- •ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ЛАБОРАТОРНОГО ПРАКТИКУМА
- •1 ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА И ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА
- •1.1 Техника безопасности при работе в лаборатории органического синтеза
- •1.2 Работа с химическими реактивами
- •1.2.1 Правила работы с кислотами и щелочами
- •1.2.2 Особенности работы с взрывоопасными, легковоспламеняющимися и токсичными веществами
- •1.3 Правила работы при пониженном давлении
- •1.4 Пожароопасность
- •1.5 Правила работы с ртутью
- •1.5.1 Отравления парами ртути
- •1.6 Первая помощь при ожогах, отравлениях и других несчастных случаях
- •2 ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ
- •2.1 Стеклянная посуда
- •2.1.1 Лабораторные стаканы и колбы.
- •2.1.3 Фарфоровая посуда
- •2.2 Вспомогательное лабораторное оборудование
- •2.3 Подготовка стеклянной посуды к работе
- •2.4 Сборка установки для проведения органических реакций
- •3 ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ
- •3.1 Взвешивание
- •3.2 Использование мерной посуды
- •3.3.1 Нагревание
- •3.3.2 Охлаждение
- •3.4 Измерение температуры и ее регулирование
- •3.5 Измельчение и перемешивание
- •3.5.1 Измельчение
- •3.5.2 Перемешивание
- •3.6 Растворение и высушивание
- •3.6.1 Растворение и основные растворители
- •3.6.2 Сушка и основные осушители.
- •3.7 Фильтрование
- •3.7.1 Фильтрование при атмосферном давлении
- •3.7.2 Фильтрование при пониженном давлении
- •3.7.3 Центрифугирование
- •4 МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ
- •4.1 Очистка твердых веществ
- •4.1.1 Кристаллизация
- •4.1.2 Дробная (фракционированная) кристаллизация
- •4.2 Перегонка
- •4.2.1 Простая перегонка
- •4.2.2 Перегонка при пониженном давлении
- •4.2.3 Перегонка с водяным паром
- •4.2.4 Фракционная перегонка. Ректификация.
- •4.3 Возгонка
- •4.4 Экстракция
- •4.4. Хроматография
- •4.4.1 Адсорбционная хроматография
- •4.4.2 Распределительная или абсорбционная хроматография.
- •4.4.3 Техника хроматографического разделения
- •5 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ КОНСТАНТ ВЕЩЕСТВ
- •5.1 Определение температуры плавления
- •5.2 Определение температуры кипения
- •5.3. Определение относительной плотности
- •5.4. Определение показателя преломления
∙отфильтрованный осадок с помощью шпателя переносят в бюкс или на лист фильтровальной бумаги для дальнейшего
высушивания.
Для фильтрования низкоплавких или хорошо растворимых при комнатной температуре кристаллов пользуются отсасыванием при низких температурах. Для этого чаще всего предварительно сильно охлаждают в холодильнике воронку и раствор с осадком.
Для фильтрования горячих растворов используют подогретую в сушильном шкафу воронку и колбу для фильтрования. Горячую реакционную массу фильтруют сразу после окончания синтеза. Можно использовать воронки с водяным или паровым обогревом, а также специальные электрические воронки для горячего фильтрования. Следует помнить, что сильное нагревание или резкое
охлаждение толстостенных колб для фильтрования может привести к разрушению сосуда.
Если в маточных растворах содержатся сильные кислоты, щелочи, ангидриды и хлорангидриды кислот, окислители, разрушающие фильтровальную бумагу, то для фильтрования пользуются стеклянными воронками с пористым фильтром – «воронки Шотта» (рис. 33).
Воронки или фильтры Шотта изготавливают различной степени пористости от 1 (крупнозернистые) до 5 (мелкозернистые); пористость 3 является самой распространенной. Важно, чтобы фильтр был чистым и свободно пропускал жидкость.
Для фильтрования небольших количеств веществ применяют специальные пробирки для отсасывания (рис. 34).
3.7.3 Центрифугирование
Центрифугированием пользуются в лабораториях вместо фильтрования тогда когда необходимо без потерь отделить малые количества вещества.
Эту операцию применяют и в том случае, если фильтруемые вещества мелкодисперсные, забивают поры фильтра или разрушаются при