III. Вывод

В ходе выполнения исследования был разработан удобный метод синтеза растворимых в органических растворителях металлокомплексов тетра-(6-трет-бутил-2,3-хиноксалино)порфиразина, исходя из третбутиланилина с суммарным выходом 8 %.

По этому методу были получены, очищены и спектрально охарактеризованы тетра-(6-трет-бутил-2,3-хиноксалино)порфиразин меди, цинка и лиганд.

Все промежуточные продукты синтеза выделены и идентифицированы методами ЯМР Н¹, ИК, ЭСП, а известные по физическим константам, также для не описанных соединений получены физические константы и зарегистрированы ЯМР Н¹, ИК- спектры.

Для растворов тетра-(6-трет-бутил-2,3-хиноксалино)порфиразинов в различных растворителях получены спектральные характеристики и дана их предварительная интерпритация.

IV. Охрана труда

IV. 1 Технологическая схема проведения нир

Взвешивание компонентов

(весы) 220V

Синтез

п-третбутилацетанилида

(стакан, перемешивание)

уксусный ангидрид.

Синтез о-фенилендиамина (колба, нагревание перемешивание) Т=100С, 220 V,спирт и раствор щелочи.

Синтез 2-нитро-4-третбутилацетанилида (колба, охлаждение) Т=5С, азотная кислота, уксусный ангидрид

Получение дымящей азотной кислоты (перегонка)

Получение натриевой соли диоксивинной кислоты (колба, перемешивание) Т=20С, 220V ,азотная кислота.

Синтез 2- нитро- 4 –третбутиланилина (стакан, перемешивание) спирт и щелоч

Синтез третбутилированного

о-фенилендамина (колба, перемешивание, нагрев) Т=100С, 220V,спирт и щелоч

Фильтрование и сушка Т=20С

(воронка Бюхнера)

Синтез третбутил 2,3 дицианохинаксолина

(колба, перемешивание) Т=20С, 220V

Трифторуксусная кислота

Синтез 2,3 дицианохинаксолина (колба, перемешивание) Т=20С, 220V

Трифторуксусная кислота

Получение 6-трет-бутил-хиноксолин-2,3 дикаобоновой кислоты

( насыщение раствора хлороводородом)

Синтез металлокомплексов

(сплав) Т=200С, 220V

Синтез 6-трет-бутил-хинолинопорфиразина меди (сплав) Т=200С, 220V

Синтез металлокомплексов

(сплав) Т=250С, 220V

Анализ и обработка результатов исследования (ЭВМ, 220V, электромагнитное излучение, зрительное напряжение)

IV. 2 Свойства применяемых веществ и материалов и меры безопасной работы с ними Токсилогические свойства веществ и материалов

Таблица IV.4

Токсилогическая характеристика веществ и материалов /38-41/

Наименование вещества, его структурная формула	Агрегатное состояние	Предельно-допустимая концентрация (ПДК)			Класс опасности	Характер воздействия на человека
		В рабочей зоне, мг/м3	В населенном пункте, мг/м3	В водоеме, мг/дм3
1	2	3	4	5	6	7
Азотная кислота HNO3	Ж	5	0,15	40	3	Общетоксическое, раздражающее
Диэтиловый эфир C2H5OC2H5	Ж	300	-	0,3	4	Общетоксическое, раздражающее, наркотическое
Металлический цинк Zn	ТВ	7	-	-	3	Раздражающее
Метиловый спирт CH3OH	Ж	5	0.5	3	3	Общетоксическое, нервно-сосудистый яд
Серная кислота H2SO4	Ж	1	0,1	pH6,5-8,5	2	Общетоксическое, раздражающее

Продолжение таблицы IV.4

1	2	3	4	5	6	7
Соляная кислота HCl	Ж	5	0,2	300	2	Раздражающее, прижигающее
Трифторуксусная кислота CF3COOH	Ж	2	-	-	3	Раздражающее, прижигающее.
Уксусный ангидрид (COCH3)2O	Ж	20	0,03	-	4	Наркотическое, раздражающее
Хлороформ CHCl3	Ж	20	0,3	-	4	Наркотическое
Этанол C2H5OH	Ж	1000	-	0,006	4	Общетоксическое, наркотическое
о-фенилендиамин C6H4(NH2)2	Т	0,3	-	-	1	Легкое недомогание при длительном вдыхании.
Калия гидроокись KOH	Т	0,5	-	-	2	Прижигающее
Ацетат меди Cu(CH3COO)2	Т	0,5	-	-	2	Раздражающее
Мочевина (NH2)СO	Т	ПДКс.с=0,2	-	-	2	-
Молибдат аммония (NH4)MoO4	Т	2	-	-	3	Общетоксическое

Рассчитаем временно-допустимую концентрацию (ВДК) по биологическим свойствам вещества для получаемых продуктов, так как значения ПДК для них не указаны в литературе.

Расчет ВДК 2,3 дицианхиноксолина:

Оценим величину по формуле (мг/м³) , где

М.М – молекулярная масса веществ, г/моль