3. Классификация качественного и количественного анализа.

3.1. Классификация качественного анализа.

1. Вещественный анализ. Цель такого анализа –определение содержания в пробе индивидуальных химических соединений или форм, в виде которых присутствует тот или иной элемент в анализируемом образце.

2. При анализе органических соединений выполняют элементный анализ, целью которого является определение элементов (углерода, водорода, кислорода, азота и т.п.).

3. Нередко выполняют молекулярный и функциональный анализ. Целью анализа является установление индивидуальных химических соединений и функциональных групп.

4. Полный анализ определяет количественное содержание каждого элемента в образце.

5. Частичный анализ устанавливает процентное содержание какого-то компонента в пробе, от содержания которого зависит качество материала.

6. Помимо полного и частичного анализов различают дискретный анализ – анализ отдельных образцов.

7. Непрерывный анализ – измерение каждого компонента в тех случаях, когда изменение концентрации может оказывать влияние на окружающую среду и здоровье человека.

3.2. Классификация методов в зависимости от количества анализируемого вещества.

1. Макроанализ (грамм-метод) – от 1 до 10 г, 10-100 мл пробы.

2. Полумикроанализ (сантиграмм-метод) – 0,05-0,5 г, 1-10 мл пробы.

3. Микроанализ (миллиграмм-метод) – 0,01-10^-6 г, 0,1-10^-4 мл пробы.

4. Ультрамикроанализ (микрограмм-метод) – 10^-6-10^-9 г, 10^-4-10^-6 мл пробы.

5. Субмикроанализ (нанограмм-метод) – 10^-9-10^-12 г, 10^-7-10^-10 мл пробы.

3.3. Классификация по содержанию определяемого компонента.

1. Главные компоненты (>1%).

2. Второстепенные компоненты (0,01-1%).

3. Главные и второстепенные компоненты составляют макрокомпоненты пробы, в которой содержатся микрокомпоненты (следы), содержание <0,01%.

4. Пробоотбор, пробоподготовка.

4.1. Пробоотбор.

Пробоотбор – получение части анализируемого образца, наилучшим образом отражающего химический состав объектов анализа.

Цель пробоотбора – получение усреднённой пробы определённой массы, состава и взятия навески.

Проба, поступающая в лабораторию, должна быть представительной, т.е. она должна отражать средний состав всего анализируемого материала: масса пробы в несколько десятков грамм должна соответствовать составу массой в несколько тонн.

Несложно отобрать пробу жидких или газообразных веществ, т.к. они в большинстве случаев однородны. Сложнее выполнить эту операцию в случае твёрдых проб. Особенно, если они - крупные куски или куски разного размера.

Для правильного отбора представительной пробы от большой партии анализируемого материала разработаны специальные методики, позволяющие до минимума свести возможные ошибки этой операции.

Наиболее распространённым приёмом является систематический отбор вещества из разных зон анализируемого материала с использованием специальных приспособлений.

Поступившая на проборазделочный участок аналитической лаборатории проба имеет сравнительно большую массу. Эту массу нужно уменьшить, сохранив представительность пробы.

Пробу измельчают на специальных мельницах, затем раскладывают на плоскости. Пробу, разложенную на плоскости в виде квадрата, делят на по диагонали на 4 треугольника. 2 противоположные части отбрасывают, а 2 другие – объединяют. Так поступают до получения пробы нужной массы. Этому методу дали название – метод квартования. Полученная таким образом средняя проба окончательно измельчается в агатовой ступке. Затем проссеивается, помещается в банку с притёртой крышкой и маркируется.

Среднюю пробу металлических образцов отбирают сверлением или строганием на соответствующих стенках, предварительно освободив образец от окалины и масла.

Ошибки при отборе проб могут вызывать нежелательные осложнения в ходе технологического процесса.

Пробоподготовка – растворение, разложение и другие способы преобразования пробы в другую удобную форму анализа.

Цель пробоподготовки – переведение проб в такое состояние, в которое наиболее удобно для выбора анализа.