3. 1. Съемка рентгенограммы

Подготовленный для рентгенограммы поликристаллический образец устанавливается в рентгеновской камере в держателе плоских образцов.

3.1.1. Перед включением аппарата необходимо подать на рентгеновскую трубку охлаждающую воду.

3.1.2. Путем нажатия кнопки «ВКЛ» «СЕТЬ» на передней панели источника питания ВИП2-50-60М включить аппарат в однофазную сеть напряжением 220 В и частотой 50Гц.

3.1.3 При загорании лампочки «ПУСК» на панели источника питания подать на рентгеновскую трубку высокое напряжение нажатием кнопки «ВКЛ ВЫСОКОЕ». Напряжение на трубке поднимается до рабочего значения (см. паспорт на рентгеновскую трубку) переключателями «ВЫСОКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ» «ГРУБО» и «ТОЧНО».

3.1.4 После выхода высокого напряжения до рабочего значения подать анодный ток переключателем тока «ТОК ТРУБКИ» «ГРУБО» и «ТОЧНО»

3.1.5. Поставить переключатель «СЕТЬ» на БАУ (блок автоматического управления 7, рис. 4) и на ЭВУ (электронно-вычислительное устройство 6, рис. 4) в положение «ВКЛ»

3.1.6. Подать напряжение на блок детектирования БДС-6 путем установки на ЭВУ переключателя «СЕТЬ» в положение «U_д». Установить режим питания блока детектирования, указанный в паспорте

3.1.7. Установить на электронно – вычислительном устройстве следующие режимы работы аппарата:

постоянная времени	2.5
окно	30
порог	10
усиление	256
род работы	11
предел измерения – в зависимости от условий эксперимента

3.1.8. Установить на БАУ:

переключатель «РЕЖИМ в положение»	НЕПРЕР.
переключатель «ШАГ СКАНИРОВАНИЯ» в пол.	1
на переключателе «ЧИСЛО ШАГОВ» установить необходимый по условиям эксперимента конечный угол дифракции

3.1.9. Включить подсветку шкалы ГУР-5 (гониометр 3, рис.4) нажатием кнопки «СЕТЬ» на гониометре. Поворотом гониометра установить начальный угол дифракции

3.1.10. Включить в сеть электронный самопишущий потенциометр 5, рис.4, переводом тумблера «ДИАГРАММА ПРИБОРА» в положение «ВКЛ»

3.1.11. Установить скорость протяжки диаграммной ленты переключателем «ДИАГРАММА»

3.1.12 Открыть заслонку рентгеновской трубки

3.1.13. нажать на передней панели БАУ кнопку «ПУСК», после чего на диаграммной ленте потенциометра начнется автоматическая регистрация дифракционной картины

3.1.14 После окончания рентгеносъемки все отключения аппарата производить в обратном порядке

3.1.15. Отключить охлаждающую воду

3.2 Расчет рентгенограммы

Расчет рентгенограммы выполняется в виде таблицы единой формы (табл.2), в которой заполняются столбцы

Таблица 2

Расчет рентгенограммы для определения межплоскостных расстояний и идентификации соединений, входящих в состав котельного шлама (накипи)

№ пика экспериментальной рентгенограммы	Угол дифракции, 2θ, град	Межплоскостное расстояние, d,	Интенсивность пика, I, %	Первая фаза смеси			Вторая фаза смеси			Третья фаза смеси
				d,	I, %	d,		I, %	d,		I, %
1	2	3	4	5	6	7		8	9		10
1-ый пик
2-ый пик
n-ый пик

В столбец 1 заносится порядковый номер дифракционной линии. Нумерация линий производится в порядке возрастания углов дифракции от малых углов к большим

В столбец 2 заносится значение углов дифракции для каждого дифракционного пика. Угол дифракции – величина экспериментальная и определяется по снятой рентгенограмме. Здесь может иметь место два случая: 1-й случай – определение угла дифракции для узкой нерасплющенной линии, как это изображено на рис. 5.

Рис. 5. Схема к определению положения максимума дифракционной линии

Для узких нерасплющенных линий угол дифракции с достаточной точностью можно определить по положению максимума интенсивности. В приведенном примере максимум интенсивности линии соответствует 2θ_max=24+0.5=24.5 град. Интенсивность дифракционной линии определяют как разность между измеренной интенсивностью «I» и интенсивностью I фона, изменение которого в пределах линии можно считать линейным. Тогда максимум интенсивности определится выражением I_max=I – I_фона. Второй случай – определение угла дифракции для линии с размытым профилем дифракционной линии, как это показано на рис. 6.

Рис. 6. Схема к определению положения максимума дифракционной линии

В этом случае прежде всего необходимо определить положение максимума интенсивности и но нему – угол дифракции. Для нахождения положения максимума интенсивности определяют положение середины отрезков, соединяющих точки профиля линии, лежащие по разные стороны от максимума и имеющие равные интенсивности, как это показано на рис. 6.

В столбец 3 заносится значение межплоскостных расстояний для каждого угла дифракции, определяемое по формуле Вульфа – Брэгга:

.

Столбец 4 содержит относительные интенсивности линий на рентгенограмме. Оценку относительных интенсивностей можно провести приблизительно следующим образом.

Выбрать самую интенсивную линию рентгенограммы, обозначить ее J₀ и принять ее длину (в мм) за 100%

Например J₀ = 220 мм

Абсолютную интенсивность каждой другой линии J_i (в мм) разделить на J₀ например:

J₁ = 40 мм, J_{1 отн} = 40/220 = 18% ,

J₂ = 100 мм, J_{2 отн} = 100/220 = 46%

Остальные столбцы (5 – 10) табл. 2 заполняются по мере выполнения следующих этапов лабораторной работы. Эти столбцы заполняются для каждой идентифицированной фазы экспериментальной рентгенограммы.

№ пика экспериментальной рентгенограммы	Угол дифракции, 2θ, град	Межплоскостное расстояние, d	Интенсивность пика, I, %	Первая фаза смеси			Вторая фаза смеси			Третья фаза смеси
				d	I, %	d		I, %	d		I, %
1	2	3	4	5	6	7		8	9		10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30	11,667 13,452 15,119 10,536 11,310 14,286 16,429 16,548 17,619 17,976 18,571 18,750 18,929 19,524 20,595 20,952 21,429 21,905 23,571 24,881 25,476 25,774 26,071 26,548 27,143 27,560 27,857 28,095 28,750 29,107	3,489 3,028 2,696 3,863 3,599 2,852 2,482 2,464 2,316 2,270 2,198 2,177 2,157 2,092 1,984 1,950 1,908 1,867 1,736 1,646 1,608 1,590 1,572 1,545 1,511 1,489 1,473 1,461 1,429 1,411