Лабораторная работа № 3 Приготовление и анализ водной вытяжки почв

на содержание Сl‾, SO^2-, Са²⁺

Цель работы:

- приготовить водную вытяжку почвы;

- провести анализ водной вытяжки почвы на содержание Сl‾, SO^2-, Са²⁺.

Приготовление водной вытяжки почвы

Реактивы. Дистиллированная вода без СO₂. Бутыль емкостью 5-10 л заполняют на ¾ объема дистиллированной водой специальной установки. Если требуется ⅔ объема. Воду хранят в бутыли или колбе, закрытой пробкой, с сифоном и хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью.

Посуда и оборудование: технические весы, колба на 500-750 мл с резиновой пробкой, колба для фильтрования, бумажный фильтр, воронка стеклянная, палочка стеклянная.

Ход работы:

Для приготовления водной вытяжки на технических весах берут навеску соответствующую 15 г сухой почвы. Для этого предварительно определяют гигроскопическую влажность (для воздушно-сухих образцов).

Навеску помещают в сухую колбу емкостью 250 мл и дозатором или мерным цилиндром приливают пятикратный объем (75 мл) дистиллированной воды, не содержащей СО₂, так как в присутствии CO₂ происходит растворение карбонатов кальция и магния с образованием гидрокарбонатов. В этом случае результаты последующих анализов получаются завышенными.

Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают 2-3 мин, после чего вытяжку пропускают через бумажный фильтр. Фильтрование следует производить в комнате, свободной от паров кислот и аммиака. Воронка для фильтрования должна иметь диаметр 15-20 см. Край фильтра должен лежать на 0,5-1 см ниже края воронки. Если фильтр возвышается над краем воронки, по краю фильтра образуется выцветы солей, и концентрация их в фильтрате снижается. Чтобы фильтр не прорвался под тяжестью почвы и вытяжки, под него следует подложить простой беззольный фильтр диаметром 9 см. Предварительно фильтр рекомендуется 2-3 раза промыть дистиллированной водой для удаления адсорбированных кислот.

Перед тем как вылить на фильтр, содержимое колбы встряхивают, чтобы взмутить навеску, и на фильтр стараются перенести, по возможности, всю почву. Это необходимо для того, чтобы частички почвы забили поры фильтра, что способствует получению прозрачного фильтрата. При вливании струю суспензии направляют на боковую стенку фильтра, чтобы он не прорвался.

Первую порцию фильтрата (~10 мл) собирают в химический стакан и выбрасывают. Это делают для того, чтобы исключить влияние компонентов фильтра на состав вытяжки. Последующие порции перефильтровывают до тех пор, пока вытяжка не станет прозрачной. Поэтому вытяжку фильтруют сначала в ту же колбу, из которой была вылита суспензия. Как только фильтрат станет прозрачным, его собирают в чистую колбу емкостью 250-500 мл, а мутный фильтрат из первой колбы выливают на фильтр.

К анализу, вытяжки приступают по окончании фильтрации, перемешав круговым движением содержимое колбы, так как состав первой и последней порций фильтрата может быть различным в отношении некоторых компонентов. При анализе вытяжек обязательно следует проводить холостой опыт. Для этого с 250-500 мл дистиллированной воды выполняют все операции анализа, включая фильтрование. Результаты анализа «холостого» раствора вычитают из результатов каждого из определений.

Водные вытяжки анализируют сразу после их получения так как под влиянием микробиологической деятельности может изменяться их состав (щелочность, окисляемость). Хранят вытяжку в колбе закрытой пробкой.

Анализ водной вытяжки почвы

Цель работы: осуществить анализ водной вытяжки почвы на предмет содержания ионов Сl‾, SO₄^2‾, Са²⁺.

Реактивы и посуда: раствор нитрата серебра, 5%-ньгй раствор хлорида бария (ВаС1₂), 10%-ный раствор НСl, 10%-ный раствор СН₃СООН, 4%-ный раствор (NH₄)₂C₂O₄, пробирки, штатив для пробирок.

Ход работы:

Перед тем как приступить к детальному анализу водной вытяжки и определению сухого остатка, следует провести качественные реакции на содержание в ней ионов Сl‾, SO^2‾, Са²⁺. Эти реакции позволяют установить объем вытяжки для количественного определения указанных ионов в соответствии с содержанием их в анализируемом растворе, что немаловажно для получения точных результатов анализа.

Проба на Сl‾. В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют азотной кислотой для разрушения бикарбонатов. Далее прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра и перемешивают. По характеру осадка AgCl определяют примерное содержание ионов хлора в водной вытяжке и исходной пробе почвы (табл. 2).

Проба на SO²‾. В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют для разрушения карбонатов и бикарбонатов бария двумя каплями 10%-ного раствора НС1, прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора ВаСl₂ и перемешивают. По характеру осадка BaSO₄ устанавливают содержание ионов SO^2‾ в пробе почвы (табл. 2).

Проба на Са²⁺. 5 мл вытяжки помешают в пробирку. Подкисляют каплей 10%-ного раствора СН_ЗСООН, прибавляют 2-3 капли 4%-ного раствора (NH₄)₂C₂O₄ и перемешивают. По характеру осадка СаС₂O₄ устанавливают примерное содержание Са²⁺(табл. 2).

Таблица 2

Объем водной вытяжки для количественного определения ионов

Сl‾, SO₄²‾, Са²⁺, в зависимости от результатов качественных реакций

Ион	Характер осадка	Содержание иона		Объем вытяжки для количествен-ного определения иона, мл
		мг/100 мл вытяжки	г/100 г почвы (%)
Cl‾	Большой хлопьевидный	> 10	Десятые доли	5
	Сильная муть	10 – 5	Сотые	25
	Опалесценция	1 – 0,1	Тысячные	50 и более
SO42‾	Большой, быстро оседающий на дно	> 50	Десятые доли	5
	Муть, появляющаяся сразу	10 – 1	Сотые	25
	Медленно появляю-щаяся слабая муть	1 – 0,5	Тысячные	50 и более
Са2+	Большой, выпадаю-щий сразу	> 50	Десятые доли	5
	Муть, выделяющая-ся при перемешива-нии	10 – 1	Сотые	25
	Слабая муть, выделяющаяся при стоянии	1 – 0,5	Тысячные	50 и более