- •Характеристика готового продукта.
- •Характеристика сырья и материалов.
- •Технологическая схема производства.
- •Спецификация оборудования.
- •Стадия экстракции олеандомицина.
- •Со стадии
- •На стадию
- •1. Экстракция-сепарация
- •2. Очистка экстракта.
- •II. Получено на стадии (суммарно).
- •I. Израсходовано на стадии (суммарно).
- •II. Получено на стадии (суммарно).
- •Описание технологических и аппаратурных схем.
- •Подготовка основного технологического оборудования.
- •Нормы технологического режима.
- •Стадия реэкстракции олеандомицина.
- •1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты. Перемешивание. Охлаждение.
- •В компресс
- •Со стадии вр 6
- •2. Реэкстракция-сепарация
- •II. Получено на стадии (суммарно).
- •Описание технологических и аппаратурных схем.
- •Заключение.
II. Получено на стадии (суммарно).
Наименование полупродуктов, отходов и потерь. |
Активность, Ед/ мл или Концентрация, мкг/мл |
Получено |
|||
Масса, кг |
Кол-во целевого продукта, млрд.Ед (кг) |
Объём, м3 |
Плотность, кг/м3 |
||
А) Полупродукты: |
|
||||
1. Бутилацетатный экстракт |
2264 |
19640 |
50,06 |
22,302 |
880,64 |
Б) Отходы: |
|
||||
2. Промывная вода, в т.ч. бутилацетат |
|
4412 |
0,87 |
4,412 |
1000 |
В) Потери в т.ч. олеандомицин |
|
94 |
0,68 |
0,105 |
|
Итого: |
|
24251 |
51,61 |
|
|
-
Описание технологических и аппаратурных схем.
Стадия экстракции.
Переход олеандомицина из нативного раствора в бутилацетат происходит вследствие большего коэффициента распределения в системе вода – бутилацетат при значении водородного показателя рН от 9,8 до 10,36 равного 10,46=органич./неорганич.
Перемещение молекул олеандомицина из нативного раствора в бутилацетат происходит до тех пор, пока концентрация его в бутилацетате не будет в 10,46 раз больше, чем в отработанном нативном растворе, что дает возможность достаточно полно извлечь олеандомицин в бутилацетат при относительно незначительной остаточной активности в отработанном нативном растворе.
Важными факторами при экстракции олеандомицина являются значение водородного показателя, температура и объём подаваемого бутилацетата.
Оптимальное значение водородного показателя рН при экстракции от 9,8 до 10,3. Температура нативного раствора не должна превышать 8°С. Объём бутилацетата от 40 до 50% от объёма нативного раствора.
При соблюдении этих параметров олеандомицин более полно экстрагируется из нативного раствора в бутилацетат.
Экстракцию олеандомицина осуществляют в экстракторах-сепараторах «ЭС»-309 «Россия» или экстракторах-сепараторах «Альфа-Лаваль».
После включения электродвигателя экстрактора-сепаратора и достижения частоты вращения барабана от 4000 до 45000 об/мин (от 67 до 75 с-1) закрывают затвор барабана подачей буферной воды в течение от5 до 8 сек в экстрактор-сепаратор по линии входа буферной жидкости.
По достижении частоты вращения барабана экстрактора-сепаратора «Россия» 86 с-1, экстрактора-сепаратора «Альфа-Лаваль» 75 с-1 проверяют закрытие барабана подачей воды в сепаратор по линии входа тяжелой фракции, вода из экстрактора-сепаратора должна выходить при закрытом барабане по линии тяжелой жидкости.
Выброс жидкости из незакрывшегося барабана происходит через патрубок сброса шлама. В этом случае повторить цикл «открытие-закрытие» барабана.
После закрытия барабана ведут процесс экстракции.
В «ЭС»-309 I ступени по линии тяжелой фракции подают смесь состоящую из нативного раствора, раствора едкого натра с массовой долей основного вещества 2,5% и слабонасыщенного бутилацетатного экстракта.
Нативный раствор подают на установку предварительного смешения из мерника «М»-302 со скоростью (2500±500) л/ч. Контроль скорости по прибору FI-«УПС».
На установку предварительного смешения из мерника «М»-313 подают раствор едкого натрия с массовой долей основного вещества 2,5% со скоростью (250±50) л/ч. Контроль по прибору FI-«УПС».
Подача щелочи регулируется автоматически в зависимости от значения водородного показателя, рН, контроль осуществляют с помощью ротаметра. Значение водородного показателя, рН контролируют с помощью прибора QIRC–“ЭС»–209.
Слабонасыщенный бутилацетатный экстракт подают в трубопровод после насоса с целью уменьшения образования эмульсии.
Полное смешение данных трех компонентов происходит непосредственно перед экстрактором-сепаратором в трубах «Питерских». Из экстрактора-сепаратора I ступени по линии тяжелой фракции выходит обедненный нативный раствор, который далее поступает на экстрактор-сепаратор II ступени и насыщенный бутилацетатный экстракт с активностью от 1000 до 5000 мкг/мл, поступающий на стадию промывки.
В экстрактор-сепаратор II ступени по линии легкой фракции подают чистый бутилацетат в количестве от 40 до 50% от объёма нативного раствора. Бутилацетат поступает со скоростью от 1200 до 1300 л/ч.
После смешения и разделения смеси по линии тяжелой фракции из экстрактора-сепаратора выходит отработанный раствор с остаточной активностью от 50 до 150 мкг/мл, поступающий на регенерацию и слабонасыщенный бутилацетатный экстракт, идущий для дальнейшего насыщения олеандомицином на экстрактор-сепаратор I ступени.
Через каждые 20 или 30 мин отбирают пробу отработанного нативного раствора для контроля значения водородного показателя, рН и для определения остаточной активности. Максимальная полнота извлечения достигается при значении водородного показателя, рН от 9,8 до 10,3.
В процессе работы экстракторов смесь разогревается до температуры от 40 до 50°С, что ведёт к инактивации антибиотика.
Для предотвращения инактивации олеандомицина процесс экстракции ведут с компонентами захоложенными до температуры от 6 до 8°С.
Охлаждение бутилацетатного экстракта осуществляют с помощью захоложенной воды, подаваемой в рубашку линии поступления бутилацетатного экстракта на экстрактор-сепаратор II ступени. Выход на стадии составляет от 85 до 87%.
Стадия очистки экстракта.
Полученный в процессе экстракции бутилацетатный экстракт подвергают дополнительной очистке.
Очистку осуществляют методом тройной промывки его обессоленной водой на экстракторе-сепараторе «ЭС»-309 в три ступени последовательно.
Обессоленную воду предварительно в сборнике «Сб»-407 подщелачивают раствором едкого натра с массовой долей основного вещества 2,5% до значения водородного показателя рН от 7,0 до 8,5.
Бутилацетатный экстракт самотеком из мерника «М»-310а подают на экстрактор сепаратор «ЭС»-309 I ступени через ротаметр по линии легкой фракции. По линии тяжелой фракции подают обессоленную воду со значением водородного показателя рН от 7,0 до 8,5.
Промытый бутилацетатный экстракт из экстрактора сепаратора-сепаратора I ступени подают для повторной очистки на экстрактор-сепаратор II ступени, куда одновременно подают обессоленную воду.
Общий расход обессоленной воды на промывку бутилацетатного экстракта от 10 до 20% от объёма бутилацетатного экстракта.
Трижды промытый бутилацетатный экстракт поступает в мерник «М»-310.
Промывную воду из экстракторов-спараторов I и II ступени направляют на регенерацию в сборник «Сб»-431.
Выход на стадии составляет от 94 до 98%.