Ход работы

1. Определение карбонатов.

Методы определения содержания карбонатов в почве основаны на весовом, объемном или газометрическом определении СО₂, вытесненного при разрушении карбонатов.

Наиболее простыми и быстрыми методами являются: объемный, основанный на разрушении карбонатов титрованным раствором кислоты с последующим определением избытка кислоты щелочью, и весовой, основанный на учете потери массы почвы за счет удаления СО₂при разрушении карбонатов кислотой. Объемный метод применим при высоком, весовой – при любом содержании карбонатов.

Из образца почвы, просеянной через сито с отверстиями 1 мм, берут на аналитических весах навеску от 2 до 5 г (в зависимости от содержания карбонатов: чем оно больше, тем меньше навеска). Навеску помещают в колбу вместимостью 750-1500 мл, приливают 500-1000 мл титрованного раствора НСl. При содержании СО₂карбонатов в количестве до 15 % применяют 0,02 н раствор НСl, при содержании СО₂карбонатов от 16 до 18 % – 0,1 н раствор НСl, и в случае очень высокого количества СО₂(более 18 %) применяют 0,2 н раствор НСlв объеме 250 мл. Навеску почвы настаивают с соляной кислотой в течение суток, периодически взбалтывая ее. Закрывать колбу пробкой нельзя, так как реакция разрушения карбонатов идет очень бурно:

CaCO₃+ 2HCl→CaCl₂+H₂O+CO₂

Через сутки настаивания проверяют реакцию раствора лакмусовой бумагой. Если реакция кислая, вытяжку отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр. Если реакция не кислая, к раствору добавляют еще 100-200 мл титрованного раствора кислоты и снова настаивают в течение суток, периодически взбалтывая. Из отфильтрованной вытяжки берут пипеткой 25 мл раствора, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового красного и титруют избыток кислоты титрованным раствором щелочи соответствующей концентрации (0,02; 0,1 или 0,2 н) до перехода красной окраски в бледно-желтую.

Количество СО₂(%) вычисляют по формуле

где а – количество миллимолей в 25 мл исходного раствора кислоты (т.е. количество миллилитров НСl, умноженное на молярную концентрацию раствора);b – количество миллимолей в 25 мл вытяжки (т.е. количество миллилитровNaOH, умноженное на молярную концентрацию); 0,044 – граммовое значение миллимоля СО₂; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы;К – коэффициент пересчета на сухую почву;с– навеска почвы, соответствующая 25 мл вытяжки.

Для пересчета процентного содержания СО₂карбонатов в процентное содержание СаСО₃полученный результат умножают на коэффициент 2,274.

2. Определение гипса

Определение количества гипса и глубины залегания гипсоносных горизонтов необходимо для общей характеристики почв, а также решения вопроса о способах коренной мелиорации солонцеватых почв и солонцов. Методы определения основаны на извлечении гипса 0,2 н раствором НСl(растворимость гипса в воде незначительна). При взаимодействии гипса с кислотой идет реакция:

CaSO₄+ 2HCl→CaCl₂+H₂SO₄

В фильтрате определяют ион SO₄^2-путем осаждения его хлористым барием.

Навеску почвы в 1-5 г (в зависимости от содержания гипса), просеянной через сито с отверстиями 0,25 мм, заливают в стакане на 100 мл 0,25 н раствором НСl, тщательно перемешивают и оставляют на ночь. Если почва очень богата гипсом (> 10%), навеску следует брать в пределах от 0,2 до 1 г.

Через сутки почву отфильтровывают, отмывают многократно декантацией 0,25 н раствором НСlдо отсутствия реакции на ионSO₄^2-(проба с ВаС1₂). Фильтрат собирают в стакан, в котором предполагается осаждениеSO₄^2-, выпаривают до объема 150-200 мл. Избыток соляной кислоты нейтрализуют 10% раствором аммиака, фильтрат подкисляют 10% раствором НСlдо ясно кислой реакции, подогревают до кипения и осаждаютSO₄^2-горячим 10% раствором ВаСl₂, который прибавляют из пипетки медленно, по каплям, в количестве 10 мл. Осадок оставляют на 2 ч в теплом месте. На другой день осадок фильтруют через фильтр диаметром 7-9 мм с синей лентой, промывают горячей водой, подкисленной несколькими каплями 10% раствора НСlдо исчезновения реакции на барий (проба с 10% раствором Н₂SO₄).

Если при промывании осадок BaSO₄начинает проходить через фильтр, то фильтрат следует еще раз перефильтровать. Осадок сернокислого бария озоляют, прокаливают в тигле при температуре не выше 600°С и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Чтобы получить правильное представление о количестве гипса в почве, необходимо из полученного количестваSO₄^2-вычесть количество его, содержащееся в водной вытяжке. КоличествоSO₄^2-(%) вычисляют по формуле

,

где а – массаBaSO₄во взятой навеске, г; 0,4114 – коэффициент пересчета на ионSO₄^2-;К – коэффициент для пересчета на сухую почву;с– навеска почвы, г;b – содержаниеSO₄^2-в водной вытяжке, %.

Если необходимо содержание гипса выразить в CaSO₄·2Н₂Oполученное количествоSO₄^2-умножают на 1,79.