2.Сульфид натрия, сухой (Na2s х н2о).

3. Индикатор. Тщательно растирают 0,5 г индикатора (эриохром черный Т или кислотный хромтемносиний) в фарфоровой ступке с 50 г хлорида натрия.

4. Комплексон III, 0,05Н раствор.1 фиксанал растворяют в мерной колбе на 2 литра дистиллированной водой.

Ход определения

К 100 мл профильтрованной исследуемой воды добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, примерно 100 мг индикатора и медленно титруют раствором комплексона при энергичном перемешивании до перехода красно-фиолетовой окраски в сине-голубую. Реакция в точке эквивалентности протекает несколько замедленно, поэтому в конце титрования раствор следует энергично перемешивать. При прибавлении избытка комплексона окраска больше не меняется, поэтому в качестве эталона может служить перетитрованная проба.

Если отсутствует резкий переход окраски в точке эквивалентности, в пробу перед внесением индикатора добавляют несколько кристаллов сульфида натрия.

Расчет

Общую жесткость воды (Х) в мг-экв/л рассчитывают по формуле:

α х Н х 1000

Х = V

где α – объем раствора комплексона, израсходованного на титрование, мл

Н – нормальность раствора комплексона

V – объем исследуемой воды, мл

Округление результатов

Диапазон, мг-экв/л Округление, мг-экв.

0,50 – 2,00 0,01

2,00 – 50,00 0,1

Аргентометрическое определение хлоридов

ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на малой растворимости хлорида серебра, количественно образующегося при титровании исследуемого раствора нитратом серебра

Ag⁺+Cl^-→AgCl↓

После полного осаждения хлоридов первая избыточная капля нитрата серебра вступает в реакцию с хроматом калия, образуя осадок хромата серебра, окрашенный в красный цвет

2 Ag⁺+CrO₄^2-→Ag₂CrO₄

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Минимальная определяемая концентрация 20 мгCl^-/л, более надежные результаты метод дает при содержании хлоридов выше 40 мг/л. Относительное стандартное отклонение для концентрации 20 мгCl^-/л составляет 4% (n=10), для концентраций 100-2000 мгCl^-/л – не превышает 1% (n=10). Продолжительность определения единичной пробы 30 мин.

МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ

Определению мешают восстановители: сероводород, бромиды, йодиды. Влияние сероводорода устраняется подкислением пробы 0,1Н раствором азотной кислоты по лакмусовой бумаге и продувкой воздуха в течении нескольких минут. При наличии йодидов и бромидов метод дает суммарное содержание хлорид-йодид-бромид-ионов. При кислой реакции воды (рН<6,5) или щелочной (рН>7) в пробу вносят соответствующее количество 0,1Н раствора щелочи или кислоты до нейтральной реакции среды.

РЕАКТИВЫ

1. Хромат калия.Растворяют 5 г хромата калия, х.ч., в 95 мл дистиллированной воды.

2. Нитрат серебра, 0,05Н раствор.Растворяют 8,5 г нитрата серебра, ч.д.а. или ч., в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Отбирают в коническую колбу на 250 мл такой объем исследуемой воды, чтобы на определение расходовалось 5-10 мл раствора нитрата серебра, доводят объем раствора до 100 мл дистиллированной водой, прибавляют 1 мл раствора хромата калия и титруют раствором нитрата серебра до неисчезающей при перемешивании оранжевой окраски осадка.

РАСЧЕТ

Содержание хлорид-ионов (Х) в мг/л рассчитывают по формуле:

α х Н х 35,45 х 1000

Х = V

где α - объем раствора нитрата серебра, израсходованного

на титрование, мл;

Н - нормальность раствора нитрата серебра;

35,45 - эквивалентный вес хлорид-иона;

V - объем исследуемой воды, мл.

ОКРУГЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Диапазон, мг/л Округление, мг

20,0 – 50,0 0,1

50,0 - 2000,0 1

ЖЕЛЕЗО В ВОДЕ.

Железо (III) в сточных водах представлено сульфатными, железо (II) – сульфатными и бикарбонатными солями.

Для кислых сточных вод рекомендуется комплексонометрический метод последовательного определения ионов железа (III,II) и алюминия из одного объема пробы воды.

Если к выполнению определения нельзя приступить сразу после отбора проб и их транспортировка занимает несколько часов, пробы консервируют. В зависимости от цели анализа консервируют профильтрованные и нефильтрованные пробы.

Фильтрование проводят через фильтр «синяя лента». При консервации на 1 литр пробы прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 1,0-1,5 г сульфата аммония.

КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (II, III).

ПРИНЦИП МЕТОДА:

Метод основан на образовании в кислой среде прочных комплексов ионов железа (III,II) с комплексоном III. В качестве индикаторов используют салициловую или сульфосалициловую кислоту и ее натриевую соль. Образование комплексов железа (III) с комплексоном зависит от температуры растворов, рН среды. Оптимальные условия проведения реакций предусмотрены в ходе определения.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА:

Минимальная определяемая концентрация ионов железа (III) или (II) 10 мг/л. Относительное стандартное отклонение для всего диапазона концентраций не превышает 2% (n = 10).

Время определения железа (III,II) и алюминия в единичной пробе 1 ч.

МЕШАЮЩИЕ ВЛИЯНИЯ:

Определению не мешают содержащиеся в сточных водах катионы и анионы.

ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ: