Перегонка при атмосферном давлении и в вакууме
Простая перегонка применяется для жидкостей, кипящих в интервале 40-150°С, так как при низких температурах возникают определенные затруднения с обеспечением полноты конденсации паров, а выше 150 °С многие соединения заметно разлагаются. Высококипящие жидкости перегоняют под уменьшенным давлением – в вакууме, создаваемым водоструйным (8-15 мм рт.ст.) или ротационным масляным (1-0.01 мм рт.ст.) насосом.
Прибор для перегонки под обычным давлением изображен на рис. 25.
Рисунок 25 –Установки для перегонки при атмосферном давлении
Он состоит из круглодонной колбы, насадки Вюрца или Клайзена с термометром, прямого холодильника, аллонжа и приемника. В качестве приемника при такой перегонке допускается использование плоскодонных колб. Нагревание осуществляют с помощью нагревательной бани или горелки (для высококипящих соединений). Перед перегонкой для обеспечения равномерного кипения в жидкость помещают запаянные с одного конца стеклянные капилляры или несколько кусочков пористого фарфора. Следует обращать внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т. е. находиться несколько ниже отводной трубки насадки. Количество жидкости в перегонной колбе не должно превышать половины общего объема колбы. На рис. 26 изображен подобный прибор для проведения реакций с одновременным добавлением одного из реагентов и отгонкой образующегося продукта.
Рисунок 26 – Установка для проведения реакций с одновременным добавлением одного из реагентов и отгонкой образующегося продукта
При перегонке в вакууме используют аналогичные приборы (рис. 27).
Рисунок 27 – Установка для перегонки при пониженном давлении
При этом вместо круглодонной колбы с насадкой (как на рисунке) предпочтительнее использовать колбу Клайзена или Фаворского. Это обусловлено тем, что при нагревании смазка шлифа между колбой и насадкой становится жидкой, течет – через шлифы начинает проникать воздух, и давление в приборе растет (а кипение вещества, соответственно, прекращается). Это является одной из причин удобства использования колб для перегонки, в которых отсутствует шлифованный переход между колбой и холодильником.
В нижний шлиф перегонной колбы обычно вставляется капилляр – тонкая стеклянная трубка, с одного конца оттянутая практически до толщины волоса, с другого – имеющая оливку для одевания резинового шланга или кран (капилляр оттягивают на стеклодувной горелке непосредственно перед перегонкой). Колба для перегонки либо уже имеет холодильник, либо холодильник присоединяют к ней. На выходе холодильника одевается насадка – «паук», обеспечивающая отбор в приемники кипящих при разных температурах фракций без снятия вакуума. Такая насадка обеспечивает отбор 3-5 фракций. При вакуумной перегонке категорически запрещается использовать в качестве приемников плоскодонные колбы! Рекомендуемый объем колбы для вакуумной перегонки – вдвое больше объема перегоняемой жидкости.
ВНИМАНИЕ! Для измерения давления при вакуумной перегонке обычно используют ртутные манометры. Эти приборы изготовлены из стекла, и при неправильном обращении могут быть легко разбиты, что приведет к разливу ртути.
При вакуумной перегонке необходимо соблюдать следующие правила:
перед перегонкой обязательно одевают защитные очки или маску;
вначале полностью собирают прибор, присоединяют манометр, вакуумные шланги и шланги для воды.
затем включают насос, закрывают кран, соединяющий манометр с атмосферой, и через некоторое время открывают кран вакуумметра;
через 1-2 минуты манометр должен показать давление, приблизительно соответствующее давлению насыщенного пара воды при температуре водопровода (10-26 мм рт.ст.);
скорость перегонки поддерживают на уровне 1-2 капель дистиллята в секунду;
по окончании перегонки сначала следует закрыть кран вакуумметра, затем прекратить нагревание, дать прибору остыть и снять вакуум;
снятие вакуума производят либо открыванием крана, соединяющего вакууметр с атмосферой, либо путем отключения от прибора вакуумного шланга, либо аккуратным извлечением термометра. Ни в коем случае не отключайте для этого водоструйный насос; неизбежное а последнем случае засасывание воды в прибор приведет к попаданию ее в приемники с веществом, в вакуумметр (откуда ее непросто извлечь) и, при попадании в недостаточно остывшую перегонную колбу, к ее взрыву;
все операции, связанные с вакуумированием прибора, проведением перегонки и снятием вакуума разрешается проводить только после осмотра прибора преподавателем и под его наблюдением.