- •ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА
- •1 ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА И ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА
- •1.1 Техника безопасности при работе в лаборатории органического синтеза
- •1.2 Работа с химическими реактивами
- •1.2.1 Правила работы с кислотами и щелочами
- •1.2.2 Особенности работы с взрывоопасными, легковоспламеняющимися и токсичными веществами
- •1.3 Правила работы при пониженном давлении
- •1.4 Пожароопасность
- •1.5 Правила работы с ртутью
- •1.5.1 Отравления парами ртути
- •1.6 Первая помощь при ожогах, отравлениях и других несчастных случаях
- •2 ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
- •2.1 Стеклянная посуда
- •2.1.1 Лабораторные стаканы и колбы.
- •2.1.3 Фарфоровая посуда
- •2.2 Вспомогательное лабораторное оборудование
- •2.3 Подготовка стеклянной посуды к работе
- •2.4 Сборка установки для проведения органических реакций
- •3 ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ
- •3.1 Взвешивание
- •3.2 Использование мерной посуды
- •3.3.1 Нагревание
- •3.3.2 Охлаждение
- •3.4 Измерение температуры и ее регулирование
- •3.5 Измельчение и перемешивание
- •3.5.1 Измельчение
- •3.5.2 Перемешивание
- •3.6 Растворение и высушивание
- •3.6.1 Растворение и основные растворители
- •3.6.2 Сушка и основные осушители.
- •3.7 Фильтрование
- •3.7.1 Фильтрование при атмосферном давлении
- •3.7.2 Фильтрование при пониженном давлении
- •3.7.3 Центрифугирование
- •4 МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
- •4.1 Очистка твердых веществ
- •4.1.1 Кристаллизация
- •4.1.2 Дробная (фракционированная) кристаллизация
- •4.2 Перегонка
- •4.2.1 Простая перегонка
- •4.2.2 Перегонка при пониженном давлении
- •4.2.3 Перегонка с водяным паром
- •4.2.4 Фракционная перегонка. Ректификация.
- •4.3 Возгонка
- •4.4 Экстракция
- •4.4. Хроматография
- •4.4.1 Адсорбционная хроматография
- •4.4.2 Распределительная или абсорбционная хроматография.
- •4.4.3 Техника хроматографического разделения
- •5 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ВЕЩЕСТВ
- •5.1 Определение температуры плавления
- •5.2 Определение температуры кипения
- •5.3. Определение относительной плотности
- •5.4. Определение показателя преломления
момент смешивания наблюдается сильное вспенивание из-за выделения углекислого газа или азота, соответственно.
|
|
|
Т а б л и ц а 1. |
Охлаждающие смеси льда и соли |
|
|
|
Соль |
Состав смеси, весовые части |
Температура |
|
|
лед (снег) |
соль |
смеси, ºС |
Na2CO3×10H2O |
100 |
20 |
-2 |
NH4Cl |
100 |
25 |
-15 |
NaCl |
100 |
33 |
-21 |
CaCl2×6H2O |
81 |
100 |
-40 |
CaCl2×6H2O |
70 |
100 |
-55 |
|
|
|
Т а б л и ц а 2. |
Охлаждающие смеси с азотом и твердой углекислотой |
|||
Хладагент |
Растворитель |
Температура смеси, ºС |
|
Твердая углекислота |
Хлороформ |
|
-61 |
Твердая углекислота |
Этиловый спирт |
-75 |
|
Твердая углекислота |
Ацетон |
|
-78 |
Твердая углекислота |
Диэтиловый эфир |
-90 |
|
Жидкий азот |
Ацетон |
|
-95 |
Жидкий азот |
Этиловый спирт |
-114 |
|
Жидкий азот |
Диэтиловый эфир |
-116 |
|
Жидкий азот |
- |
|
-196 |
Контроль температуры до -35 ºС осуществляют с помощью обычных ртутных термометров, а в интервале от -35 ºС до -100 ºС применяют термометры, наполненные подкрашенным спиртом или толуолом. Однако, заданные низкие температуры чаще всего можно не контролировать термометрами, так как температура жидкой части растворителя будет постоянной, близкой к температуре замерзания (см. табл.2), пока в смеси присутствует твердый растворитель.
Более низкую температуру можно получить, используя жидкий азот (до –196 ºС) в сосуде Дюара (рис. 24, б). Для охлаждения до температуры -20 ºС в качестве сосуда для бани используют кристаллизатор (рис. 24, а).
При работе с сухим льдом, жидким азотом и банями на их основе необходимо соблюдать осторожность, чтобы не получить обморожений.
3.4 Измерение температуры и ее регулирование
В лаборатории органической химии чаще всего используют ртутные термометры для измерения температуры в пределах от –30 до 550 ºС, спиртовые – от –65 до +65 ºС.
При работе с ртутным термометром следует соблюдать следующие правила:
∙нельзя нагревать термометр выше предельной температуры, указанной на шкале термометра;
∙отсчет показания термометра следует производить только после того, как в рабочую жидкость, температуру которой измеряют, будет погружен весь шарик ртути;
∙при измерении температуры жидкости выше 100 ºС стеклянный термометр нельзя помещать в уже нагретую среду или резко охлаждать после проведения измерения. Из-за резкого перепада температур стекло термометра может лопнуть. Нагревать термометр следует вместе со средой;
∙нельзя класть термометр на твердые предметы (кафельное покрытие стола, металлические предметы);
∙при резком охлаждении разогретого ртутного термометра ртутный столбик может разорваться. Восстановить такой термометр можно осторожным нагревом до его максимальной температуры,
∙ртуть, дойдя до конца капилляра, соединится в месте разрыва;
∙после измерения, остывший термометр необходимо вытереть и поместить в фу-
тляр для хранения.
Для автоматического поддержания заданной температуры используют контактные ртутные термометры, которые отключают нагреватели по достижении заданной температуры.
Контактный ртутный термометр( с реле) имеет две одинаковые шкалы температур (рис. 26). Нижняя шкала с капилляром для
ртути устроена точно так же, как у обычного термометра.
Внизу шкалы в капилляр впаян неподвижный контакт, который соприкасается с ртутью. Сверху в капилляр вставлен подвижный контакт, который жестко соединен с ползунком винта на верхней шкале. Вращением винта специальным магнитом 1 на головке термометра, пол-