Ход работы
1. Определение суммарного содержания ионов кальция и магния
В две конические колбы по 250 мл пипеткой вносят по 25 мл водной вытяжки.
Приливают в каждую колбу по 75 мл дистиллированной воды, лишенной ионов кальция, магния и меди. Проверяют воду на Са2+,Mg2+следующим образом: к 100 мл дистиллированной воды прибавляют 5 мл хлоридно-аммиачного буфера, 10 капель хромогена черного и перемешивают. При отсутствии ионов кальция и магния вода окрашивается в синий цвет. Если раствор окрасится в красно-фиолетовый цвет, то его титруют 0,01 н трилоном Б. Расход трилона не должен превышать 1 мл. Проверку на Са2+ проводят следующим образом: к 10 мл воды прибавляют 1 мл 0,1% раствора диэтилдитиокарбоната натрия (С5Н10NS2Na·3H2O) и перемешивают. Желтоватый или золотисто-желтый цвет говорит о наличии ионов меди, при больших концентрациях – окраска коричнево-желтая.
Добавляют по 5-10 капель 1% раствора солянокислого гидроксиламина (для устранения влияния марганца на ход анализа), по 2-3 капли 1% раствора сульфида натрия Na2S·9H2O(для устранения влияния меди), по 5 мл хлоридно-аммиачного буфера и по 10-15 капель хромогена черного (для окрашивания раствора в вишнево-красный цвет).
Титруют содержимое одной из колб 0,05 н раствором трилона Б. Вторая колба служит для сравнения окраски.
При титровании раствор все время перемешивают. Вишнево-красный цвет жидкости вблизи точки эквивалентности приобретает лиловую окраску, после чего титруют медленно. Конец титрования устанавливают по появлению синего цвета с зеленоватым оттенком (сине-голубого).
2. Определение содержания кальция
Берут пипеткой по 25 мл водной вытяжки в две конические колбы вместимостью по 250 мл. Приливают в каждую по 75 мл дистиллированной воды, лишенной ионов Са2+ и Сu2+.
Добавляют по 5-10 капель водного раствора гидроксиламина, по 2-3 капли 1% раствора сульфида натрия, по 2 мл 10% раствора КОН или NaOH (для доведения рН раствора до 12) и вносят деревянной лопаточкой мурексид (1-2 кристалла). Раствор должен окраситься в ярко-розовый цвет.
Немедленно титруют содержимое одной из колб 0,05 н раствором трилона Б до перехода ярко-розовой окраски в фиолетовую (лиловую). Титруют медленно, при постоянном перемешивании.
Отметив количество трилона Б, пошедшего на титрование, добавляют в колбу избыток трилона и оттитровывают содержимое второй колбы, используя в качестве свидетеля первую колбу с перетитрованным раствором.
Суммарное содержание ионов Са2+ + Мg2+ вычисляют по формуле
где А – Са2++Мg2+, мг-экв на 100 г почвы; а – количество трилона Б, пошедшего на титрование, мл; 0,05 – нормальность трилона Б; С – навеска почвы, соответствующая количеству вытяжки, взятой для титрования; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; КН2О – коэффициент пересчета на сухую почву.
Содержание Са2+ (мг-экв) вычисляют по формуле
где В – содержание Са2+, мг-экв на 100 г почвы. Остальные обозначения те же, что и при вычислении Са2+ + Мg2+.
Содержание Са2+ (%) находят по формуле
где В – содержание Са2+, мг-экв на 100 г почвы; 20,04 – эквивалентная масса кальция; 1000 – коэффициент пересчета в граммы.
Содержание Мg2+ (мг-экв) вычисляют по формуле
где С – содержание Мg2+, мг-экв на 100 г почвы; А – содержание Са2++Мg2+, мг-экв на 100 г почвы; В – содержание Са2+, мг-экв на 100 г почвы.
Содержание Мg2+, (%) вычисляют по формуле
где С – содержание Мg2+, мг-экв на 100 г почвы; 12,16 – эквивалентная масса магния; 1000 – коэффициент пересчета в граммы.