6. Получение органических растворителей
Способы получения основных органических растворителей рассматриваются в курсе лекций, поэтому в данных методических указаниях авторы сочли нужным привести только методики синтеза некоторых растоврителей.
Лабораторная работа № 4. Синтез циклогексанона
Посуда и приборы: трехгорлая круглодонная колба на 100 мл, капельная воронка, мешалка, термометр, водяная баня со льдом, стакан на 100 мл, делительная воронка, установка для простой перегонки (реакционная колба на 100 мл, насадка Вюрца, холодильник Либиха, аллонж, приемная колба)
Реактивы: циклогексанол – 2,5 г, диэтиловый эфир – 3 мл, дихромат калия – 2,3 г, вода – 25 мл, серная кислота (d 1,84) – 2 мл, эфир для экстракции – 50 мл, карбонат калия (5 %-й раствор) – 10 мл, сульфат натрия – 5 г.
Ход работы: в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром (рис. 3), помещают 2,5 г циклогексанола и 3 мл диэтилового эфира. Колбу охлаждают на водяной бане со льдом до 0–5 С. Параллельно в стакане готовят окислительную смесь. Для этого растворяют 2,3 г дихромата калия в 25 мл воды и к ним медленно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84). После охлаждения до 4 С, эту смесь переносят в капельную воронку и добавляют в колбу к перемешиваемому раствору циклогексанола, поддерживая температуру 3–5 С. После прибавления всего количества окислительной смеси продолжают перемешивание в течение 1 ч при комнатной температуре. |
Рис. 3. Установка для синтеза циклогексанона: 1 – реакционная колба; 2 – капельная воронка; 3 – мешалка; 4 – термометр |
Образовавшийся циклогексанон в делительной воронке экстрагируют из реакционной массы эфиром два раза по 25 мл. Эфирные вытяжки объединяют, промывают небольшим количеством 5 %-го карбоната калия и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на установке для простой перегонки.
Для очистки циклогексанон перегоняют на закрытой электроплитке, собирая фракцию при 153–156 С.
Циклогексанон – бесцветная жидкость; Ткип 155,6 °С; d420 0,9466; nD20 1,4507; ограниченно растворим в воде (7 %); хорошо растворим в этаноле и эфире.
Лабораторная работа № 5. Синтез ацетона
Посуда и приборы: стакан на 50 мл, водяная баня, коническая воронка, холодильник Либиха, круглодонная колба на 50 мл, термометр, насадка Вюрца, аллонж, приемная колба.
Реактивы: дихромат натрия – 1,5 г, вода – 6 мл, серная кислота (d 1,84) – 1,8 мл, изопропиловый спирт – 2 мл, хлористый кальций (безводный) – 5 г.
Ход работы: в стакане на 50 мл готовят раствор 1,5 г дихромата натрия (Na2Cr2O7∙2H2O) в 6 мл воды, к полученному раствору осторожно небольшими порциями добавляют 1,8 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84). Охлажденную до комнатной температуры хромовую смесь через коническую воронку и обратный холодильник малыми порциями вливают в круглодонную колбу емкостью 50 мл, содержащую 2 мл изопропилового спирта и 2−3 кипелки (рис. 4). При прибавлении первых же капель хромовой смеси в колбе начинается бурная реакция, а потом окислитель добавляют с такой скоростью, чтобы содержимое колбы слабо кипело. После добавления всей хромовой смеси колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Затем обратный холодильник меняют на прямой и перегоняют ацетон, собирая фракцию при 55−58 С. Сушат ацетон безводным хлористым кальцием. |
Рис.4. Установка для синтеза ацетона: 1 – круглодонная колба; 2 –холодильник Либиха; 3 – коническая воронка. |
Ацетон – бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, Ткип 56,24 С; d420 0,7920; nD20 1,3588; смешивается в любых соотношениях с водой и органическими растворителями.