Лабораторна робота № 3. Очистка органічної речовини методом перекристалізації та визначення її температури топлення
Мета роботи: провести очистку твердої речовини методом перекристалізації, визначити її температуру плавлення та на основі отриманого значення Тпл зробити висновок про чистоту перекристалізованого зразку.
Кристалізація - це процес утворення і росту кристалів з розчину, розплаву або газової фази.
Кристалізація і перекристалізація речовини з розчину або розплаву, а також кристалізація з газової фази (сублімація) широко застосовуються в лабораторній практиці і в промисловості як ефективні методи очищення твердих речовин від домішок. У процесі органічного синтезу продукти, що утворюються «сирі» (неочищені), можуть виділятися в більш-менш чистому вигляді при охолодженні реакційної суміші або після упарювання розчину, але вимагають подальшого доочищення, тому піддаються перекристалізації. Часто «сирий» продукт вдається очистити тільки багаторазовою перекристалізацією, що призводить до великих втрат речовини. Тому бажано попереднє очищення речовини або використання іншого методу очищення.
Перекристалізації з розчину
Перекристалізація — один з найважливіших методів очищення твердих речовин як у лабораторних, так і в промислових умовах. Він ґрунтується на тому, що розчинність твердих сполук в гарячих розчинниках набагато вище, ніж в холодних, а також на розходженні в розчинності різних речовин в одному і тому ж розчиннику. Перекристалізацією можна очистити речовини, розчинність яких істотно зростає з підвищенням температури. При цьому домішки, що містяться в основній речовині або добре розчиняються в обраному розчиннику, або навпаки, залишаються нерозчиненими.
Якщо розчинність домішок більше розчинності основної речовини, то після проведення перекристалізації, основна речовина буде осаджуватись у вигляді кристалів, а домішки залишаться в маточному розчині. Після відфільтрування кристалів отримують основний продукт, вміст домішок у якому менше, ніж до очищення.
Коли розчинність домішок менше розчинності основної речовини, то при нагріванні основний продукт переходить в розчин, а домішки, що залишились нерозчинними відфільтровують (гаряче фільтрування). При охолодженні маточного розчину (фільтрату) випадають кристали основної речовини, вміст домішок у яких менше, ніж у вихідній неочищеній речовині.
Іноді неочищена речовина містить домішки, які розчинні в даному розчиннику в дуже невеликій мірі і тому частково випадають в осад разом з основною речовиною. Тоді достатньо чисту речовину вдається отримати тільки шляхом багаторазової перекристалізації (дробна кристалізація).
Розчинення - це фізико-хімічний процес взаємодії газу, рідини або твердої речовини з рідиною (розчинником), в результаті якого утворюється розчин у вигляді прозорої гомогенної рідини. При цьому під впливом молекул рідини відбувається розподіл розчиненої речовини по всьому об'єму розчинника. Цей процес протікає до певної межі насичення. Розчин, який знаходиться в рівновазі з розчиненою речовиною і містить максимально можливу кількість цієї речовини при даній температурі, називається насиченим розчином. У насиченому розчині встановлюється динамічна рівновага, при якій за одиницю часу стільки ж молекул переходить в розчин, скільки й виділяється з розчину. У насиченому розчині при даній температурі міститься максимально можлива кількість речовини. Концентрація насиченого розчину служить мірою розчинності речовини за даних умов. Гранична розчинність речовини при даній температурі характеризується коефіцієнтом розчинності, який показує число грамів речовини, що розчиняється в 100 г розчинника при даній температурі. У ненасиченому розчині міститься менше речовини, а в пересиченому – більше, ніж у насиченому розчині.
Вперше пересичені розчини отримав Т.Є. Ловіц (1794 р.). Це розчини, що мають більшу концентрацію розчиненої речовини, ніж насичений розчин при тих же умовах. Вони можуть бути отримані повільним охолодженням насичених розчинів. Пересичені розчини термодинамічно нестійкі. Введення в них кристала розчиненої речовини або перемішування сприяють випаданню надлишку речовини з розчину.
На швидкість розчинення впливає ступінь подрібнення речовини, що розчиняється. Зі збільшенням ступеня подрібнення збільшується поверхня контакту між рідкою і твердою фазами, що прискорює процес.