Методика выполнения измерений (мви).

Согласно ФЗ «Об обеспечении единства измерений»: методика (метод) измерений – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности; Примечание – обычно методика измерений регламентируется каким-либо нормативно-техническим документом, например, стандартом.

Последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)

Аспект стандартизации – краткое выражение обобщенного содержания устанавливаемых стандартом положений. Базовый аспект стандартизации указывают в наименовании стандарта в виде подзаголовка, в основных нормативных положениях стандарта в виде разделов и подразделов.

На основании требований к построению и изложению документов на методики измерений в «ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений», можно сформулировать требования к содержанию методик измерений химического состава вещества. Такая методика состоит из разделов (аспекты стандартизации):

Вводная часть: Наименование методики измерений; назначение методики измерений: объект измерений, анализируемое вещество, определяемые компоненты; область применения; метод (методы) измерений;

1. Показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности измерений;

2. Перечень применяемых средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, реактивов. Для методик химического анализа указывают вещества сравнения (реактивы или стандартные образцы состава вещества), их метрологические характеристики и сведения об утверждении их типов. В случае использования аттестованных смесей документ на методику выполнения измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества должен содержать способы приготовления аттестованных смесей, требования к вспомогательным устройствам, материалам и реактивам (приводят их технические характеристики и обозначение документов, в соответствии с которыми их выпускают);

3. Отбор проб анализируемого вещества;

4. Условия выполнения измерений;

5. Подготовка средства измерений к выполнению измерений. В химическом анализе – это подготовка способа сравнения с рабочим эталоном числа химических частиц определяемого компонента. В титриметрических методах анализа – это подготовка стандартного раствора титранта из вещества сравнения. В физических методах анализа – это подготовка стандартной твёрдой, жидкой или газообразной стандартной смеси определяемого компонента или компонента внутреннего стандарта из веществ сравнения; приготовление градуировочных смесей определяемого компонента; градуировка средства измерения физического свойства, реализующего метод измерений, по определяемому компоненту;

6. Подготовка пробы анализируемого вещества к измерению аналитического сигнала;

7. Выполнение прямых измерений аналитического сигнала пробы анализируемого вещества;

8. Обработка результатов косвенных измерений химического состава пробы анализируемого вещества на основе прямых измерений аналитического сигнала;

9. Оформление результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества;

10. Контроль точности получаемых результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества, процедуры и периодичность контроля;

11. Требования к квалификации операторов;

12. Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ; к обеспечению экологической безопасности.