1 курс / Химия / Основные_типы_химических_реакций_и_процессов_в_функционировании

резиновой трубкой с тонким стеклянным носиком. Бюретки изготавливаются объемом от 1 до 50мл. Раствор заливают в бюретку через воронку.

Пипетки. Это специальные стеклянные трубки, предназначенные для отмеривания и переноса заданного объема раствора из одного сосуда в другой. При выливании раствора из пипетки, наполненной до метки, объем раствора в точности соответствует маркировке. Наполнение пипетки производят всасыванием раствора резиновой грушей, плотно приставленной к верхнему концу пипетки. Пипетки изготавливаются различных объемов: от

0,1 до 10мл.

Дозаторы. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие высокую точность и воспроизводимость объема измеряемых жидкостей в пределах от 2 до 5000 мкл. Дозатор забирает из химического сосуда тот объем раствора, который предварительно механически установлен на нем.

Мерные колбы. Это колбы с длинным узким горлышком, на котором наносится кольцевая метка. На колбе указывается объем, который реализуется при наполнении колбы до метки. Объем мерной колбы составляет 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000 или 2000мл.

Мерные цилиндры. В объемном анализе они используются для приблизительного измерения объемов некоторых вспомогательных растворов или воды и имеют второстепенное значение при необходимости измерения объемов меньшей точности.

Вопросы для самоконтроля

1.Раствор как гомогенная система. Растворитель, растворѐнное вещество. Концентрированные и разбавленные растворы.

2.Количественный состав раствора как одна из главных характеристик раствора.

3.Роль воды и растворов в жизнедеятельности.

4.Физико-химические свойства воды, обуславливающие ее уникальную роль как единственного биорастворителя.

5.Способы выражения концентрации растворов: массовая доля вещества в растворе, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента (или нормальная концентрация), массовая концентрация (или титр).

6.Химический эквивалент, закон эквивалентов.

7.Эквивалентная масса вещества, еѐ связь с молярной массой, фактор эквивалентности. Правила расчѐта фактора эквивалентности для различных классов неорганических соединений.

31

нужно взвесить на аналитических весах 50г NaCl, поместить в любую посуду и добавить туда 450мл воды, отмерив ее цилиндром.

Согласно формуле n=m/M, находим массу CuSO4 m (CuSO4)= n∙ M=0,125моль ∙160г/моль=20г

Ответ: Для того, что бы приготовить 250мл CuSO4 из безводного, нужно взвесить на аналитических весах 20г CuSO4, перенести в мерную колбу объемом 250мл и довести до метки водой.

Задача 3.

Приготовьте 50мл 0,025N раствора NaOH разбавлением 1N раствора

Ответ: Для того, что бы приготовить 50 мл 0,025N раствор NaOH из 1N, нужно с помощью пипетки отобрать 1,25мл 1N раствора NaOH, перенести в мерную колбу объемом 50 мл и довести до метки водой.

Тесты для самоконтроля

ТЕСТ 1 1. Выражение ω (СаС12)= 5% означает:

а) 5 г СаС12 растворено в 95 г Н2О, б) 5 г СаС12 растворено в 100 г Н2О, в) 5 г СаС12 растворено в 1000 г Н2О, г) 5 моль СаС12 растворено в 100

г Н2О

2. Эквивалентная масса меди в соединении СuSO4 равна:

а) 80,0 г/моль, б) 31,75 г/моль, в) 79,5 г/моль, г) 16 г/моль. 3. Укажите истинный раствор:

а) мел + вода, б) вода + поваренная соль, в) вода + глина, г) вода + масло.

4. Молярная концентрация показывает:

а) сколько г растворенного вещества содержится в 100 г воды; б) сколько молей растворенного вещества содержится в 1 л раствора;

в) сколько моль-экв растворенного вещества содержится в 100 мл раствора;

г) сколько мл растворенного вещества содержится в 1000 мл раствора. 5. Эквивалентую массу щавелевой кислоты, вступающей в реакцию c гидроксидом натрия, рассчитывают по следующей формуле:

а) МЭкв=2М, б) МЭкв=М/2, в) МЭкв=М/4, г) МЭкв=М/n.

ТЕСТ 2 1. Нормальная концентрация – это количество моль вещества, растворенного в:

а) 1 л раствора, б) 1 л растворителя, в) 100 г растворителя, г) 100 г раствора.

2. Титр показывает сколько:

а) г вещества содержится в 1000 мл раствора, б) г вещества содержится в 1 мл раствора, в) г вещества содержится в 100 г раствора, г) моль вещества содержится в 1 мл раствора 3. Приведите основную формулу для определения концентраций в объемном

анализе.

а) С1V2= С2 V1, б) С1V1= С2 V2, в) V2= V1

4. Масса хлорида натрия количеством вещества 0,8 моль равна:

а) 58,5 г, б) 46,8 г, в) 29,25 г. г) 56,25г.

5. Массовая доля показывает количество:

а) моль-экв/л; б) г растворенного вещества на 100 г воды; в) 1 моль вещества в 1 л раствора; г) г растворенного вещества в 100 г раствора.

ТЕСТ 3

33

1. Титр показывает сколько:

а) г вещества содержится в 1000 мл раствора, б) г вещества содержится в 1 мл раствора,в) г вещества содержится в 100 г раствора, г) моль вещества содержится в 1 мл раствора

2. Эквивалентная масса меди в соединении СuSO4 равна:

а) 80,0 г/моль, б) 31,75 г/моль, в) 79,5 г/моль, г) 16 г/моль.

3. Молярная концентрация показывает:

а) сколько г растворенного вещества содержится в 100 г воды; б) сколько молей растворенного вещества содержится в 1 л раствора;

в) сколько моль-экв растворенного вещества содержится в 100 мл раствора; г) сколько мл растворенного вещества содержится в 1000 мл раствора.

4.Приведите основную формулу для определения концентраций в объемном анализе.

а) С1V2= С2 V1, б) С1V1= С2 V2, в) V2= V1

5. Укажите истинный раствор:

а) мел + вода, б) вода + поваренная соль, в) вода + глина, г) вода + масло.

ТЕСТ 5

1.Приведите основную формулу для определения концентраций в объемном анализе.

а) С1V2= С2 V1, б) С1V1= С2 V2, в) V2= V1

2. Выражение ω (СаС12)= 5% означает:

а) 5 г СаС12 растворено в 95 г Н2О, б) 5 г СаС12 растворено в 100 г Н2О, в) 5 г СаС12 растворено в 1000 г Н2О, г) 5 моль СаС12 растворено в 100 г Н2О

34

3. Массовая доля метилового спирта в растворе, содержащем 60 г спирта и 40

Занятие 3. Титриметрические методы анализа.

Цель занятия:

Освоить методы расчѐта для приготовления растворов разных концентраций, уметь приготовить раствор по заданию преподавателя.

Студент должен знать:

Процесс титрования, способы фиксирования точки эквивалентности, классификацию титриметрических методов, преимущества и недостатки каждого метода, область применения метода в клинических лабораториях

Студент должен уметь:

Определять концентрацию раствора NaOH методом кислотно-основного титрования.

3.1.Методы титрования.

Титриметрический анализ является одним из разделов аналитической химии. Аналитическая химия - наука о методах и средствах определения химического состава веществ и их смесей.

Задачи аналитической химии:

1.Обнаружение, идентификация и определение составных частей (атомов, ионов, радикалов, молекул, функциональных групп) анализируемого объекта. Соответствующий раздел аналитической химии носит название - качественный анализ.

2.Измерение количества (концентрации или массы) составных частей анализируемого объекта или их количественных соотношений.

35

Соответствующий раздел аналитической химии - количественный анализ.

3.Определение изменения природы состава и концентрации компонентов в исследуемом объекте.

Методы аналитической химии широко реализуются в фармацевтической промышленности при получении и контроле лекарственных препаратов, в санитарно-гигиенической практике для анализа объектов окружающей среды. Так же необходимо постоянно анализировать продукты пищевого производства, особенно на присутствие ядохимикатов, тяжелых металлов, канцерогенных веществ.

Огромное значение имеет химический анализ для наук биологического цикла. Например, выяснение природы белка - задача, в сущности, аналитическая, поскольку требуется выяснить, какие аминокислоты входят в состав белка и в какой последовательности они связаны. В медицине методы аналитической химии широко применяют для определения кислотности желудочного сока, содержание мочевой кислоты, аммиака в моче, сахара в крови и т.д.

В основе количественного анализа лежит точное измерение величины интенсивности аналитического сигнала, исходящего от объекта при определенном воздействии на него. В простейшем случае аналитическим сигналом может быть интенсивность окраски, изменение рН раствора.

Задачей современной аналитической химии является разработка новых, более чувствительных, точных, быстрых и специфичных метода анализа, совершенствование существующих методов, конструирование новых приборов, синтез новых реактивов, автоматизация и компьютеризация методов анализа.

Очень важно для количественного анализа понятие «точность», она имеет собирательный характер и характеризует суммарную погрешность определения, включающую случайную погрешность (воспроизводимость) и систематическую (правильность). Результаты анализа называются точными, если они хорошо воспроизводимы и не имеют существенной систематической погрешности.

Сравнение возможностей различных методов анализа показывает, что точность аналитических определений является одним из самых мало изменившихся за последние 50 лет параметров. Так, наименьшую относительную погрешность на уровне 0,001% имеет кулонометрический анализ, далее в этом ряду стоит гравиметрия (0,01%), титриметрия (0,1%), а затем все физические методы, погрешность определений в которых может доходить до нескольких процентов. Уменьшения случайной погрешности, обусловленной сходимостью результата определения, добиваются обычно применением компьютеров, позволяющих измерять сигнал сотни и тысячи раз и затем проводить его статистическую обработку.

Одним из наиболее распространенных и доступных методов аналитической химии является титриметрический, предложенный в 1880

36

году Гей-Люссаком. Титрование – процесс непрерывного добавления одного раствора (точно известной концентрации) к другому (концентрацию которого необходимо установить) до достижения точки эквивалентности (т.э.). Момент, при котором к титруемому компоненту добавлено эквивалентное количество титранта (раствора с известной концентрацией вещества), отвечающий стехиометрическому уравнению взаимодействия,

называется точкой эквивалентности.

Достоинства титриметрического анализа:

1.Быстрота определения

2.Простота оборудования

3.Возможность автоматизации

4.Точность определения – относительная погрешность 0,1-0,01%.

5.Возможность определять как малые, так и большие количества определяемых веществ.

6.Возможность определять два и более вещества одновременно. Ограничениями метода являются:

1.Требуется стандартизация титранта.

2.Невозможность использования нестехиометрических реакций, кинетических реакций.

3.Невысокая чувствительность

Титриметрические методы анализа служат для определения основных компонентов и примесей. Титрование применяют в анализе органических и неорганических соединений, а так же биологических жидкостей.

В процессе титрования обычно добавляют вещество, количество которого можно точно измерить, т.е. концентрация которого точно известна. Такой раствор называется стандартным раствором. При титровании после добавления каждой порции титранта изменяются равновесные концентрации всех компонентов реакции. Концентрация определяемого вещества уменьшается, а продуктов реакции увеличивается. За этими изменениями наблюдают. В конце титрования измеряют количество добавленного вещества. Обычно измеряют объем или другую характеристику (масса, электропроводность, потенциал, оптическую плотность). Зная количество добавленного компонента, рассчитывают количество определяемого вещества по закону эквивалентов.

С1V1= С2 V2

Таким образом, независимо от типа реакций, используемых в титровании, необходимо знание точных объемов растворов реагирующих веществ и точно известной концентрации одного из них.

3.2.Способы фиксирования точки эквивалентности

Вхимических методах анализа различают:

37

1.Безындикаторный. Один из растворов выступает в роли индикатора, например, в перманганатометрии, рабочий раствор - перманганат калия имеет интенсивную малиновую окраску.

2.Индикаторный, который предполагает использование интенсивно окрашенных индикаторов.

В инструментальных или физико-химических методах анализа точку эквивалентности определяют по изменению показания прибора (потенциометрическое, кулонометрическое, кондуктометрическое титрование) в ходе титрования. Физико-химические методы анализа используют для определения значительно меньших концентраций определяемы компонентов в исследуемых объектах.

Индикаторы в кислотно-основном титровании представляют собой интенсивно окрашенные слабые органические кислоты или основания, цвет которых зависит от их различного состояния (ионизированного, молекулярного и пр.) в растворе.

3.3.Теория индикаторов Оствальда.

1.Индикатор, используемый в кислотно-основном титровании, является слабой кислотой или основанием, способным к диссоциации. Индикатор кислотного типа Ind H диссоциирует в растворе:

Ind H Ind-+Н+

Причем Ind H, молекулярная (недиссоциированная форма) и Ind- - ионная (диссоциированная форма) имеют разную окраску. Причиной изменения окраски является изменение структуры индикатора.

По характеру окрашенных форм индикаторы могут быть двухцветные и одноцветные. У одноцветных индикаторов окрашена только одна форма (вторая бесцветная, например, фенолфталеин). У двухцветных индикаторов окрашены обе равновесные формы (например, метиловый оранжевый). Каждый индикатор имеет свою область значения рН, внутри которой он существует в виде двух форм (молекулярной и ионной), находящихся в состоянии равновесия. В этой области рН индикатора имеет переходную окраску (наложение двух форм). Так, у лакмуса молекулярная форма красная, ионная - синяя, молекулярно - ионная форма фиолетовая и сохраняется она при рН 5-8.

Пример:

38

Требования к индикаторам в титриметрии:

1.Равновесие между обеими формами индикатора должно достигаться быстро, т.е. реакция должна идти быстро в обоих направлениях.

2.Чувствительность индикатора должна быть достаточно высокой. Если речь идет об изменении цвета, то индикатор должен быть интенсивно окрашенным соединением.

3.Необходимо, что бы реакция измеряемого соединения с индикатором не отражалась на его концентрации, т.е. чтобы можно было прибавлять индикатор в очень малом количестве.

3.4.Титранты. Способы титрования.

Реагент, добавляемый к анализируемому веществу с точно известной концентрацией называют титрантом. Часто такой раствор называют рабочим раствором. Титранты должны удовлетворять ряду требований. Они должны: а) легко и быстро приготавливаться; б) анализироваться простыми и общедоступными методами; в) смешиваться в необходимых соотношениях с титруемым раствором; г) быть устойчивыми в течение достаточно длительного времени; д) быть окрашенными.

Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрии: реакция должна протекать необратимо и количественно; скорость реакции должна быть высокой; должны отсутствовать побочные реакции;

реакции между исследуемыми веществом и титрантом должны идти стехиометрично, т.е. соответствовать коэффициентам в уравнении реакции.

должна легко и точно фиксироваться точка эквивалентности.

3.5.Классификация титриметрических методов анализа

1.По приемам титрования.

а) Способ прямого титрования заключается в непосредственном титровании определяемого вещества (А) рабочим раствором (В): А+В=С+Д.

39

Например, раствор кислоты HCl с известной концентрацией по каплям прибавляют к щелочи с неизвестной концентрацией.

б) Способ обратного титрования. Реактив В прибавляют к исследуемому раствору А в точно отмеренном избыточном количестве, а затем оттитровывают этот избыток каким-либо другим реактивом Е: В+Е=А+G. Этот метод пригоден для определения легко изменяющихся на воздухе веществ.

2.По химическим процессам.

Втитриметрии используют реакции всех типов- с переносом протона, электрона, электронной пары, а также процессов осаждения (табл.3)

По типу основной реакции, протекающей при титровании, различают:

а) Методы кислотно-основного титрования (нейтрализации), основанные на переносе протона.

40