«Рентгенофазовый анализ»

Какое физическое явление лежит в основе метода рент-регенографического анализа? В основе рентгенографического анализа лежит явление дифракции рентгеновских лучей кристаллами. Известно, что веществу в любом агрегатном состоянии свойственна та или иная степень упорядоченности. Наибольшей упорядоченностью обладают твердые кристаллические тела: они характеризуются периодическим повторением в пространстве некоторой элементарной ячейки, узлами которой являются атомы, ионы или мо-

лекулы. Расстояния между узлами в элементарной ячейке (межатомные расстояния) составляют несколько ангстрем, т.е. имеют тот же порядок, что и длины волн рентгеновских лучей.

Благодаря этому замечательному совпадению, при взаимодействии рентгеновских лучей с твердым телом возникает интерференция, а поскольку в кристалле атомы располагаются регулярно, возникает четкая дифракционная картина. Таким образом, кристаллы могут служить дифракционной решеткой для рентгеновских лучей. По виду дифракционной картины можно дать характеристику кристалла.

2. С помощью какого прибора осуществляют съемку дифрактограмм? Дифрактометра

3. От чего зависит длина волны рентгеновского излучения? Изменяется она во время съемки рентгенограммы или остается постоянной?

От материала анода. Нет не изменяется.

4. В каких координатах записывается дифрактограмма?

Интенивность 2тетта

5. С помощью какого уравнения рассчитывают межплоскостные расстояния? В основе рентгенографического анализа лежит уравнение Вульфа—Брегга, связывающее угол θ падения или отражения на атом­ную плоскость рентгеновского луча с его длиной волны λ и величи­ной межплоскостного расстояния d:

nλ =2dsin θ (1)

где л — целое число (1,2,3 и т. д.), называемое порядком спектра или порядком отражения. Отраженный пучок рентгеновских лучей, который может быть зарегистрирован, возникает лишь в том слу­чае, если будет соблюдаться указанное равенство. Лучи, отражен­ные во всех других направлениях и под другими углами, не удов­летворяющими уравнению Вульфа — Брегга, взаимно погашаются.

6. Зависят ли межплоскостные расстояния в кристаллах отусловий съемки рентгенограммы?

Нет, не зависят

7. Как производят идентификацию кристаллических фаз?

Определение фазового состава основано на том, что каждое индивидуальное кристаллическое вещество имеет свой набор межплоскостных расстояний d и дает специфическую дифрактограмму с определенным набором пиков. Анализ облегчается, если предположительно известно, какой материал зафиксирован на дифрактограмме.

8. Каким требованиям предъявляются к образцам для рентгеноструктурного

фазового анализа?

Для съемки на дифрактометре используется плоский образец. Чтобы увеличить количество кристаллитов, участвующих в формировании дифракционной картины, анализируемый материал измельчается. Затем его тщательно растирают со спиртом в агатовой ступке, а высохшую смесь наносят на плоскую поверхность подложки или изготавливают прессованную таблетку. Образец помещают в стандартную форму (кювету гониометра) таким образом, чтобы его поверхность была ровной и совпадала с верхним краем этой кюветы.

9. Способы приготовления образцов для получения рентгенограмм?

Посмотреть с РФСА

10. Зачем производят вращение образца?

11. Устройство рентгеновской трубки.

Рентгеновские трубки. Одним из наиболее распространенных ^гц£°* ^Т^?°в являются запаянные электронные трубки, представляющие стеклянный баллi , ^ котором создается высокий вакуум порядка 10~*—10~⁵Па. Источником электронов служит катод-спираль из вольфрамовой проволоки, накаливав током до 2100—2200°С. Под воздействием высокого напряжения алектроны с | большой скоростью направляются к аноду и ударяются о впрессованную в ^е торце пластинку — антикатод, изготовляемый из металла, излучение которо о у используется для анализа (Сг, Fe, Си, Мо и пр.). Площадка на антикатоде, которую падают электроны и которая служит источником рентгеновского излу­чения, называется фокусом. Трубки изготавливаются с обычным (5—10 мм и -\ более) и острым (несколько сотых или тысячных долей мм¹) фокусом, который может иметь различную форму (круглую, линейную). Поскольку рентгеновское излучение поглощается стеклом, для их выпуска в баллоне трубки предусмот­рены специальные окна из пропускающих рентгеновское излучение веществ, на­пример металлического бериллия, сплавов, содержащих легкие элементы. Важ­нейшая характеристика рентгеновских трубок — их предельная мощность произведение максимального напряжения на анодный ток.