Ход работы

1. Определение емкости поглощения

На технохимических весах взвешивают 10 г почвы, просеянной через сито в 1 мм, помещают ее в фарфоровую чашку и декантируют 0,05 н раствором НСlдо полного разрушения карбонатов. Раствор из чашки переносят на плотный беззольный фильтр. Полноту разрушения карбонатов следует чаще контролировать пробой на кальций в фильтрате, вытекающем из воронки.

При наличии в почве гипса или большего количества карбонатов навеску почвы предварительно обрабатывают 2-3 раза 50 мл 0,8 н раствором HCl, а затем уже 0,05 н НСl.

После разрушения карбонатов почву в чашке обрабатывают забуференным до рН 6,5 раствором хлористого бария и постепенно таким же раствором переносят на фильтр.

Обрабатывают почву на фильтре хлористым барием до полного насыщения поглощающего комплекса барием, то есть до тех пор, пока окраска прошедшего через почву раствора хлористого бария от прибавления бромтимолового синего не будет примерно такой же, как в пробе исходного раствора ВаСl₂.

Дистиллированной водой отмывают почву и стенки воронки от механически задержанного хлористого бария до исчезновения реакции на хлор. Ее проводят следующим образом: 1-2 мл фильтрата, взятого из-под воронки, подкисляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и добавляют 2-3 капли 1% раствораAgNO₃. Выпадающий белый осадок свидетельствует о содержании хлора в растворе. При появлении мутного раствора промывание заканчивают 88-96% этиловым спиртом, затем поглощенный барий вымывают из почвы 1,0 н растворомHClдо исчезновения реакции на барий.

Фильтрат собирают в стакан на 500 мл, упаривают до 200 мл и нейтрализуют избыток НСl10% раствором аммиака, но не полностью, так как осаждают барий в кислом растворе.

Для осаждения бария фильтрат после нейтрализации доводят до кипения, приливают 5-20 мл горячей 10% Н₂SO₄, кипятят 2 минуты и оставляют в теплом месте на 18-20 часов.

Осадок BaSО₄профильтровывают через плотный беззольный фильтр, отмывают от избытка серной кислоты горячей водой, подкисленной 10% раствором НСl, подсушивают, озоляют и прокаливают.

Емкость поглощения по барию вычисляют по формуле:

где А– содержание бария, % массы сухой почвы (емкость поглощения по барию);а– масса прокаленного остатка, г; 0,588 – множитель пересчета с ВаSO₄на Ва:

где 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы;– коэффициент пересчета на сухую почву;С– навеска почвы, г.

Для пересчета полученных результатов в миллиэквиваленты содержание бария (А) делят на его эквивалентную массу (68,7) и умножают на 1000.

2. Определение суммы поглощенных оснований

Пробы почв массой 10 г (для чернозема – 5 г) взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, пересыпают в конические колбы. К пробам приливают 50 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, перемешивают на встряшивателе и оставляют на 24 ч. Определение суммы поглощенных оснований возможно как в отстоявшихся растворах, так и в фильтрате. В последнем случае раствор встряхивают вручную и фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента».

Для анализа отбирают 25 мл отстоявшейся жидкости и титруют, контролирую рН с помощью ионометра или индикатора фенолфталеина, до появления ярко-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Титрование проводят 0,05 н раствором гидроксида натрия. В случае выпадения осадка полуторных окислов при титровании с фенолфталеином окраску следует наблюдать в прозрачном слое над осадком.

Сумму поглощенных оснований (в миллимолях в 100 граммах почвы) вычисляют по формуле

где V₀– объем 0,05 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование пробы соляной кислоты, мл;V– объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование пробы вытяжки, мл;С– концентрация раствора гидроксида натрия, моль/л; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы;m– масса навески почвы, соответствующая взятому для титрования объему вытяжки, г.