Назовите объект химического анализа, охарактеризуйте, что представляет собой вещество этого объекта, и назовите контролируемый в нём компонент (компоненты).
Ответ на вопрос
-- объект химического анализа – питьевая вода и вода источников хозяйственно-питьевого водоснабжения (1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения…);
-- вещество объекта химического анализа – вода, механическая и физико-химическая смесь множества неорганических и органических химических соединений природного и искусственного происхождения;
-- контролируемый компонент – определение содержания бора (ионов бората).
Какой метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества используется в этой методике?
Ответ на вопрос
1 Область применения
… метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрией в диапазоне измеряемых концентраций от 0,05 до 5,0 мг/дм3. Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции.
Что такое «методика выполнения измерений» (МВИ)? Какая часть стандарта является методикой выполнения измерений?
Ответ на вопрос
К методике выполнения измерений относятся разделы 1, 3 – 9.
Какова последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)? Какие разделы отсутствуют в тексте методики, и это потребует её доработки в конкретной испытательной лаборатории и оформлением дополнительным документом за подписью главного метролога предприятия?
Ответ на вопрос
Последовательность изложения методики выполнения измерений содержания бора в питьевой воде следующая:
1 Область применения
3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы
4 Отбор проб
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.4 Приготовление раствора бора
5.5 Приготовление растворов ионов бората
5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка
6 Порядок проведения определения
7 Правила обработки результатов определения
8 Допустимая погрешность определения
8.2 Нормативы
контроля точности при вероятности
= 0,95 и числе измерений
=
2
9 Правила оформления результатов
Последовательность разделов не соответствует рекомендуемой – Допустимая погрешность определения должна быть указана в начале методики, а не в разделе совместно с нормативами контроля точности.
Отсутствуют разделы, касающиеся условий выполнения измерений; требования к квалификации операторов; требования к обеспечению безопасности выполняемых работ; к обеспечению экологической безопасности.
Указаны ли в данной методике показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности результата измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества?
Ответ на вопрос
Данная МВИ предназначена для массовых измерений, следовательно, в ней должна быть указана приписанная характеристика погрешности результата измерения. Действительно, приписанная характеристика погрешности результата измерения концентрации бора в питьевой воде в виде границ допустимой относительной погрешности указана в разделе 8:
8 Допустимая погрешность определения
8.1 Погрешность результатов определения при вероятности P= 0,95 приведена в таблице 1.
Таблица 1
Погрешность результатов определения
Диапазон измеряемой массовой концентрации бора, мг/дм3 |
Границы допустимой относительной погрешности, % |
От 0,05 до 0,1 включ. |
±65 |
Св. 0,1 “ 0,5 “ |
±50 |
“ 0,5 “ 2,5 “ |
±25 |
“ 2,5 “ 5,0 “ |
±10 |
В данной методике погрешность результата измерений концентрации бора в питьевой воде может быть обусловлена: