Добавил:
kiopkiopkiop18@yandex.ru Вовсе не секретарь, но почту проверяю Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

1 курс / Химия / Rukovodstvo_po_analizu_vod_sushi

.pdf
Скачиваний:
32
Добавлен:
23.03.2024
Размер:
9.47 Mб
Скачать

Г л а в а

1

РАБОТЫ, ВЫПОЛНЯЕМЫЕ В ПОЛЕВЫХ УСЛОВИЯХ

1. О Р Г А Н И З А Ц И Я Р А Б О ТЫ

В целях повышения качества получаемых результатов химиче­ ского анализа б о д ы гидрохимические работы по возможности сле­

дует переносить в лабораторные условия. Однако вследствие того что содержание некоторых ингредиентов (преимущественно рас­ творенных газов) подвержено быстрому изменению, некоторые определения приходится выполнять непосредственно у объекта сейчас же после взятия пробы воды.

Необходимость выполнения ряда определений на. борту паро­ хода, катера или лодки, а нередко просто на берегу, т. е. в усло­ виях, недостаточно удобных для этого, заставляет заранее проду­ мать весь ход работы и расположить необходимое оборудование на месте исследования так, чтобы все. было под рукой и в наи­ более приспособленном для работы виде. Последнее позволяет сосредоточить все внимание на выполняемой работе и сэкономить время. ,

На пароходе или катере надо оборудовать небольшую лабора­ торию в каюте, в лодке; например, помимо скамеек, необходимо устроить столик (ящик, тумбу) для титрования и распределить, если это возможно, полочки для реактивов (рис. 1). Для успеш­ ного проведения работы на глубоких озерах (свыше 20—30 м) на судне или лодке следует установить ручную лебедку с металличе­ ским тросом нужной длины для опускания батометра (рис. 2). При работе на небольших глубинах трос можно маркировать цветными ленточками, продетыми между жилами троса, для глу­ бин свыше 20—30 м необходимо иметь специальный счетчик.

Зимой гидрохимическая работа выполняется в сложных и труд­

ных условиях — со льда. Если вблизи

пункта

наблюдений

(200—300 м) имеется теплое помещение,

то, взяв

пробу

воды,

можно быстро перенести ее в том же сосуде

(или батометре)

в по­

мещение, где заранее должно быть приготовлено все снаряжение, и затем немедленно выполнить необходимые определения. Темпе­ ратура, прозрачность и цвет воды (по диску и шкале цвета.) в этом случае определяются непосредственно в водоеме.

U

При отсутствии вблизи места работы жилых строений следует ставить над прорубью какое-либо отапливаемое помещение (па­ латку, будку) или оборудовать утепленный возок, передвигаемый с помощью лошадей или людей. Опыт работы показал, что в па­ латке, отапливаемой небольшой печуркой или керосинкой, можно производить работу на,льду и в довольно сильные морозы (до 15—20°). В этих случаях все оборудование довольно легко пере­ возят два-три человека на легких санях с широкими полозьями (лыжами). Склянки с растворами и пробы с водой для предохра­ нения от замерзания помещают в обитые войлоком ящики, в раз­ ные места которых для поддержаниядемпературы выше 0° С необ-

Рис. 1. Проведение гидрохимических работ в лодке.

ходимо поместить две-три резиновые медицинские грелки с горя­ чей водой. Для поддержания равномерной температуры в течение длительного времени последние следует обернуть соответ-. ствующей тканью.

При наличии достаточно прочного льда наиболее удобно про­ водить работу в специальном возке, который следует обить внутри войлоком, крышку покрыть толем и установить в нем небольшую

железную7 печь. Лебедка с

тросом

располагается

снаружи,

а блок-счетчик — внутри возка.

Трос

через отверстие

в стене

проходит внутрь возка, и подвешенные на нем приборы погру­ жаются в прорубь через люк в полу. Для близких поездок можно сделать небольшой возок, легко передвигаемый двумя челове­ ками.

12

В периоды сравнительно теплой зимней погоды, когда темпе­ ратура воздуха близка к 0°С, для работы со льда можно исполь­ зовать специально оборудованные для работы легкие сани (рис. 3).

Наконец, для обследования небольших водных объектов (рек, озер, прудов), расположенных на большом удалении один от дру­ гого, удобно пользоваться специальным автомобилем, внутри

Рис. 2. Проведение гидрохимических работ на катере.

которого оборудуется походная химическая лаборатория. В этомслучае необходимо иметь с Собой надувную резиновую лодку.

Всю стеклянную .посуду, предназначенную для выполнения определений, проводимых непосредственно у объекта, следует по­ местить в специальный деревянный ящик, в котором ее и перено­ сят к месту работы. Устройство подобных ящиков зависит от характера определений, их количества и условий работы. Кон-

13-

схрукция таких ящиков может быть легко создана самими иссле­ дователями. Так, например, при стационарных гидрохимических работах, проводимых на сети Гидрометслужбы, применяется спе­ циальная полевая лаборатория, которая включает все оборудова­ ние, необходимое для выполнения соответствующих определений у объекта (02 и С 02) и для консервации проб воды, направляемых в дальнейшем для химического анализа в лаборатории.

Полевая лаборатория состоит из двух ящиков, в одном из которых помещается все необходимое для работы, выполняемой

непосредственно у

объекта

(определение С 02, фиксация

0 2, кон­

сервация проб воды), а во

втором — требующееся

для

дальней­

шего определения

содержания в воде кислорода,

приготовления

Рис. 3. Сани, оборудованные для взятия проб воды на химический анализ со льда.

точных растворов и проверки их нормальности. Следовательно, нет необходимости брать с собой второй ящик непосредственно к исследуемому объекту, он может храниться в каком-либо поме­ щении, где и используется спустя несколько часов после взятия проб воды.

2. П О С Л Е Д О В А ТЕ Л Ь Н О С ТЬ П Р И Р А Б О ТЕ

При гидрохимической работе, выполняемой непосредственно у исследуемого объекта (реки, озера, пруда), следует придержи­ ваться определенной последовательности.

При взятии проб воды с поверхности:

1) определяется прозрачность и цвет воды при помощи

диска

и шкалы цветности (только при исследовании озер);

.

^

2)определяется температура воды;

3)зачерпывается проба воды;

4)определяется содержание в воде ионов водорода (pH),

двуокиси углерода (С 02), карбонатных ионов (СОз ) и фикси­ руется кислород;

■5) наполняются водой бутылки (объемом 1 л) для дальней­ шего анализа в лаборатории;

6)наполняется водой одна бутылка объемом 0,5 л и, если тре­ буется, другие бутылки;

7)определяется вкус и запах воды;

8)при выполнении всех указанных определений заполняются

соответствующие графы талона.

При взятии проб -воды с различных глубин:

1)определяется прозрачность и цвет воды по диску и шкале цветов (только при исследовании-озер) ;

2)опускается, выдерживается 10 мин и поднимается батометр;

3)отсчитывается температура по дополнительному и основ­ ному термометрам;

4)определяется pH, двуокись углерода, фиксируется Ог и,

если возможно, определяется. С 032~; 5) батометр вновь опускается на ту же глубину и взятой

водой наполняются бутылки объемом на 1 и 0,5 л. При этом нет необходимости выдерживать батометр на исследуемой глубине. Если нужно, наполняются таким же образом и другие бутылки соответствующих объемов для консервации железа, кремния, фос­ фора и др. -

6)определяется вкус и запах воды;

7)все результаты определения записываются в талон.

В талоне, кроме всех определений, проведенных на месте, в графе «Примечание» следует указать, каким веществом кон­ сервирована вода в данной бутылке, затем следует записать све­ дения о погоде в течение последних дней, если она была чем-либо

особенно характерна (сильные ветры, штиль,

сильные

дож­

ди и т. п.), отметить наличие взвесей, их характер

(глина,

планк­

тон) , цветение воды и вообще все явления, необычные для иссле­ дуемого водоема, но имеющие место в момент взятия пробы, а также какие-либо отступления от применяемой методики и при­ чины этого.

3. В З Я Т И Е П Р О Б В О Д Ы И И Х К О Н С Е Р В А Ц И Я

Способ взятия проб воды из водоема зависит от глубины, с ко­ торой надо брать пробу. В реках и озерах проба воды с поверх­ ности осторожно зачерпывается (без взбалтывания) каким-либо достаточно, большим сосудом (тазом, ведром), который во избе­ жание загрязнения пробы должен употребляться только для этих целей. Глубина погружения при этом не должна превышать

15

0,2—0,5 м. Для взятия глубинных проб употребляются, специаль­ ные .приборы— батометры, снабженные краном. Батометром Жу­ ковского пользоваться не рекомендуется, так как ,из-за отсутствия крана он не пригоден для взятия проб воды с целью анализа растворенных газов. Совершенно недопустимы также различные бутылочные батометры, при наполнении которых вода перемеши­ вается с воздухом.

Батометр должен опускаться на металлическом тросе, причем крепление его к тросу производится с таким расчетом, чтобы

.шарик ртути в термометре при заведенном батометре совпадал с нулем троса по счетчику или с начальной меткой маркировки. Для проб воды надо употреблять посуду из полиэтилена и лишь в крайнем случае из стекла. В этом случае посуда должна быть безукоризненно чистой, для чего бутылки следует вымыть ерши­ ком в мыльной воде, затем многократно промыть горячей и холод­ ной водой, а перед наполнением несколько раз ополоснуть иссле­ дуемой водой.1 Бутылки из-под масла, керосина и подобных про­ дуктов ни в коем случае употреблять нельзя. Желательно приме­ нять полиэтиленовые или корковые пробки, предварительно проки­ пяченные в дистиллированной воде. Если применяются резиновые пробки,'2 то перед употреблением их следует основательно промыть теплой водой. При наполнении бутылки исследуемой водой пробку следует ополоснуть, при этом воду надо не доливать до пробки на 1—2 см.

Для предохранения химического состава взятых проб воды от изменений их следует законсервировать. Поскольку не суще­ ствует универсального способа консервации воды, одинаково при­ годного 'по отношению ко всем ингредиентам химического состава воды, отдельные пробы воды приходится консервировать разными способами (табл. 1).

Если имеется возможность, то пробы воды, отобранные для определения растворенных веществ, перед консервированием надо профильтровать через плотный бумажный фильтр или лучше че­ рез мембранный фильтр с диаметром отверстий-^0,5. мк. Этим устраняется возможность растворения взвесей. Затем, . чтобы избежать возможного выпадения в „осадок карбонатов кальция и магния, профильтрованную воду в бутылке следует насытить дву­ окисью углерода, пропуская предварительно С 02 через дистилли­ рованную воду. При таком способе консервации анализ главных ионов может быть сделан спустя значительный промежуток вре­ мени (несколько месяцев) без существенных погрешностей. Если в полевых условиях это сделать невозможно, то воду насыщают С 02 в лаборатории.

1 Нельзя мыть бутылки песком, так как от этого стекло даёт трещины. Можно пользоваться и заранее вымытыми в лаборатории бутылками, высу­ шенными и прогретыми в сушильном шкафу при температуре 110°. В этом слу­ чае бутылки перед наполнением водой можно не ополаскивать.

2 Употреблять деревянные пробки, а также тампоны из ветоши, ваты или бумаги недопустимо.

16

 

 

 

 

 

Таблица 1

С п о с о б ы

к о н с е р в а ц и и

п р о б

в о д ы

д л я

о п р е д е л е н и я

 

р а з л и ч н ы х к о м п о н е н т о в

 

 

Ксшпонент

 

Способ

консервирования

 

Свободная углекислота

pH

Растворенный кислород М утность

Фосфаты

Ни траты

Нитриты

Аммонийные ионы

Кремнекислота

Железо общее

Железо, различные формы

Не консервируют, определение производят на месте

Не консервируют, определение производят на

месте

 

 

 

Не

консервируют, фиксацию производят на месте.

1.

Не

консервируют,

определение

производят

 

вскоре после отбора пробы

определе­

2 ; 2—4

мл хлороформа

на 1 л; перед

 

нием в лаборатории пробу энергично взбалты­

 

вают

консервируют,

определение

производят

1. Не

 

вскоре после отбора

пробы

 

2 . 2 —4 мл хлороформа на

1 л, определения про­

1.

изводят в тот же день

 

производят

Не

консервируют, определение

2.

вскоре после отбора пробы

 

Не консервируют, пробу охлаждают до 0—3° С,

 

определение производят

в течение 1—3 суток

3 . 2 —4 мл хлороформа на 1

л, определение произ­

 

водят

в течение 1 — 2 суток

 

1.Не консервируют, определение производят вско­ ре после отбора пробы

2.Не консервируют, пробу охлаждают до 0.—3° С,

определение производят в

течение 1—^3 суток

3. 2 —4 мл хлороформа на 1 л,

определение произ­

водят в течение 1— 2 суток

 

1.Не консервируют, определение производят вскоре после отбора пробы

2.Не консервируют, пробу охлаждают до 0—3° С,

3.

определение производят

в . течение

1—3 суток

2—4 мл хлороформа на 1 л, определение

про­

 

изводят в течение 1— 2 суток

 

 

 

 

Пробй отбирают в полиэтиленовые сосуды

 

1.

Не

консервируют,

определение

производят

2.

вскоре

после отбора

пробу

охлаждают

до

0—

Не

консервируют,

 

3° С,

определение

производят

в

течение

не­

3.

скольких суток

 

 

л,

определение

!1 мл серной кислоты- (1 : 3) на 1

 

производят в течение ;1—3 суток

в фильтрован­

1. Не

консервируют,

определение

 

ной пробе производят вскоре после отбора

. 2. Пробу

фильтруют через

плотный

(лучше мем­

 

бранный с диаметром пор 0,4—0,5

мк)

фильтр

 

и

прибавляют 2 —4

м л '

хлороформа'

на

1 л,

 

определение производят в течение нескольких

 

суток

 

 

 

 

 

 

 

1.Не консервируют, .определения производят вскоре после отбора пробы. При отборе пробы избегаютсоприкосновения ее с воздухом

Л е н и н г р а д с к и й

[Г н д р о м е те о р о л о гй ч е 'с ки й и н - т

БИБЛИОТЕКА

17

Л-Д 193198

 

Компонент

Способ консервирования

Железо, различные формы

Кальций Ж есткость Калий Натрий

Гидрокарбонаты (щелоч­ ность)

Хлориды

Сульфаты

Фториды

Сероводород и сульфиды

Цианиды

Тяжелые металлы

Окисляемость перманганатная

Окисляемость бихроматиая

Органический углерод

Органический азот (общий азот)

-Органический фосфор (об­ щий фосфор)

2. 25 мл раствора ацетата натрия

(содержащего

*136 г CH3C 00N a-3H 20 в 1 л

воды) и 25 мл

раствора

уксусной

кислоты

(содержащего

335 мл СНзСООН в 1 л воды) на 1 л свеже-

ото£>ранной

пробы;

определение производят

в течение 1—3 суток

 

 

Не консервируют

 

 

Не консервируют Не консервируют Не консервируют

1.Не. консервируют, определение производят вскоре после отбора пробы

2.Не консервируют, бутылку наполняют доверху,

определение производят в течение 1 суток Не консервируют Не консервируют

Не консервируют, пробы отбирают в полиэтиле­ новую посуду

1.Не консервируют, определение производят вскоре после отбора пробы

2 . 10 мл 1 0 %-ного раствора ацетата кадмия или цинка на 1 л, определение производят в тече­ ние l-r- 2 суток

1.Не консервируют, определение производят вскоре после отбора пробы

2.Прибавляют щелочь до pH-11, по возможности

охлаждают, определение

производят в тече­

ние 1— 2 суток

 

 

5 мл азотной кислоты на

1 л

профильтрованной

через плотный (лучше

мембранный с диамет­

ром пор 0,4—0,5.мк) фильтр

1.Не консервируют, определение производят вскоре после отбора пробы

2 . 2 мл серной кислоты ( 1 : 2 ) на 100 мл пробы,

которые учитывают

при анализе; определение

в консервированной

и охлажденной до

0—3° С

пробе производят в

течение суток

1

Не консервируют, определение производят вскоре после отбора пробы

1. 1— 2

мл насыщенного раствора хлорида ртути

(II)

на 1 л, определение производят в течение

нескольких суток

2.Пробу охлаждают до 0—3° С, определение про­ изводят в течение нескольких суток

1.Пробу охлаждают до 0—3° С, определение про­ изводят в течение нескольких суток

2.1 мл концентрированной H2S 0 4 на 1 л, опреде­ ление производят в течение суток

3.2 —4 мл хлороформа на 1 л, определение про­

изводят в течение 1— 2 суток 1. Пробу охлаждают до 0—3° С, определение про­

изводят в течение нескольких суток 2 . 1 мл концентрированной серной кислоты на 1 л,

определение производят в течение нескольких суток

3.2 - 4 мл хлороформа на 1 л, определение про­ изводят в течение нескольких суток

18

Компонент Способ консервирования

Нефтепродукты

1. 2 —4 мл

хлороформа на 1 л,

определение про­

 

изводят

в течение нескольких

суток

2.Экстракцию хлороформом производят вскоре после отбора пробы, определение в экстракте производят в течение нескольких суток

Фенолы

 

1. Не

консервируют,

определение производят

 

 

вскоре после отбора пробы

 

 

2. 4 г едкого натра на 1 л, определение произво­

Синтетические

поверхнос­

дят

в течение нескольких

суток

2—4 мл хлороформа на 1 л,

определение произво­

тно-активные

вещества

дят в течение 2 —3 суток

 

Пестициды хлорорганиче-

2 —4 мл хлороформа

на 1 л, определение произ­

ские

 

водят в течение нескольких суток

Все операции, связанные с

консервацией проб воды (также

проб, предназначенных для определения железа, кремния и фос­ фора), могут быть выполнены и через некоторое время после взя­ тия, проб (в пределах данного дня)..

После консервации воды .пробки бутылок заливаются менде­ леевской замазкой или сургучом. К каждой бутылке привязы­ вается деревянная бирка с обозначением номера станции, даты и номера пробы по описи. К одной из них привязывается шпагатом талон,, являющийся копией талона, полевой книжки.

Бутылки тщательно упаковыва’ются в ящик со стружками или сеном.

Взятые пробы воды в кратчайший срок должны быть достав­ лены в лабораторию для дальнейшего анализа, желательно кемлибо из сотрудников, а не по почте.

Посуда. 1. Одна пробирка с меткой на 2 мл. 2. Одна пипетка с грушей на 1 мл. 3. Бутылки с пробками для проб воды. 4. Мен­ делеевская замазка или сургуч.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВОДЫ

Прозрачность воды. Для количественной оценки прозрачности воды пользуются белым диском, опускаемым в воду на шнуре с теневой стороны судна или лодки. Глубина, измеренная в сан­ тиметрах, на которой диск перестает быть видимым, считается результатом определения. Если глубина погружения приходится между метками, то она уточняется с помощью метра, размечен­ ного на сантиметры. В случае когда диск ложится на дно раньше, чем перестает быть видимым, отмечается прозрачность «до дна»,

и в скобках рядом ставится

глубина в данном месте (в

сантимет­

рах). В

примечании следует

оговорить

происхождение взвесей

в случае

ясно выраженного

их

характера

(например,

водоросли,

глинистая муть и т. п.). Диск надо беречь от загрязнений и время от врёмени возобновлять его белую окраску.

19

Цвет воды в водоеме определяется путем сравнения с цветом пробирок стандартной шкалы, выпускаемой заводом «Гидрометприбор». Шкала представляет собой набор из 21 пробирки, напол­ ненной окрашенными жидкостями разных оттенков: от синё-жел-

того (с № 1 по 11) до желто-коричневого (с № 12 по 21). Пробирки закреплены

вскладной деревянной обойме и хранятся

вящике. В тех случаях, когда глубина до дна в месте исследования ■оказывается меньше величины прозрачности воды, цвет воды следует определять по диску, опускае­ мому всегда на одну и ту же глубину, на­ пример на 2 м.

 

 

 

Температура воды.

Температура

воды

 

 

 

определяется по термометру, опускаемому

 

 

 

на глубину взятия пробы воды, но ни в коем

 

 

 

случае не во взятой пробе. При определении

 

 

 

температуры

поверхностного

слоя

воды

 

 

 

в реке или озере следует пользоваться по­

 

 

 

верхностным термометром

защитной ме­

 

 

 

таллической, так называемой родниковой

 

 

 

оправе),

с

делениями

через

0,2° С (рис. 4).

 

 

 

Для определения температуры воды-термо­

 

 

 

метр опускают на шнуре так, чтобы резер­

 

 

 

вуар со ртутью находился на глубине 0,2 м.

 

 

 

Выдержав

10 мин, термометр вынимают и

 

 

 

производят отсчет, с точностью до 0,1° С.

 

 

 

Для определения

температуры воды на

 

 

 

глубинах пользоваться

поверхностными тер­

 

 

 

мометрами нельзя; в этих случаях - следует

 

 

 

применять глубоководные термометры. Наи­

 

 

 

более удобными для этой цели

являются •

 

 

 

опрокидывающиеся

максимальные

термо­

 

 

 

метры

(рис. 5). Такие термометры вклады­

мометр в. оп­

ваются в металлическую оправу, имею­

раве, при­

 

щуюся

на

батометре

(рис.

6).

Батометр

меняемый

 

опускается

на тросе

с таким

расчетом,

для

измере­

ния.

темпе­

чтобы резервуар со ртутью при взведенном

ратуры воды

состоянии батометра находился на требуе­

у поверхно­

мой

глубине.

Выждав

10

мин,

опускают

сти.

 

 

посыльный груз для закрытия батометра.

 

 

 

Отсчет, температуры

производится

немед­

ленно после извлечения батометра:

сначала

производится

отсчет

по

дополнительному

термометру

 

точностью

до 0,1°С), а

затем

по основному (с точностью

до0,01°С).

 

Для

получения

истинных

значений температуры,

изме-

■Рис. 5. Глубоководный максимальный термометр с обрывающимся столбиком ртути (деления по основной шкале соответствуют 0,1° С,

-а по дополнительной 1,0° С).

20