- •Пермская государственная фармацевтическая академия
- •Расчеты, связанные с приготовлением эталонных и титрованных растворов
- •1. Расчет навесок для приготовления эталонных растворов
- •2. Расчет навесок для приготовления титрованных растворов (титрантов)
- •3. Расчет поправочного коэффициента к молярной концентрации (к) титрованных растворов
- •4. Расчет навесок веществ для установления поправочных коэффициентов к молярной концентрации (к) титрованных растворов (титрантов)
- •5. Расчет навесок субстанций для проведения общих фармакопейных реакций на подлинность
- •Расчеты в титриметрических методах
- •1. Расчет содержания вещества в лекарственных средствах в %
- •2. Расчет содержания лекарственного вещества в граммах (х) в препарате
- •3. Расчет содержания лекарственного вещества в граммах (х) в 1 таблетке
- •4. Расчет содержания лекарственного вещества в граммах (х) в 1 мл инъекционного раствора
- •5. Расчет содержания лекарственного вещества с учетом постановки контрольного опыта в прямом титровании
- •6. Расчет объема титранта при количественном определении лекарственных средств
- •7. Расчет интервалов объемов титрантов, обеспечивающих качество лекарственного средства
- •8. Расчет навески лекарственного средства с учетом оптимального объема титранта
2. Расчет навесок для приготовления титрованных растворов (титрантов)
атитранта = Ттитранта Vтитранта
Пример 2.1. Рассчитайте навеску для приготовления 500 мл титрованного раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л).
Решение.
fэвк(NaOH) = 1; М.м.NaOH = 40,00
М С 40,00 0,1
1). Тэт.р-ра = ----------- = ------------------ = 0,004000 г/мл
(0,1 моль/л) 1000 1000
2). аNaOH = TNaOH VNaOH = 0,004000 500 = 2,0 г
Для приготовления раствора берут навеску больше рассчитанной примерно на 10%, так как натрия гидроксид при хранении поглощает углекислоту воздуха и частично переходит в натрия карбонат.
аNaOH = 2,0 + 0,2 = 2,2 г
Пример 2.2. Рассчитайте навеску для приготовления 1000 мл титрованного раствора серной кислоты (0,1 моль/л) УЧ (1/2 H2SO4) из 95% раствора (плотность 1,8340).
Решение.
fэвк(H2SO4) = 1/2; М.м. H2SO4 = 98,07
Мэкв Сэкв 98,07 0,1
1). Т(H2SO4) = ---------------- = ----------------- = 0,004904 г/мл
(0,1 моль/л) 1000 2 1000
2). аH2SO4 = TH2SO4 VH2SO4 = 0,004904 1000 = 4,904 г
3) В 100 г 95% раствора H2SO4 - 95 г H2SO4
В х г 95% раствора H2SO4 - 4,904 г H2SO4
4,904 100
х =--------------- = 5,16 г
95
4) Раствор H2SO4 отмеривают в мл, поэтому:
m m 5,16
= -----; V = ------- = ------------ = 2,81 мл
V 1,8340
5) Для приготовления раствора берут навеску больше рассчитанной примерно на 10%, так как концентрация раствора изменяется при хранении.
аH2SO4 = 2,81 + 0,28 = 3,09 3,10 мл
Пример 2.3. Рассчитайте навеску для приготовления 500 мл титрованного раствора калия бромата (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KBrO3).
Решение.
fэвк(KBrO3) = 1/6
Мэкв Сэкв 167,00 0,1
1). Т(KBrO3) = ---------------- = ----------------- = 0,002873 г/мл
(0,1 моль/л) 1000 6 1000
2). аKBrO3 = 0,002783 5000 = 1,392 г
3. Расчет поправочного коэффициента к молярной концентрации (к) титрованных растворов
Поправочный коэффициент к молярной концентрации (К) - это отношение реально полученной концентрации титрованного раствора к теоретически заданной.
Сэкв (практ.)
К = ---------------
Сэкв (теор.)
Молярную концентрацию, согласно ОФС «Титрованные растворы» (ГФ Х1, вып.2, с.61) вычисляют двумя способами.
Способ 1. По навеске химически чистого вещества.
а 1000
Сэкв = ------------- , где
Мэкв V
С экв - молярная концентрация, моль/л;
а - навеска химически чистого вещества, г;
Мэкв - молярная масса эквивалентов (условных частиц) химически чистого
вещества, г/моль;
V - объем раствора, пошедшего на титрование навески, мл.
Способ 2. По титрованному раствору известной концентрации
Сэкв 0 V0
Сэкв = --------------- , где
V
С экв 0 - молярная концентрация раствора вещества, по которому
устанавливается титр, моль/л;
V0 - объем раствора с известной молярной концентрацией, мл.
V - объем раствора, молярную концентрацию которого устанавливают, мл.
Пример 3.1. Рассчитайте К раствора натрия тиосульфата (0,1 моль/л), установленный по навеске калия дихромата(0,1002 г), если объем титранта - 20,00 мл.
Решение. Молярную концентрацию вычисляют по первому способу.
М.м. калия дихромата 294,19
+6е
fэвк(К2CrO7) = 1/6, так как 2Cr+6 2 Cr3+
294,19
1) Мэкв = ----------- = 49,03 г/моль
6
а 1000 0,1002 1000
2) Сэкв = -------------= -------------------- = 0,1022 моль/л
Мэкв V 49,03 20,00
Сэкв (практ.) 0,1022
3) К = ------------ = ------------- = 1,022
Сэкв (теор.) 0,1000
4) К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02, поэтому раствор необходимо разбавить. Объем воды в мл, который нужно добавить к каждому литру приготовленного раствора, рассчитывают по формуле:
V = (Kn – 1) 1000
V = (1,0220 – 1,000) 1000 = 22 мл
После разбавления раствора снова устанавливают К.
Пример 3.2. Рассчитайте К раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) по титрованному раствору натрия тиосульфата (0,1 моль/л) с К 1,005. Объем раствора йода - 20,50 мл, объем раствора натрия тиосульфата - 20,00 мл.
Решение. Молярную концентрацию вычисляют по второму способу.
Сэкв 0 V0 0,1 20,00
1) Сэкв = --------------- = ----------------- = 0,0976
V 20,50
Сэкв (практ.) 0,09756
2) К = -------------- = -------------- = 0,976
Сэкв (теор.) 0,1000
3) Так как К < 0,98, раствор необходимо укрепить.
Навеску вещества в г, которую необходимо добавить к каждому литру приготовленного раствора, рассчитывают по формуле:
а = (1 – К) m, где
m - масса вещества в г, взятая для приготовления 1 л титрованного раствора.
4) Предварительно необходимо рассчитать m:
2е
fэкв(I2) = 1/2 , так как 2I0 2I–
Мэкв Сэкв 126,9 2 0,1
1). Т(I2) = ---------------- = --------------------- = 0,01269 г/мл
(0,1 моль/л) 1000 2 1000
аI2 = TI2 Vтитр. р-ра = 0,01269 1000 = 12,69 г
(0,1 моль/л)
5) Рассчитывают навеску йода для укрепления раствора
аI2 = (1 – К) m = (1 – 0,976) 12,69 = 0,31 г
0,31 г йода необходимо добавить к каждому литру раствора. После укрепления раствора снова устанавливают К.