Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
practikum_2009_1.pdf
Скачиваний:
432
Добавлен:
15.03.2015
Размер:
1.39 Mб
Скачать

момент смешивания наблюдается сильное вспенивание из-за выделения углекислого газа или азота, соответственно.

 

 

 

Т а б л и ц а 1.

Охлаждающие смеси льда и соли

 

 

Соль

Состав смеси, весовые части

Температура

 

лед (снег)

соль

смеси, ºС

Na2CO3×10H2O

100

20

-2

NH4Cl

100

25

-15

NaCl

100

33

-21

CaCl2×6H2O

81

100

-40

CaCl2×6H2O

70

100

-55

 

 

 

Т а б л и ц а 2.

Охлаждающие смеси с азотом и твердой углекислотой

Хладагент

Растворитель

Температура смеси, ºС

Твердая углекислота

Хлороформ

 

-61

Твердая углекислота

Этиловый спирт

-75

Твердая углекислота

Ацетон

 

-78

Твердая углекислота

Диэтиловый эфир

-90

Жидкий азот

Ацетон

 

-95

Жидкий азот

Этиловый спирт

-114

Жидкий азот

Диэтиловый эфир

-116

Жидкий азот

-

 

-196

Контроль температуры до -35 ºС осуществляют с помощью обычных ртутных термометров, а в интервале от -35 ºС до -100 ºС применяют термометры, наполненные подкрашенным спиртом или толуолом. Однако, заданные низкие температуры чаще всего можно не контролировать термометрами, так как температура жидкой части растворителя будет постоянной, близкой к температуре замерзания (см. табл.2), пока в смеси присутствует твердый растворитель.

Более низкую температуру можно получить, используя жидкий азот (до –196 ºС) в сосуде Дюара (рис. 24, б). Для охлаждения до температуры -20 ºС в качестве сосуда для бани используют кристаллизатор (рис. 24, а).

При работе с сухим льдом, жидким азотом и банями на их основе необходимо соблюдать осторожность, чтобы не получить обморожений.

3.4 Измерение температуры и ее регулирование

В лаборатории органической химии чаще всего используют ртутные термометры для измерения температуры в пределах от –30 до 550 ºС, спиртовые – от –65 до +65 ºС.

При работе с ртутным термометром следует соблюдать следующие правила:

нельзя нагревать термометр выше предельной температуры, указанной на шкале термометра;

отсчет показания термометра следует производить только после того, как в рабочую жидкость, температуру которой измеряют, будет погружен весь шарик ртути;

при измерении температуры жидкости выше 100 ºС стеклянный термометр нельзя помещать в уже нагретую среду или резко охлаждать после проведения измерения. Из-за резкого перепада температур стекло термометра может лопнуть. Нагревать термометр следует вместе со средой;

нельзя класть термометр на твердые предметы (кафельное покрытие стола, металлические предметы);

при резком охлаждении разогретого ртутного термометра ртутный столбик может разорваться. Восстановить такой термометр можно осторожным нагревом до его максимальной температуры,

ртуть, дойдя до конца капилляра, соединится в месте разрыва;

после измерения, остывший термометр необходимо вытереть и поместить в фу-

тляр для хранения.

Для автоматического поддержания заданной температуры используют контактные ртутные термометры, которые отключают нагреватели по достижении заданной температуры.

Контактный ртутный термометр( с реле) имеет две одинаковые шкалы температур (рис. 26). Нижняя шкала с капилляром для

ртути устроена точно так же, как у обычного термометра.

Внизу шкалы в капилляр впаян неподвижный контакт, который соприкасается с ртутью. Сверху в капилляр вставлен подвижный контакт, который жестко соединен с ползунком винта на верхней шкале. Вращением винта специальным магнитом 1 на головке термометра, пол-

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]