Подготовка к анализу

Раствор сульфата меди готовят следующим образом: 69,25 г перекриссталлизованнго кристаллического сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л. Для приготовления раствора йода в хим. стакане растворяют 20-25г. химически чистого йодида калия в 50 см дистиллированной воды, прибавляют l2,69г йода, после растворения которого смесь переносят в мерную колбу на 1 л, доливают воду до метки. Для установления титра отмеривают 25 см³ раствора йода в коническую колбу титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия дo слабо-желтого окрашивания, приливают 2 см³ раствора 1 %-ного крахмала, раствор должен обесцветиться.

Отношение количества 0,1 н раствора тиосульфата натрия к количеству раствора йода (в см³), взятого для титрования, является поправкой к титру раствора йода.

Для приготовления 1 %-ного раствора крахмала необходимо 1г растворенного крахмала смешать с небольшим величеством воды до получения однородной консистенции. Затем постепенно при непрерывном помешивании добавляют 100 мл дистил. воды нагретой до кипения. Полученный раствор доводят до кипения, кипятят 1- 2 мин, фильтруют и охлаждают.

Ход анализа

В стаканчик отвешивают 10 г молока переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³. Стаканчик ополаскивают дистиллированной водой и выливают в ту же колбу, добавляют воду до половины колбы и перемешивают. Для осаждения белков и жира в колбу приливают 5 –мл сульфата меди, и 2 мл н раствора гидроксида натрия, перемешивают после добавления каждого раствора. Колбу доливают дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Содержимое колбы оставляют в покое на 20-30мин, затем фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые 20 см³ фильтрата сливают. К 25 см³ фильтрата ( что соответствует 1 г молока), отмеренного пипет­кой в коническую колбу с притертой или резиновой пробкой, добавляют 25 см³ 0,1 н раствора йода постепенно при непрерывном помешивании добавляют 37,5 см³ 0,1 н раствора гдроксида натрия. Закрыв колбу пробкой, оставляют на 20 мин. в темноте. Затем в колбу приливают 8 см³ 0,5 н раствора соляной кислоты w выделившийся йод титруют 0,1н раствором тиосульфата натрия в присутствии 1% раствора крахмала. Титрование с начало ведут без индикатора до получения светложелтой окраски. После чего прибавляют 1см³ 1 % раствора крахмала и продолжают титровать до момента, когда с каждой капли раствора тиосульфата натрия исчезнет синяя окраска раствора. Холостую пробу ставят следующим образом: к 25 мм 0,1 н раствора йода приливают постепенно при непрерывном перемешивании 37,5 см³ 0,1 н раствора гипосульфита натрия.

Затем приливают 8 см³ 0,5 н раствора соляной кислоты и титруют выделившийся йод 0,1 н раствором сульфата меди в присутствии 1 см³ 1 % раствора крахмала, как указано выше.

Содержимое молочного сахара А (в %) вычисляют по формуле:

А = 1,75 (а-в)

а-количество 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титр йода, выделившегося в холостой пробе, см³.

в-количество 0,1 н раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося йода при определении в фильтрате молока, см³.

Расхождение между параллельными определениями лактозы не должно быть более 0,2 %.