- •ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА
- •1 ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА И ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА
- •1.1 Техника безопасности при работе в лаборатории органического синтеза
- •1.2 Работа с химическими реактивами
- •1.2.1 Правила работы с кислотами и щелочами
- •1.2.2 Особенности работы с взрывоопасными, легковоспламеняющимися и токсичными веществами
- •1.3 Правила работы при пониженном давлении
- •1.4 Пожароопасность
- •1.5 Правила работы с ртутью
- •1.5.1 Отравления парами ртути
- •1.6 Первая помощь при ожогах, отравлениях и других несчастных случаях
- •2 ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
- •2.1 Стеклянная посуда
- •2.1.1 Лабораторные стаканы и колбы.
- •2.1.3 Фарфоровая посуда
- •2.2 Вспомогательное лабораторное оборудование
- •2.3 Подготовка стеклянной посуды к работе
- •2.4 Сборка установки для проведения органических реакций
- •3 ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ
- •3.1 Взвешивание
- •3.2 Использование мерной посуды
- •3.3.1 Нагревание
- •3.3.2 Охлаждение
- •3.4 Измерение температуры и ее регулирование
- •3.5 Измельчение и перемешивание
- •3.5.1 Измельчение
- •3.5.2 Перемешивание
- •3.6 Растворение и высушивание
- •3.6.1 Растворение и основные растворители
- •3.6.2 Сушка и основные осушители.
- •3.7 Фильтрование
- •3.7.1 Фильтрование при атмосферном давлении
- •3.7.2 Фильтрование при пониженном давлении
- •3.7.3 Центрифугирование
- •4 МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
- •4.1 Очистка твердых веществ
- •4.1.1 Кристаллизация
- •4.1.2 Дробная (фракционированная) кристаллизация
- •4.2 Перегонка
- •4.2.1 Простая перегонка
- •4.2.2 Перегонка при пониженном давлении
- •4.2.3 Перегонка с водяным паром
- •4.2.4 Фракционная перегонка. Ректификация.
- •4.3 Возгонка
- •4.4 Экстракция
- •4.4. Хроматография
- •4.4.1 Адсорбционная хроматография
- •4.4.2 Распределительная или абсорбционная хроматография.
- •4.4.3 Техника хроматографического разделения
- •5 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ВЕЩЕСТВ
- •5.1 Определение температуры плавления
- •5.2 Определение температуры кипения
- •5.3. Определение относительной плотности
- •5.4. Определение показателя преломления
ЛВЖ делятся на три разряда:
I разряд – особо опасные ЛВЖ с температурой вспышки от -13 ºС и ниже в открытом тигле; к ним относятся диэтиловый эфир, тетрагидрофуран, ацетон; бензины, гексан, петролейный эфир, пропилхлорид, сероуглерод, тетрагидрофуран, фуран, циклогексан, циклогексен, этиламин, этилформиат и др.
II разряд – постоянно опасные ЛВЖ с температурой вспышки от -13 ºС до +23 ºС в открытом тигле; к ним относятся бензол, этил-
ацетат, ацетонитрил, гептан, диоксан, дихлорэтан, диэтилхлорсилан, изопропилацетат, 2-пропанол, метанол, метилэтилкетон, пиперидин, пиридин, толуол, триэтиламин, циклогексиламин, этилбензол, этанол и др.
IIIразряд – опасные при повышенной температуре воздуха ЛВЖ
стемпературой вспышки выше 37 ºС и до 66 ºС в открытом тигле анизол, бромбензол, бутанол, гексилхлорид, декан, диметилсульфат, керосины, ксилол, метилакрилат, муравьиная кислота, пентанол, пропилбензол, пропанол, скипидар, стирол, уайт-спирит, уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлорбензол, циклогексанон и др.
Другим параметром, характеризующим пожарную опасность веществ, является температура самовоспламенения – минимальная температура, при которой возникает пламенное горение вещества без участия постороннего источника зажигания.
Из веществ, широко применяющихся в химической лаборатории, наиболее низкой температурой самовоспламенения обладает диэтиловый эфир, (Тсв = 164 ºС).
1. Нельзя работать с ЛВЖ вблизи огня и включенных электроприборов. Нагревать легковоспламеняющиеся жидкости следует в колбах, снабженных водяным холодильником, используя предварительно нагретые водяные бани. Требуемую температуру в бане поддерживают добавлением горячей воды.
3. Нельзя проводить перегонку досуха, так как многие вещества (диэтиловый эфир, диоксан) образуют взрывоопасные пероксиды.
1.3 Правила работы при пониженном давлении
К работам при пониженном давлении в лаборатории относятся: фильтрование и перегонка в вакууме; работы по осушению веществ в вакуум – эксикаторе.
1. При работе с любыми стеклянными приборами, находящимися под вакуумом, обязательно использовать защитные очки или маску. По-
сле окончания работ при пониженном давлении, очки следует снять только через 3-5 мин. после выравнивания давления.
2. Использовать автоклав в работе можно только в присутствии преподавателя.
1.4 Пожароопасность
Неаккуратная и небрежная работа, а также несоблюдение работающим необходимых мер предосторожности могут привести к возникновению пожаров, к взрывам и к несчастным случаям.
1.Каждый работающий в лаборатории должен знать о местонахождении основных средств противопожарной безопасности: пожарный кран, огнетушители, ящик с песком, асбестовое одеяло, аптечка с медикаментами, необходимыми для оказания первой помощи (растворы: перманганата калия, борной кислоты, гидрокарбоната натрия, иода; вата, бинт, мази от ожогов и др.)
2.Легковоспламеняющиеся вещества должны находиться на рабочем месте в минимальном количестве, необходимом для выполнения работы
3.Работу с легколетучими и легковоспламеняющимися веществами следует проводить в вытяжном шкафу, нельзя допускать контакта их паров с открытым пламенем, электропроводкой, электроприборами и другими возможными источниками возгорания.
4.Нельзя использовать для нагревания жидкостей стеклянную посуду с трещинами, в процессе нагревания трещина может увеличиться. Это может привести к попаданию растворителя на нагревательную поверхность и тем самым спровоцировать пожар.
5.Если произошло возгорание на рабочем месте, следует отключить вентиляцию и подачу электроэнергии общим рубильником, сообщить преподавателю или учебному мастеру о случившемся. Небольшой очаг возгорания следует засыпать песком или накрыть асбестовым одеялом, в случае возгорания на большей площади использовать огнетушитель.
6.Нельзя заливать водой загоревшие эфир, бензол, бензин, воспламенившиеся смеси, содержащие металлический натрий – во всех этих случаях тушить пламя следует песком.
7.При возгорании одежды на человеке следует набросить на него войлочное одеяло или любую плотную ткань, чтобы сбить пламя. Не позволяйте пострадавшему бежать, что усилит горение.