Лабораторная работа № 9. Контроль качества растворителей
Посуда и приборы: штатив с 10 пробирками, водяная баня, делительная воронка, рН-метр.
Реактивы: дистиллированная вода, нитрат серебра (0,2 н.), иодид калия (0,5 н.), крахмальный клейстер, реактив Фелинга 1, реактив Фелинга 2, индикатор бромтимоловый синий.
Растворители: хлороформ (чистый и частично разложившийся), диэтиловый эфир (чистый и загрязненный), перхлорэтилен (чистый и «закисленный»).
Опыт 1. Контроль качества хлороформа
Хлорсодержащие растворители под влиянием света и кислорода воздуха постепенно разлагаются, при этом протекают реакции дегалогенирования и дегидрогалогенирования.
1. Для обнаружения хлористого водорода помещают в две пробирки по 2 капли хлороформа (чистого и частично разложившегося), прибавляют 3 капли дистиллированной воды и 1 каплю 0,2 н. AgNO3. При наличии в хлороформе хлористого водорода появляется белая муть от хлорида серебра:
HCl + AgNO3 → AgCl + HNO3
2. Для выявления свободного хлора в две пробирки помещают по 3 капли хлороформа (чистого и частично разложившегося), добавляют 5 капель дистиллированной воды, 1 каплю 0,5 н. KI и взбалтывают. Если хлороформ испорчен (содержит свободный хлор), то из иодида калия выделится свободный иод, который окрасит нижний слой хлороформа в розовый цвет:
2KI + Cl2 → I2 + 2 KCl
Если розовая окраска получится слабая и возникает сомнение в наличии иода, добавляют в пробирку 1 каплю крахмального клейстера. Синее окрашивание укажет на присутствие иода.
Опыт 2. Контроль качества этилового эфира
Нужно иметь в виду, что даже чистый этиловый эфир под влиянием света и кислорода воздуха окисляется, образуя небольшие количества перекисных соединений. Соединения перекисного типа взрывчаты и часто служат причиной пожаров при работе с эфиром. При окислении эфира образуются также и другие продукты, например уксусный альдегид.
1. Для открытия перекисей наливают в две пробирки 3–4 капли чистого и загрязненного эфира, добавляют в каждую 1 каплю 0,5 н. KI и взбалтывают содержимое пробирок. При наличии перекисных соединений иодид калия окисляется с выделением свободного иода, который окрашивает эфир в желтый цвет.
С2Н5OOС2H5 + 2KI + 2H2O → I2 + 2С2Н5OH + 2KOH
Если окраска трудно различима, добавляют в пробирку 2 капли 0,5 % крахмального клейстера. Синее окрашивание укажет на присутствие иода.
2. Для открытия уксусного альдегида наливают в две пробирки 3–4 капли чистого и загрязненного эфира, добавляют в каждую по 3 капли раствора реактива Фелинга. Для приготовления реактива Фелинга в пробирке смешивают в равных количествах 2 %-й раствор сульфата меди (II) (Фелинг 1) и щелочной раствор сегнетовой соли (Фелинг 2). Пробирку с исследуемым эфиром (после прибавления реактива Фелинга) нагревают на водяной бане. Красное окрашивание указывает на присутствие уксусного альдегида в исследуемом эфире.
Опыт 3. Контроль кислотности перхлорэтилена
По мере эксплуатации перхлорэтилен «закисляется» (частично разлагается), что вызывает необходимость его смены. Уровень закисленности растворителя определяется значением рН водной вытяжки (экстракта). Для химчистки рабочие пределы кислотности перхлорэтилена составляют 7,0–9,5.
Методика определения значения рН
В делительную воронку на 100 мл помещают по 40 мл испытуемого растворителя и дистиллированной воды, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 1–2 мин. Пробку осторожно открывают и после полного расслоения смеси (2–5 мин) сливают нижний органический слой в отходы, а верхний (водный) анализируют на рН-метре (ионометре).
Экспресс-метод определения кислотности
В две пробирки помещают по 10 мл растворителя (чистого и «закисленного») и 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 1–2 мин. Пробку осторожно открывают и после расслоения добавляют 2–3 капли раствора индикатора бромтимоловый синий. Зеленое (зелено-синее) окрашивание говорит о том, что перхлорэтилен пригоден для использования, желтое - о высокой кислотности.