можно замаскировать цианидом калия и триэтаноламином; не маскируются щелочные металлы, кальций и магний.

1,0 мл 0,0100 М раствора ЭДТА эквивалентен содержанию 0,408 мг Са; 0,561 мг СаО; 0,243 мг Mg; 0,403 мг MgO.

Экспериментальная часть

Реагенты:

ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор.

Аммиачный буферный раствор с рН = 10 (67 г NH₄C1 и 570 мл 25%-го NH₃ в 1 л раствора).

NaOH (или КОН), 2 М раствор.

Металлоиндикаторы: эриохромовый черный Т; мурексид (смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:100).

Выполнение определения

1. Определение суммы кальция и магния. Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора из мерной колбы вместимостью 100 мл в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл буферного раствора с рН = 10, дистиллированной воды 15 мл, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя 20-30 мг смеси эриохромового черного Т и хлорида натрия. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из винно-красной в голубую.

2. Определение кальция. Отбирают пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 2-3 мл раствора NaOH или КОН, разбавляют водой примерно до 25 мл, вводят 20-30 мг индикаторной смеси мурексида с хлоридом натрия и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из розовой в фиолетовую от одной капли раствора ЭДТА.

1. Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов ЭДТА, пошедшей на титрование суммы кальция и магния при рН = 10 и на определение кальция при рН = 12.