4. Расчет навесок веществ для установления поправочных коэффициентов к молярной концентрации (к) титрованных растворов (титрантов)

а_УВ = Т_{УВ / по титранту}  V_{титранта}

ув - установочное вещество

Пример 4.1. Рассчитайте навеску калия гидрофталата (КГФ) для установки поправочного коэффициента к молярной концентрации титрованного раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л).

Решение.

f_{эвк(КГФ)} = 1; М.м._КГФ = 204,23

М_КГФ  С_NaOH 204,23  0,1

Т_КГФ/NaOH = ------------------ = ----------------- = 0,02042 г/мл

(0,1 моль/л) 1000 1000

Навеска берется с расчетом, чтобы на титрование израсходовалось около 20 мл раствора.

а_КГФ = T_КГФ  V_NaOH = 0,02042  20 = 0,4084 г

Для определения К берут навеску около 0,41 г.

5. Расчет навесок субстанций для проведения общих фармакопейных реакций на подлинность

Методики реакций приведены в ОФС «Общие реакции на подлинность» (ГФ Х1, вып.1, с.159).

В методиках реакций на подлинность указана аналитическая концентрация иона (г в объеме растворителя), обеспечивающая его достоверное доказательство в указанных условиях анализа. Для проведения реакции необходимо рассчитать навеску субстанции, эквивалентную массе иона.

а_{субстанции} = m_иона  К_пер, где

М.м. _соли

К_пер = --------------------

М.м. (А.м.) _иона

Пример 5.1. Рассчитайте навеску натрия бензоата для проведения реакции на подлинность бензоата по ГФ Х1.

Решение. Согласно ОФС, для проведения реакции на подлинность с хлоридом железа (III) необходимо взять 2 мл нейтрального раствора бензоата (0,01-0,02 г иона бензоата).

1) Рассчитывают минимальную навеску натрия бензоата, которую следует взять для проведения реакции:

М.м. _{натрия бензоата}

а _{натрия бензоата} = m _{бензоат-иона}  К_пер =m _{бензоат-иона}  -------------------------- =

(min) (min) (min) М.м. _{бензоат-иона}

144,11

= 0,01  ---------- = 0,01  1,20 = 0,012 г

121,12

2) Рассчитывают максимальную навеску натрия бензоата, которую следует взять для проведения реакции:

а _{натрия бензоата} = m _{бензоат-иона}  К_пер = 0,02  1,20 = 0,024 г

(max) (max)

Следовательно, для выполнения реакции на подлинность необходимо взять на ручных весах (с точностью до 0,01 г) навеску натрия бензоата от 0,01 до 0,02 г и растворить ее в 2 мл воды.

Расчеты в титриметрических методах

1. Расчет содержания вещества в лекарственных средствах в %

Т_{в-ва/по титранту}  V_{титранта}  К  100

С (%) = ------------------------------------------------

а _{лек.средства}

Пример 1.1. На титрование 0,5001 г натрия тетрабората израсходовалось 27,20 мл раствора кислоты хлороводородной (0,1 моль/л) с К 0,999. Отвечают ли полученные данные требованиям ФС к содержанию лекарственного вещества (не менее 99,5% и не более 103,0%)? М.м. натрия тетрабората 381,37.

Решение.

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O  4H₃BO₃ + 2NaCl

f_{экв (Na2B4O7  10H2O)} = 1/2

М_экв  С 381,37  0,1

1) Т_{Na2B4O7 /HCl}= ------------- = ----------------- = 0,01907 г/мл

1000 2  1000

0,01907  27,20  0,999  100

2) С (%) = ------------------------------------------ = 103,6%

0,5001

Заключение: лекарственное вещество не соответствует требованиям ФС.

Пример 1.2. На титрование 1 мл раствора пероксида водорода израсходовалось 17,50 мл раствора калия перманганата (0,1 моль/л) УЧ (1/5 KMnO₄) c К 1,000. Рассчитайте концентрацию пероксида водорода в процентах в препарате. М.м. пероксида водорода 34,01.

Решение.

5H₂O₂ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄  2MnSO₄ + K₂SO₄ + 5O₂ + 8H₂O

f_{экв (H2O2)} = 1/2

M_{экв H2O2}  C_KMnO4 34,01  0,1

1) T_H2O2/KMnO4 = --------------------------- = ----------------- = 0,001701 г/мл

1000 2  1000

0,001701  17,5  1,000  100

2) С(%) = ---------------------------------------- = 2,98%

1

Пример 1.3. При количественном определении 5% спиртового раствора йода на титрование 2 мл лекарственного препарата израсходовалось 8,00 мл раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л) с К 1,000 и 10,50 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) с К 1,000. Рассчитайте количество йода и калия йодида в препарате. А.м. йода 126,90. М.м. калия йодида 166,01.

Решение. Определение йода.

I₂ + 2Na₂S₂O₃  2NaI + Na₂S₄O₆

f_{экв (I)} = 1

126,9  0,1

1) T_I/Na2S2O3 = ----------------- = 0,01269 г/мл

1000

0,01269  8,0  1  100

2) C_(I) = -------------------------------- = 5,08%

2

Определение калия йодида проводят в той же пробе.

KI + AgNO₃  KNO₃ + AgI

NaI + AgNO₃  NaNO₃ + AgI

f_{экв (КI)} = 1

166,01  0,1

1) T_КI/AgNO3 = ------------------ = 0,01660 г/мл

1000

T_КI/AgNO3 (V_AgNO3  К– V_Na2S2O3  К)  100

2) C_(КI) = ------------------------------------------------ =

а _{препарата}

0,01660  (10,5  1 – 8,0  1)  100

= --------------------------------------------------- = 2,08%

2