Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПОСОБИЕ по ядерной химии.doc
Скачиваний:
13
Добавлен:
21.11.2019
Размер:
931.33 Кб
Скачать

Часть 2

Статистический контроль стабильности работы

радиометра

Задание предполагает статистическую обработку массива данных, на- копленных в ходе контроля стабильности работы радиометра в течение длительного эксперимента, с помощью компьютера. Детектором радио- активного излучения служил галогенный торцевой газоразрядный счетчик, смонтированный в Pb-защите. Режим работы счетчика и электронной части радиометра установлен в соответствии с техническим паспортом.

Для эксперимента специально изготовлен точечный источник β-излуче- ния из радионуклида 137Cs (T0,5 = 29,9 г), нанесенного на Al-подложку. Ис- точник герметизирован тонкой полимерной пленкой. Максимальная эне- ргия β-излучения источника равна 0,52 МэВ.

На фиксирующей этажерке была выбрана стандартная позиция эталон- ного источника (на расстоянии 1−3 см от окна счетчика) таким образом, чтобы средняя скорость счета была равна ~ 50 отсчет/с. По ходу эксперимента эталон регулярно измеряли по 300 с (сериями по 11 опытов в месяц). Вслед за эталоном контролировали фон радиометра (53 отсчета/300 с). Статисти- ческий анализ массива накопленных данных привел к заключению о высокой стабильности фона в течение эксперимента.

Настоящее задание состоит в том, чтобы средствами прикладных ста- тистических программ компьютера (EXEL, ORIGIN) провести обработку массива данных по измерениям эталонного источника и сделать обос- нованное заключение об устойчивости работы радиометра за весь период наблюдения. Поскольку выборочные результаты имеют значения на уровне 1,5 104 отсчетов, все последующие оценки проводятся в рамках статистики Гаусса. Благоприятным фактором оказывается также представительность выборки (k = 132).

Получить от преподавателя задание в электронной форме, ввести его в компьютер. Набор данных представлен в виде таблицы, в которой в столбцах приведены выборочные результаты по месяцам для одного года наблюдений. Обработка массива данных проводится в интерактивном режиме.

Первоначально надо по каждому месяцу рассчитать среднее значение числа отсчетов (Nм) и стандартное отклонение (sм). Проверить стандартное отклонение по критерию sм > 3σ. Когда это условие соблюдается, данные соответствующего столбца требуется проверить на наличие промахов (выб-

росов). Для этого найти в столбце максимальное (минимальное) значение сигнала и применить критерий Ni ±3σ. Следует подчеркнуть, что этот критерий здесь уместен по причине большой выборки и принятой кон- цепции о нормальном распределении величин. В противном случае необ- ходимо пользоваться распределением Стьюдента. Если результат, отве- чающий указанному выше критерию, будет обнаружен, он должен быть удален, как промах. Предположим, что других результатов, удовлет- воряющих указанному выше критерию, в этой выборке нет. Тогда расчет среднего и стандартного отклонения по этому столбцу должен быть сделан заново на основе оставшихся аргументов.

Наступил момент для введения поправки на распад радионуклида 137Cs. Хотя период полураспада радионуклида велик, при заданной точности измерений падение активности эталона в ходе всего эксперимента надежно фиксируется в процессе статистических оценок. Этой поправкой для дан- ных по одному месяцу можно пренебречь.

Проверку гипотезы о стабильности работы радиометра в течение года для скорректированных данных рациональнее проводить с помощью F-кри- терия. Для каждого месяца применить критерий

sм22 ≤ F0.05

где Fp критическое значение для уровня значимости р= 0,05 при числе степеней свободы f1 и f2 (f1=k – 1, f2 = ∞). Значение Fp взять из таблиц по статистике. Соблюдение вышеприведенного условия в течение контроли- руемого месяца свидетельствует в пользу вывода о стабильности работы радиометра. В противном случае требуется дополнительный анализ ситуации и техническая проверка радиометра.

Проведенная выше проверка направлена на выявления дополнительно- го источника случайной ошибки, что сказывается прежде всего на росте дисперсии массива данных. А изменение параметров отдельных блоков ра- диометра может привести к смещению средней интенсивности сигнала. Выявление систематической погрешности результатов определения прово- дится путем статистической обработки помесячных средних значений по следующему алгоритму.

Рассчитать общее среднее значение

где kм = 12.

И получить дисперсию среднего значения

С помощью критерия установить наличие (отсутствие) сомнительных величин в наборе средних. Если таковые обнаружены, следует применить статистический критерий, для наибольшего (наименьшего) среднего, используя критерий

где tβ,f - критерий Стьюдента при уровне надежности β для односторонней проверки и числе степеней свободы f =kм – 1. Обычно β принимают равным 0,05 (см. таблицу в Приложении).

Положим, в исследуемой выборке один результат с наибольшим зна- чением среднего превысил критическое значение tβ,f . Это означает, что ги- потезу о смещении среднего для данного месяца с надежностью 5 % сле- дует принять. Естественно, возникает необходимость выяснения причины появления систематической погрешности. В данной работе наиболее ве- роятной причиной может быть старение галогенного газоразрядного счет- чика, следствием которого является увеличение ложных срабатываний (послеимпульсов). Иными словами, эффективность процесса самогашения разряда в процессе эксплуатации счетчика постепенно снижается.

Обработка данных средствами программы EXEL.

Ввести массив данных в компьютер. Далее следуют команды:

Сервис – Анализ данных – Описательная статистика – Ввести входной интервал (C5:N15) – Ввести выходной интервал (C25:N25) – Итоговая статистика – ОК.

Выбрать отдельные строки «Среднее» и «Стандартное» и поместить

в соответствующих столбцах исходной таблицы.

Провести проверку на выброс. Удалить (заменить) отбракованный результат. Пересчитать данные исправленного столбца в режиме функция.

Для средних ввести поправку на распад. Получить откорректирован- ную строку. По этим данным в режиме функция получить общее среднее и дисперсию среднего. Провести проверку на промах, однако его появление на данном этапе обработки маловероятно.

В завершение провести проверку средних по месяцам на принад- лежность к одному распределению, используя критерий Стьюдента.

Определение периодов полураспада

радионуклидов.

Закон радиоактивного распада. Радиоактивность проявляется в ис- пускании различных излучений и изменении исходного числа нестабиль- ных ядер во времени. Для совокупности большого числа однотипных дол- гоживущих ядер (радионуклида) число актов распада в единицу времени (скорость распада) определяется соотношением

Aрн = dN/dt = λN, (1)

где N – число имеющихся радиоактивных ядер , λ – постоянная распада, с-1. В интегральной форме закон радиоактивного распада записывается в следующей форме

Nt = N0 exp (-λt), (2)

где N0 и Nt – соответственно исходное количество ядер радионуклида и в момент времени t.

Скорость распада обычно обозначают термином активность. На прак- тике измерительные приборы выдают на выходе величину, пропорциональ- ную активности – скорость счета

ncч = εрег Арн , (3) где ncч – скорость счета, εрег – эффективность регистрации (εрег≤ 1). При тождественных условиях регистрации изменение скорости счета во време- ни также следует согласно уравнению 2.

Кроме постоянной распада (λ ), радионуклид можно характеризовать с помощью периода полураспада (Т0,5) и средней продолжительности жизни (τср). Первые два параметра связаны соотношением λ Т0,5 = 0,693. Все пе- речисленные выше величины являются характерными для данного радио- нуклида, поэтому могут быть использованы для его идентификации. Обыч- но для этой цели применяют период полураспада, который для короткожи- вущих радионуклидов получают при анализе кривой распада. Этот подход позволяет весьма эффективно выявлять присутствие в радиоактивном пре- парате посторонних радионуклидов с отличающимся периодом полураспа- да по искажению прямолинейной зависимости lg ncч t.

Различие периодов полураспада может служить дискриминирующим фактором в случае взаимных помех. Это обстоятельство широко использу- ется при аналитических применениях радионуклидов (например в акти- вационном анализе)

В серии измерений, растянутых во времени, когда активность радио- нуклида изменяется во время опытов, при расчетах необходимо все ре- зультаты приводить к одному моменту времени, т. е. вводить поправку на распад. Для короткоживущих радионуклидов, активность которых падает в ходе измерения ( tизмТ0,5 ), интегральное число отсчетов равно Nс = N0 (1 – exp – λ tизм ), где N0 – исходное число ядер радионуклида, tизм – длитель- ность измерения. Заметим, что для долгоживущего радионуклида (tизм<<Т0,5 ) справедливо соотношение

Nс = ncч tизм. (4)

Методы определения периодов полураспада. Интервал значений Т0,5 лежит в широких пределах от 10-6 с до 1016 лет. Его можно разбить на шесть групп: 1– очень короткоживущие, Т0,5 < 0,1 мин; 2 – короткоживу- щие 0,1 мин < Т0,5 < 100мин ; 3 – среднеживущие 100 мин < Т0,5 < 10 су- ток; 4 – долгоживущие, 10 суток < Т0,5 < 1 год; 5 ─ очень долгоживу- щие, Т0,5 > 1 года ; 6- крайне долгоживущие, Т0,5 > 106 лет.

Для определения Т0,5 радионуклидов 5 и 6 групп используют дифферен- циальную форму закона радиоактивного распада. Пусть активность препа- рата, содержащего m грамм исследуемого радионуклида, составляет Арн, тогда

, (5)

где М – атомная масса радионуклида. Таким образом, чтобы установить вели чину Т0,5 надо определить иассу радионуклида и измерить его активность.

В случае радионуклидов 2, 3 и 4 групп измеряют изменение скорости счета со временем. Обработав кривую распада графически или математи- ческими средствами, получают параметры радиоактивного распада радио- нуклида. Наиболее эффективную эта задача решается программными средствами на микроэвм

Если исследуемый препарат содержит несколько радионуклидов, гене- тически не связанных друг с другом, то изменение его активности во вре- мени уже будет следовать выражению

(6)

где AΣ ─ суммарная активность препарата; A0k – активности отдельных радионуклидов в начальный момент времени; λк – постоянная распада k-го компонента; tрасп – длительность распада; n – число радионуклидов.

Регистрируя через определенные промежутки времени Tj число отсче- тов за интервал времени tj , получают набор данных вида

(j = 1, 2, . . , m), (7)

где Njчисло отсчетов, зарегистрированное в j – м измерении; N0kис- ходное число радиоактивных ядер k го компонента; ε – эффективность ре- гистрации. Анализируя эти данные различными методами, можно опреде- лить постоянные распада (периоды полураспада) и начальную активность каждого из компонентов. Полученные значения T0,5 позволяют найти по таблицам, какие радионуклиды содержатся в исследуемом препарате.

При анализе кривой распада на компьютере применяют метод преобра- зований Фурье или наименьших квадратов. Но первый метод позволяет рас- считывать как периоды полураспада компонентов, так и их начальные ак- тивности. МНК обычно требует дополнительной информации по составу компонентов ( число, периоды полураспада).

В любом случае корректные результаты можно получить только при соблюдении определенных условий. Перечислим основные из них:1 – кри- вая распада должна быть хорошо охарактеризована, т.е. иметь достаточно большое число точек регистрации, закономерно распределенных по всему интервалу наблюдения; 2 ─ общая длительность наблюдения должна дос- тигать нескольких периодов полураспада самого долгоживущего радио- нуклида, 3 – необходим высокий начальный уровень активности компонен- тов при его примерном равенстве, 5 – низкая относительная погрешность данных в каждой точке измерения (≤ 2%). Указанные условия обуслав-

ливают достаточно высокую трудоемкость определений состава радионук- лидов в многокомпонентных системах.

Задание 1.

Предлагается определить период полураспада Tl208, который является членом радиоактивного семейства тория. Радионуклид выделяют путем двукратного осаждения на алюминиевой пластинке в электрическом поле. Сначала это происходит в эманирующем источнике, где на пластинку со- бирают Pb212 (10,6 час). Затем под вакуумным колпаком собирают ядра отдачи, образующиеся при альфа-распаде Bi212. Через 5 мин сбора плас- тинку извлекают и измеряют кривую распада каждую минуту по 10 сек на протяжении 15 мин.

Полученные данные обработать на компьютере в программе Exel или Origin c получением конечного результата в воде константы распада или периода полураспада. Обе программы производят обсчет по методу наи- меньших квадратов.

Задание 2.

Здесь необходимо провести обработку 3-компонентной кривой распада в режиме диалога с компьютером. Исходные данные со всей сопут- ствующей информацией выдаются на отдельном листке. Обработка кривой распада проводится в программе Origin.

Хотя для свертки данных применяется метод наименьших квадратов, средствами Origin можно установить как периоды полураспада радио- нуклидов, так и их начальные активности. Нужно только указать число компонентов в смеси, желательно в отдельном цикле установить период полураспада долгоживущего компонента.

Выполнение работы. Проба облучена тормозным излучением с мак- симальной энергией 23 МэВ. Через 1 мин начато измерение кривой распада наведенной радиоактивности по гамма-излучению с энергией 0,51 МэВ, используя сцинтилляционный спектрометр с NaI(Tl). Сначала длительность измерения в каждой точке была равна 1 мин, а на завершающей стадии была увеличена до 5 мин (для повышения статистической точности). Состав образца и условия облучения позволяют предположить, что число радионуклидов составляет три, а в спектре должны отсутствовать другие гамма-линии.

Исходя из этих предпосылок и пользуясь программой Origin, провести разложение кривой распада с определением периодов полураспада ком-

понентов и их начальных скоростей счета (имп/мин). Фон спектрометра из приведенных данных вычтен.

По первому параметру провести идентификацию радионуклидов, поль- зуясь прилагаемыми справочными данными. А исходя из второго, рассчи- тать активность каждого радионуклида на конец облучения. Эффек- тивность регистрации принять равной 0,2. В завершении требуется указать ядерную реакцию, ответственную за появление каждого радионуклида.

Ход действий. 1 – Запустить программу Origin. 2 – Ввести данные в компьютер. 2 – Индивидуально определить Т0.5 долгоживущего компонен- та; при этом учесть, что машина оперирует с функцией exp-х/ Т0.5 . 3– Пе- ресчитать данные с 5- на 1-минутные интервалы. 5 – Запустить программу обработки 3-компонентной кривой распада; по запросу машины ввести Т0.5 долгоживущего компонента и ориентировочные значения для остальных (на основе общих положений, см. методичку). 6 – Получить итоговые ре- зультаты по Т0.5 и начальному числу отсчетов (за 1 мин при tрасп = 0). 7 – Дать ответы на остальные вопросы задания.

СПЕКТРОМЕТРИЯ АЛЬФА-ИЗЛУЧЕНИЯ

Альфа-распад испытывают элементы, находящиеся в конце Перио- дической системы (преимущественно с Z> 82 ). Сейчас известно более двухсот альфа-активных изотопов, большая их часть из которых получена в ядерных реакциях.

Альфа-излучение радионуклидов дискретно и состоит либо из моно- энергетических частиц или включает в себя две-три группы частиц с бли- зкими энергиями. Энергия альфа-излучения природных радионуклидов лежит в интервале 3–9 МэВ, а их периоды полураспада составляют от 3 10-7 с до более 1,5 1010 лет.

При прохождении в веществе альфа-частицы теряют свою энергию главным образом за счет неупругого кулоновского взаимодействия с электронными оболочками атомов, которое сопровождается ионизацией и возбуждением последних. Пробег альфа-частиц в веществе прямолинеен и имеет практически постоянную величину в случае моноэнергетического излучения. Пробег альфа-частиц в воздухе при нормальных условиях (дав- ление 1 атм., температура 00С) можно рассчитать по соотношению

R пр= 0,309 Eα1,5 ,

где R пр– пробег, см ; Еα – энергия, МэВ.

В твердом веществе пробег альфа-частиц много меньше. Для сравнения можно указать, что пробег альфа-частиц с энергией 9 МэВ в воздухе равен 8,35 см, а в кремнии – 50 мкм.

Для определения энергии альфа-излучения можно применить такие ме- тоды, как измерение побега в какой-либо среде или ядерных эмульсиях. Наи- более точные результаты получают с помощью магнитных спектрометров. Для спектрометрии альфа-излучения часто используют газовые камеры. Но в радиохимической практике наибольшее распространение получили спектрометры с полупроводниковыми детекторами.

Для регистрации альфа-частиц небольшой энергии (до 15 МэВ) обычно используют кремниевые поверхностно-барьерные детекторы. Констру- ктивно детектор представляет собой диск из кремния n-типа. Его получают допированием чистого кремния пятивалентными элементами (фосфор, мышьяк)., которые являются донорами электронов. Одну из поверхностей диска окисляют по специальной технологии, получая тонкий слой с р-про- водимостью, и напыляют на него тонкий слой золота. В месте контакта двух слоев с разной проводимостью образуется зона, обедненная носи- телями тока, которая и представлет собой рабочий объем детектора. К де- тектору подсоединяют электроды и подают потенциал (+ к п-кремнию). Поскольку потенцал к детектору (диоду) подан с обратной полярностью, то проводимость в электрической цепи отсутствует. При попадании альфа-частицы в рабочую зону детектора ее энергия затрачивается на образование большого числа пар электрон-дырка, что приводит к импульсу тока в электрической цепи.

Размеры рабочего слоя детектора зависят от приложенного потенциала согласно уравнению

d= 0,5 (ρомU)1/2 ,

где d – толщина рабочего слоя, мкм; ρом- удельное сопротивление крем- ния, Ом.см; U – напряжение, В. Типичные значения ρом и U лежат соот- ветственно в интервале 102–104 Ом∙см и 50–200 В. При этом толщина рабо- чего слоя составляет 100-500 мкм. Это превыщает пробег природных альфа-излучателей с максимально возможной энергией.

Поток альфа-частиц поступает в рабочий слой через золотое покрытие и мертвый слой детектора, общая толщина которых составляет 0,1–10 мкм. Это приводит к частичной потере энергии альфа-частицей , которая может иметь разную величину в связи с различным углом прохождения ею «мер-

твого» слоя. Этот разброс ухудшает энергетическое разрешение спек- трометра. Чтобы исключить источник помехи, когда требуется предельное разрешение, надо отодвинуть источник от детектора или применить кол- лиматор.

Слой воздуха между источником и детектором также вызывает потерю энергии альфа-частицей, поэтому их помещают в вкуумную камеру, кото- рую при измерении откачивают до давления менее 1 мм рт.ст. К этому сле- дует добавить, что поверхностно-барьерные детекторы чувствительны к свету, поэтому при смене источников необходимо отключать рабочее нап- ряжение.

Зарядочувствительный предусилитель преобразует заряд электронно-дырочных пар, возникших при прохождении альфа-частицы в рабочем слое детектора в пропорциональный электрический импульс, который формируется и увеличивается до необходимой амплитуды в усилителе.

Поскольку альфа-излучение с энергией ниже 3 Мэв отсутствует, нет необходимости рассматривать область амплитуд импульсов ниже опреде- ленного уровня. Для их отсечки введен дискриминатор-усилитель, уста- новкой порога дискриминации которого задается амплитуда, начиная с ко- торой импульсы пропускаются для последующего анализа. Обычно спек- трометры снабжены и дискриминаторами верхнего уровня, который ис- ключает из дальнейшей обработки импульсы с большой амплитудой. Этот прием позволяет избежать нежелательных процессов, обусловленных пе- регрузкой электронных цепей.

Импульсы в установленном интервале амплитуд поступают на кодиро- вщик (АЦП), который переводит аналоговое распределение амплитуд в цифровую форму. Последнее фиксируется в памяти многоканального ана- лизатора. Выбор коэффициентов усиления, верхнего и нижнего порогов дискриминации, а также калибровку энергетической шкалы спектрометра проводят по эталонным источникам альфа-излучения.

Альфа-спектрометрия имеет очень важную особенность – точное опре- деление энергии пика и надежное разрешение сложных спектров требует приготовления источников, удовлетворяющих особым условиям: 1– соб- ственная толщина препарата не должна превышать 5–10 мкг/см2 при рав- номерном распределении вещества; 2 – слой должен быть прочно связан с подложкой и выдерживать длительное пребывание в вакууме. Поэтому процедура подготовки альфа-источников к измерению обычно включает в себя операцию радиохимического выделения радионуклида из анализиру-емой пробы и специальную стадию нанесения препарата на подложку.

Экстракционные и ионообменные методы главным образом в хромато- графическом варианте наиболее пригодны для выделения и дополнитель-ной очистки альфа-активных препаратов. Для приготовления источников из них применяют разные методы: 1– электрохимиическое осаждение; 2 – упа- ривание; 3- электрокапиллярное распыление и некоторые другие. Количес- твенное нанесение препарата на подложку при равномерном распределе- нии требует весьма тонких и часто длительных процедур. В радиохими- ческой практике наиболее употребительны первые два метода.

Спектрометрия альфа-излучения имеет большое значение для радиохи- мии. Прежде всего это важный метод качественного и количественного оп- ределения актинидов, при этом можно изучать их изотопный состав. По этой причине наиболее важными областями применения альфа-спе- ктрометрии оказываются контроль ядерного горючего и окружающей среды, регистрация естественных радиоактивных элементов, некоторые методы геохронологии.

Задание

Ознакомится с инструкцией по работе с альфа-спектрометром. Используя эталонные препараты с известной энергией альфа-излучения, установить нижний порог дискриминации и энергетическую шкалу спек- трометра соответственно решаемой задаче:

а) для изотопного состава урана 4–6 МэВ, 10 кэВ/канал,

б) для ториевого семейства 3,5-9,5 МэВ , 30 кэВ/канал.

Измерить альфа-спектр препарата урана. Подсчитать площади пиков 234U (4,77 МэВ) и 238U (4,20 МэВ). Определить отношение площадей пиков. Сделать заключение о состоянии равновесия уранового семейства.

Измерить альфа-спектр источника с ториевым семейством. Определить энергию пиков, идентифицировать членов семейства. По соотношению площадей пиков оценить выход каждого члена семейства.

Измерить альфа-спектр эталонного препарата в вакууме и при атмос- ферном давлении в камере. Зная расстояние источник – детектор, по сме- щению пиков оценить удельные потери энергии на 1 см пробега в воздухе и влияние поглотителя на энергетическое разрешение спектрометра, срав- нить площади пиков.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ИСТОЧНИКА 60Cо

методом βγ-совпадений

Необходимость определения активности радионуклида часто возни- кает в радиохимической практике. Так, при контроле окружающей среды на радиоактивные загрязнения, содержание радионуклидов в пробах пред- ставляется в виде удельной активности (Бк/кг). Оценка активности требу- ется при выпуске радиоактивных препаратов, при определении плотности потока активирующего излучения, в случае радиоаналитических прило- жений.

Связь между активностью радионуклида и скоростью счета радиометра представляется соотношением

nрегAрн, (1)

где Арн – активность радионуклида, Бк, εрег – коэффициент регистрации,

n – ско рость счета, отсчет/с. Обычно εрег<1 и зависит от многих факторов (геометрических условий, процессов рассеяния и поглощения излучения, чувствительности детектора и т. д.). Определить εрег можно методом ка- либровки по эталонному источнику или путем расчета на основе известных параметров регистрации. Расчет далеко не всегда позволяет получать кор- ректные результаты.

Разработаны экспериментальные методы определения активности ра- дионуклидов, которые большей частью сводятся к обеспечению условий, когда коэффициент εрег = 1. Указанное условие в случае β-излучателей обычно реализуется путем введения препарата в рабочий объем детектора (4 π – геометрия), чего можно достичь, нанеся радионуклид на тонкую по- лимерную пленку в безносительной форме или растворив в жидком сцин- тилляторе.

Простой способ определения активности радионуклида дает метод ре- гистрации βγ-совпадений. В подавляющем числе случаев бета-распад радио- нуклида приводит к образованию возбужденного ядра, которое переходит в основное состояние путем γ-перехода. Поскольку время жизни возбуж- денного уровня ядра обычно весьма мало (< 10-8 c), можно принять, что квант и электрон испускаются в едином акте распада одновременно.

Если излучение радионуклида измерять двумя детекторами, один из которых регистрирует β-частицы, а другой γ-кванты, то с помощью электрон- ной системы (схемы совпадений) можно определить скорость счета од- новременных событий в обоих каналах. Скорость счета исследуемого препарата в каждом из каналов (nβ и nγ) следует уравнению 1, а скорость

счета совпадающих событий (nβγ) равна nβγ = φβφγАрн. Из указанной системы уравнений легко получается соотношение для активности

Арн = nβ nγ/ nβγ, (2)

Как видно из уравнения 2, метод совпадений позволяет определять активность радионуклида на основании нескольких измерений. Конечно, препарат не должен содержать посторонних радионуклидов. Аналогичным образом активность радионуклида можно определять методом γγ-сов- падений, но в этом случае имеются некоторые особенности, которые следут учитывать.

Схема установки для регистрации совпадений предстивлена на рисунке.

Следует кратко сказать о назначении отдельных блоков установки.

Усилитель-формирователь преобразует сигналы от детекторов в стандар- тные по амплитуде и длительности. Система задержки призвана согласо- вать время прохождения по каналам, которое может быть различным. Другое назначение этого блока состоит в том, чтобы путем переключения, наоборот, ввести значительное запаздывание сигналов одного канала от- носительно сигналов другого канала. В используемой установке задержка соответствует примерно 10 мкс. При включенной задержке одномоментные

импульсы на выходе детекторов на вход схемы совпадений поступают в разные моменты времени и поэтому не дают импульс совпадения. Зато при

введенной задержке можно измерить скорость случайных совпадений. Все акты срабатывания схемы совпадений фиксируются в счетном устройстве.

Важная характеристика системы совпадений – временное разрешение τс, которое представляет собой интервал времени, в течение которого два сигнала на входе регистрируются как совпадающие. Поскольку эта вели- чина конечная, а сигналы в каналах распределены статистически, то имеется определенная вероятность регистрации двух сигналов, возникших в независимых актах распада (случайные совпадения). Скорость счета случайных совпадений связана с загрузкой каналов и τс соотношением

nсс = 2 τсnβnγ (3)

Случайные совпадения должны быть учтены, как фоновая поправка к основному сигналу. К этому следует добавить, что в отсутствии препарата установка может иметь фон совпадений, который обусловлен присутстви- ем естественно радиоактивных веществ в конструкционных материалах, а также космическим излучением.

Задание.

В ходе работы предстоит определить активность препарата 60Со, полу- ченного путем облучения в потоке тепловых нейтронов ядерного реактора. А затем, исходя из уравнения активации, рассчитать плотность потока ней- тронов в зоне облучения.

Для выполнения работы ознакомиться с установкой совпадений и ее органами управления. Получить у преподавателя облученный препарат и все сопутствующие данные по условиям облучения, массе кобальта.и его ядерно-физическим параметрам.

Установить препарат в заданное положение около детекторов. Прове- рить интенсивность счета по каналам, она не должна превышать уровень, когда поправка на мертвое время становится более 2 %. Зафиксировать по- казания прибора в режимах совпадений и отдельно по каждому каналу. В од- ном из каналов ввести систему задержки и оценить уровень случайных сов- падений. Отключить систему задержки

Между источником и бета-счетчиком ввести поглотитель, толщина ко- торого соответствует слою полного поглощения потока β-излучения и оце-нить фоновую поправку для бета-канала с учетом некоторой чувствительности детектора к γ-излучению. В этом же режиме установить уровень фона сов- падений. Удалить источник и поглотитель. Измерить уровень фона по бе- та- и гамма-каналам. Экспозиция при регистрации совпадений составляет 1000с , во всех остальных случаях – 300 с.

В результате эксперимента должен быть получен следующий ряд

величин (отсчет/с):

nβγ – скорость счета совпадений;

nсс – скорость счета случайных совпадений;

nβ – скорость счета бета-канала;

nγ – скорость счета гамма-канала;

nβфп – фон бета-канала (с поглотителем при источнике);

nβф – фон бета-канала (без источника)

n γф – фон гамма-канала;

n βγфп – фон совпадений (с поглотителем при источнике).

Исходя из вышеприведенных данных, вычислить чистые скорости сче- та (за вычетом фона) и по уравнению 2 рассчитать активность радио- нуклида 60Со и относительную погрешность конечного результата косвен- ных измерений. Теперь по уравнению активации можно оценить плотность потока тепловых нейтронов в месте облучения препарата

(4)

где Ф – плотность потока тепловых нейтронов, нейтр/см2с; Θ – доля акти- вирующегося изотопа; М – его атомная масса, г ; tобл – длительность облу- чения; tрасп – интервал между концом облучения и началом измерения; m – масса кобальта в препарате, г.

Дополнительные задания:

1. По уравнению 1 рассчитать коэффициенты регистрации бета- и гамма-излу- чения;

2. Оценить чувствительность бета-счетчика к гамма-излучению.

3. По уравнению 3 определить разрешающее время схемы совпадений.

Градуировка полупроводникового спектрометра

по эффективности регистрации

гамма-излучения

Эффективность регистрации (εрег) характеризует долю квантов, испу- щенных при распаде радионуклида, которая дает вклад в зарегистрирован- ное число отсчетов. Количественную оценку эффективности можно полу- чить из выражения

nрн = εрег Арн ( 1 )

где Арн - активность радионуклида, nрн – скорость счета спектрометра. В действительности εрег является произведением нескольких параметров, которые в совокупности точно характеризуют условия при которых совер- шается акт регистрации. В случае спектрометрии гамма-излучения соот- ветствующее соотношение имеет вид

εрег= ε(Еγ)пикθηγрξ (2)

где ε(Еγ)пик – эффективность детектора к регистрации кванта с энергией Еγ в области пика полной энергии (энергопика); θ – относительный телесный угол, который составляет рабочий объем детектора для потока квантов от источника; ηγ– выход квантов с энергией Еγ в схеме распада радионуклида; р – самоослабление гамма-излучения в веществе источника; ξ – ослабле- ние потока квантов в веществе, расположенном в пространстве источник-де- тектор. В свою очередь, ε(Еγ)пик является сложной функцией энергии кван- тов, эффективного заряда вещества детектора, а также его геометрических размеров (объема).

Эффективность регистрации – очень важный параметр гамма-спектро- метра, через посредство которого можно рассчитать активность радионук- лида в пробе из зарегистрированного спектра. На практике это приводит к необходимости количественной оценки зависимости εрег от Еγ для кон- кретных условий регистрации.В число последних входят геометрические размеры и форма образца, его масса и состав. Это же относится и к детек- тору. Задав вышеупомянутые параметры, при известных сечениях процес- сов взаимодействия гамма-излучения с веществом можно по уравнению 2 рассчитать зависимость εрег от Еγ. Но это не всегда дает результаты с необходимой точностью.

Более рациональный путь для достижения этой цели – калибровка спе- ктрометра по эталонным образцам, содержащим набор радионуклидов с точно установленной интенсивностью (выходом) гамма-излучения при оп- ределенных значениях Еγ. Изготовлением эталонных образцов и их аттес-

тацией занимаются специализированные лаборатории. В принципе эталоны можно подготовить и аттестовать самостоятельно, но это достаточно слож- ный и трудоемкий процесс.

Калибровочный эталон может состоять из набора индивидуальных ра-

дионуклидов, а также их сочетания путем включения в одну общую ком- позицию. На практике удобными эталонами оказались радионуклиды с большим числом линий (226Ra, 152Eu ). Эталон желательно комплектовать из долгоживущих радионуклидов, чтобы обеспечить длительный срок службы.

Универсальный эталон по массе, габаритам и составу вещества должен соответствовать параметрам измеряемых проб, а допированные радионук- лиды давать достаточное число реперных точек с высокой статистической точностью, чтобы в полной мере характеризовать калибровочную кривую.

Задание.

В данной работе предлагается провести калибровку гамма-спектрометра с Ge(Li)-детектором (объем 60 см3 ) с квазиточечным источником в пози- ции с максимальной геометрией (“0”-геометрия). Квазиточечный источник имеет линейные размеры (диаметр) и толщину, которые по величине соот- ветственно меньше диаметра детектора и расстояния источник-детектор. Эталонный источник – препарат 152Eu, герметизированный в виде пятна диаметром 4 мм на тонкой полимерной пленке. Активность эталона аттес- тована с относительной погрешностью 1%.

Подготовить спектрометр к работе в режиме 4096 каналов с рабочим диапазоном 0,03 – 2,0 Мэв (500 кэв/канал).. Измерить гамма-спектр Eu-ис- точника в позиции непосредственно на покрытии детектора. Длительность измерения должна обеспечить относительную погрешность числа отсчетов в 1% для наиболее слабого из реперных пиков. Провести идентификацию всех реперных пиков, определить их площади.

На основании этих данных с учетом выходов γ-линий (см. Приложение) получить точки для построения кривой относительной эффективности спектрометра. В качестве опорной (εотн= 1 ) принять линию с Еγ = 344,3 кэв. Для перехода к зависимости εрегЕγ (кривая абсолютной эффектив- ности) следует воспользоваться паспортными данными по активности источника. Величину εрег рассчитать для трех-четырех линий по уравнению 1, а затем для них получить отношение εотн/ εрег. Получить среднее значение, которое и использовать для перевода кривой относительной эффективности в абсолютную калибровку спектрометра для квазиточечного источника в “0”-геометрии. Но предварительно кривую относительной эффективности желательно дополнить точками, используя 226Ra-источник.

Построить калибровочный график в координатах lg εрег- lgЕγ. Должна получится кривая с максимумом в области энергий 80–150 кэВ. Аппрокси- мировать линейную часть графика уравнением типа

ln εрег = -a ln Еγ + b, где Еγ – энергия γ-излучения в кэВ; a и b – постоянные.

Гамма-спектрометрический анализ фракции редкоземельных

элементов, выделенной из пробы горной породы после

облучения тепловыми нейтронами ядерного реактора

Облучение проб сложного состава тепловыми нейтронами ядерного ре- актора позволяет проводить многоэлементные определения. Анализ выпол- няется либо путем непосредственной регистрации гамма-излучения облу- ченной пробы (инструментальный вариант), либо после предварительного группового химического выделения радионуклидов (радиохимический ва- риант). В последнем случае достигается самый низкий предел обнаружения многих микроэлементов при заметном расширении круга определяемых элементов.

Обширную информацию дает анализ этим методом геологических проб и космического вещества (метеориты, лунный грунт). Исследование вало- вых проб, отдельных фрагментов и минеральных компонентов позволяет судить о космической распространенности химических элементов и зако- номерностях их дифференциации в разнообразных геологических и косми- ческих процессах.

Грубозернистая проба древнейшей (докембрий) земной горной породы типа базальта была отобрана в кварцевую ампулу, которую запаяли. Навес- ка пробы имеет массу 51 мг. Партия ампул, помещенная в алюминиевый пенал была облучена в канале исследовательского ядерного реактора в те- чение 10 часов при плотности потока тепловых нейтронов 5 1012 нейтр/см2с. После извлечения из реактора и выдержки 10 суток для распада коротко-

живущих радионуклидов исследуемая проба была подвергнута кислотному вскрытию с конечным выделением фракции редкоземельных элементов методом экстракционной хроматографии. В результате измерения 20 мин активности раствора объемом 10 мл на полупроводниковом гамма-спек- трометре получены данные, которые сохранены в файле «TR-фракция.opj 2». Этот спектр и предлагается для обработки на компьютере в интерактивном режиме.

Ход работы.

1. Запустить программу ORIGIN, открыть файл «TR-фракция.OPJ.2». На экране дисплея появится набор данных : в колонке X – номера каналов; в колонке Y1 - число отсчетов в нем.

2.Ввести дополнительную колонку Y2, в нее скопировать данные колонки Y1. Последние должны сохраняться на случай ошибочных действий с дан- ными колонки Y2.

3. Выделить колонку Y2. Нажать кнопки Plot Y2 [/], на дисплее должен появиться общий вид спектра. Но в этом масштабе он мало выразителен, поэтому обрабатывать его предстоит по отдельным участкам, где будут выявлены четкие пики.

4. Удалить Plot и в колонке Y2 выделить первый участок. Следует от ме- тить, что при включении зарегистрированного спектра в файл малоин- формативные участки, которые соответствуют непрерывному комптонов- скому распределению, были опущены.

5. Снова идет команда Plot [/], на экране появляется изображение выбран- ного участка спектра. Проводится обзор участка с целью установить нали- чие или отсутствие пика. Для дальнейшей обработки принимаются пики, четко выделяющиеся над комптоновским распределением и обрисованные несколькими точками (6 - 8)

Если в анализируемом участке обнаружен пик, дальнейшие операции будут следующими. Выделить блок данных с пиком, получить график. Далее следуют команды: Analisis/Calculus/Straight Line, двойными щел- чками отметить каналы справа и слева. Произойдет вычитание компто- новского распределения (по методу трапеции). В колонке Y2 удалить данные за пределами пика. Построить график и запустить команды: Analisis/Calculus/Integrate. Из Resalts log выписать данные по числу отсче- тов в пике, номеру канала максимума и полуширине.

6. Провести обработку всех четких пиков в зарегистрированном амплитуд- ном распределении. По разрешению проверить отсутствие двойных пиков.

7. Рассчитать энергии пиков по данным калибровки спектрометра (радио- нуклид Eu-152):

122 кэв – 255 канал; 344 кэв – 783 канал; 779 кэв – 1826 канал; 964 кэв – 2270 канал; 1056 кэв – 2560 канал; 1408 кэв – 3331 канал.

8. Идентифицировать обнаруженные пики по энергии γ-излучения и спра- вочной таблице (см. Приложение). При возникновении затруднений удо- стоверится в правильности идентификации по другим ядерно-физическим параметрам радионуклида (период полураспада, наличие других пиков и т.д.).

9. Для нескольких радионуклидов с наибольшей интенсивностью гамма-излу- чения рассчитать содержание элемента в пробе, используя уравнение активации:

, где mx масса определяемого элемента, г; σактсечение активации изотопа, см2; Θхдоля активирующегося изотопа в смеси, Мх – атомная масса анали- тического радионуклида, г.; λх постоянная распада радионуклида, с-1; τрасп – длительность распада активности образца, с-1; длительность облуче- ния, с-1; Ф – плотность потока нейтронов, см2с-1; Ах – активность аналити- ческого радионуклида в момент измерения, с-1 .

Величину Ах можно рассчитать из данных, полученных при обработке гамма-спектра пробы:

Ах = Nxγx·tрег ,

где Nx – число отсчетов в пике, tрег – экспозиция при измерении, εγx – эф- фективность регистрации γ-линии. Для принятых условий регистрации эффективность рассчитывается по уравнению, которое получено при ка- либровке: ln εγx = - 1.14 ln Eγ + 2.99, где Eγ в кэВ.

Задание

1. Рассчитать концентрации идентифицированных редкоземельных эле- ментов в исследованной горной породе. Принять выход РЗЭ в процедуре химического выделения равным 92%.

2. Сравнить полученные значения с космической распространенностью редкоземельных элементов.

Космическая распространенность РЗЭ, мкг/г:

La Ce Nd Sm Eu Gd Tb Tm Yb Lu

0.31 0.81 0.60 0.20 0.074 0.26 0.047 0.032 0.21 0.032

ГАММА-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗУЧЕНИЕ

РАДИОАКТИВНЫХ ВЫПАДЕНИЙ

НА ПОЧВУ. СЛЕД ЧЕРНОБЫЛЯ.

После аварии на ядерном реакторе Чернобыльской АЭС (26.04.86) на территории Ботанического сада СПбГУ 5.05.86 с площадки 20x20 см был отобран слой земли толщиной 1 см (общая масса 538 г ). За сутки до этого с юга пришел циклон и прошел дождь. Активность пробы была замерена на полупроводниковом спектрометре кафедры радиохимии. Спектр этот сохра- нился и теперь предлагается для обработки и анализа в режиме диалога с микроэвм с применением современного программного обеспечения.

Ход работы:

1. Загрузить программу ORIGIN и файл «След Чернобыля». На экране появится набор данных:

в колонке Х – номера каналов, в колонке Y1 – число отсчетов.

2. Ввести дополнительную колонку Y2, в нее скопировать данные колонки Y1. Последние потребуются в случае ошибочных действий с данными ко- лонки Y2.

3 . Выделить колонку Y2 . Нажать кнопку . Дисплей покажет общий вид спектра. Но в этом масштабе он мало выразителен и обрабатывать его предстоит по участкам с четкими пиками.

4. Удалить Plot и в колонке Y2 выделить первый участок Следует отме- тить что в таблице данных имеются значительные пробелы, на которые приходится сплошное комптоновское распределение, не представляющее интерес для данной работы.

5 . Снова идет команда , на экране появляется изображение выбран- ного участка спектра. Проводится обзор участка с целью установить нали- чие или отсутствие пика. Для дальнейшей обработки принимаются пики , четко выделяющиеся над комптоновским распределением и обрисованные несколькими точками ( 6-8 ).

Если в анализируемом участке обнаружен пик, дальнейшие действия будут следующими. Выделить блок данных с пиком, получить график. Далее следуют команды: Analysis/Subtract/Straight Line, двойными щел- чками отметить каналы слева и справа. Произойдет вычитание компто- новского распределения (по методу трапеции ). В колонке Y2 выделить область пика, получить график и запустить команды Analisys/Calculus/

Intgrate. Из Resalts log выписать данные по числу отсчетов в пике, каналу максимума и полуширине.

6. Провести обработку всех четких пиков в зарегистрированном ампли- тудном распределении. По разрешению проверить наличие двойных пиков.

7. Рассчитать энергии пиков по данным калибровки спектрометра: радио- нуклид Eu –152 122 кэВ – 255 канал (к), 344 кэВ – 783 к, 779 кэВ – 1826 к, 964 кэВ – 2270 к, 1408 кэВ – 3331 к, 1055 кэВ – 2560 к.

8. Идентифицировать обнаруженные пики по энергии γ-излучения по таб-лице Приложения. Удостовериться в правильности идентификации по дру- гим ядерно-физическим параметрам радионуклида (период полураспада, другие γ-линии и т. д.).

9. Для наиболее активных радионуклидов рассчитать уровень выпадений в Бк/кв.м. почвы. Условия регистрации: экспозиция 1 час, калибровка спек- трометра по эффективности следует соотношению: lg εрег = - 0,93 lg Eγ, где Eγ – энергия пика в кэВ.

10. На основании состава радионуклидов в исследованной пробе сделать заключение об основном механизме рассеяния радиоактивных элементов в атмосфере.

Дозиметрия потоков ионизирующего излучения и контроль

радиоактивного загрязнения поверхностей

Радиоактивные ядра, ускорители заряженных частиц, ядерные реакторы и рентгеновские установки являются источниками различных излучений, ко- торые при взаимодействии с веществом прямо или через посредство вторич- ных частиц производят ионизацию и возбуждение атомов (молекул), что тре- бует затрат энергии. Поглощенная энергия затем инициирует в веществе раз- личные физические, химические и биологические процессы. Для живых орга- низмов радиационное облучение имеет неблагоприятные последствия. По-

этому все работы, связанные с образованием радиационноопасных зон, под- лежат обязательной регламентации и постоянному контролю, чтобы гаранти- рованно обеспечить безопасность персонала.

Для количественной оценки степени воздействия излучения на облуча- емый объект служит средняя энергия, поглощенная в фиксированном объеме тела и отнесенная к массе вещества в этом объеме. Точным мето- дом эталонирования дозного поля является микроколориметрия в соответ- ствующей

среде. В системе СИ единицей поглощенной дозы является «грей» (Гр, джоуль/кг).

Поглощенная доза излучения (Dпогл) служит основанием для оценки ожидаемых последствий облучения персонала радиологических учреж- дений. Чтобы риск неблагоприятных последствий не превысил приемлимый уровень, вводятся ограничения по дозе облучения, накопленной в течение года работы.

При хроническом облучении человека малыми дозами радиации отда- ленный биологический эффект определяется суммарной поглощенной энер- гией и видом воздействующего на живую ткань излучения. Профессиональ- ная деятельность с ионизирующим излучением постепенно увеличивает уровень риска появления онкологического заболевания или генетических аномалий через много лет после облучения. Значительная доза, полученная за короткий интервал времени, приводит к лучевой болезни, симптомы которой развиваются в пределах нескольких часов.

Для контроля потоков ионизирующего излучения созданы надежные средства регистрации, что позволяет после предварительной калибровки прибора получать информацию о поглощенной дозе радиации. Но при этом надо иметь в виду, что в каждом конкретном случае поглощенная доза зависит от элементного состава облучаемого объекта (эффективного заряда), а биологический эффект – еще и от энергии и вида ионизирующего излучения.

Поэтому при регистрации доз облучения, накопленных персоналом в процессе производственной деятельности, вводятся такие параметры, как «эквивалентная доза» и «взвешивающий коэффициент» для отдельных видов излучения. Последний определяют как отношение поглощенной энергии образцового рентгеновского излучения к поглощенной дозе данного вида излучения, вызывающей равный биологический эффект. В данной ситуации взвешивающий коэффициент отражает зависимость пора- жающего действия излучения от удельной ионизации, т.е. потери энергии на единицу пробега заряженной частицы в биологической среде.

Средние значения взвешивающих коэффициентов для радиоактивных излучений приведены ниже:

Фотоны любых энергий …………………………………… 1

Электроны любых энергий ……………………………….. 1

Альфа-частицы ……………………………………………. 20

Соответственно эквивалентная доза определяется как произведение пог- лощенной дозы излучения в ткани тела на взвешивающий коэффицент (Kв), установленный для заданного вида излучения: Hэкв= Kв· Dпогл. Если поток

излучения включает несколько видов излучения, эквивалентная доза равна Hсум = ∑ Hi . Единицей эквивалентной дозы является зиверт (Зв).

Для оценки риска возникновения отдаленных последствий облучения всего тела и отдельных его органов и тканей с учетом их радио- чувствительности вводится эффективная доза (Еэф), которая представляет собой сумму произведений эквивалентной дозы в органах и тканях на соответствующие взвешивающие коэффициенты:

Еэф = ∑ Rn· Hi.

Единица эффективной дозы, зиверт (Зв).

Вот некоторые примеры взвешивающих коэффициентов для важнейших

органов:

Гонады…………………………………………… 0,20

Костный мозг (красный) ……………………….. 0,12

Печень …………………………………………… 0,05

Кожа ……………………………………………… 0,01

Клетки костных поверхностей …………………. 0,01

Указанные взвешивающие коэффициенты охватывают весь интервал значений. Из этого следует, что радиочувствительность органов разли- чается в 20 раз.

К сказанному выше следует добавить, что длительное время при изме- рении доз радиации широко использовались внесистемные единицы (рад, рентген). Приборы, шкала которых откалибрована в указанных единицах, еще находятся в употреблении. Рад – аналог грея, но положенная в основу этой единицы поглощенная доза составляет 100 эрг/г. Для рентгеновского и гамма-излучения было введено понятие экспозиционной дозы, в основе которой лежит определение суммарного заряда всех ионов одного знака, образованных в определенном объеме воздуха при стандартных условиях. Практической единицей в этом случае выступает рентген.

Соотношение между всеми упомянутыми единицами для тканеэкви- валентной среды равно 1 грей = 100 рад = 95 рентген. Для рада эквивалентная доза имеет название бэр. Мощность дозы излучения определяют из соотношения

Wизл=dH/dt,

где t – длительность набора дозы.

На практике встречаются две крайние ситуации для воздействия иони- зирующего излучения на организм – внешнее и внутреннее облучение. Соответственно разработаны специальные средства и методы контроля доз радиации, воздействующей на отдельные органы и части тела оператора.

Не вызывает затруднений измерение мощности дозы на стационарно обо- рудованном рабочем месте от внешнего радиоактивного источника, исполь- зуя проверенные приборы (переносные или стационарные), а также по- лученной дозы в ходе регламентированных текущих операций с помощью индивидуальных дозиметров. Как правило, радиационное поле неодно- родно, что должно быть четко предусмотрено при регламентации режима работы персонала и оценке эффективной дозы радиации.

Определять дозы, которые получили отдельные органы при попадании внутрь организма, много сложнее. Внешний контроль всего тела произ- водится только по гамма-излучению посредством специальных крупно- габаритных сканирующих систем. Наиболее токсичное при внутреннем облучении альфа-излучение полностью поглощается тканями тела. Судить о возможном наличии в организме альфа-излучателей можно только путем анализа физиологических выделений. Живой организм постоянно об- новляется и поэтому все химические элементы, которые попали внутрь со временем удаляются. Мало подвижны только компоненты костей.

В профилактике и прогнозировании внутреннего облучения важную роль играют методы контроля путей поступления радионуклидов внутрь организма (вода, пища, воздух). Для расчета годовой дозы облучения по данным контроля необходимо помимо ядерно-физических параметров излучения знать орган, в котором концентрируется радионуклид и скорость его вывода из организма.

По допустимому уровню техногенного облучения граждане страны разделяются на две категории:

1 – персонал (категории А и Б); 2 – все население.

К персоналу отнесены работники, которые при исполнении служебных обязанностей соприкасаются с источниками ионизирующих излучений и вследствие этого подвергаются дополнительному (профессиональному) воздействию радиации. Для всего населения техногенное облучение пре- жде всего обусловлено применением радиации в медицинских учрежде- ниях для диагностики и лечения болезней. Для всех категорий населения разработаны нормативные акты, регламентирующие дозовые уровни техногенного облучения.

Применительно к персоналу группы А годовая эффективная доза уста-новлена на уровне 20 мЗв. Распределение дозы в течение года может быть равномерным или спорадическим. Отдельно оговаривается, что при расчете годовой дозы в нее не включается вклад, полученный в результате природного или медицинского облучения, а также при ликвидации

радиационных аварий. На эти виды облучения введены специальные ограничения.

При проектировании стационарных объектов с повышенной ради- ационной опасностью дозовые уровни на рабочих местах рассчитываются, исходя из мощности источника ионизирующего излучения, его место- положения, вида и энергии излучения, длительности пребывания персонала в контролируемой зоне и других факторов. Когда необходимо, создается инженерная защита из бетона или тяжелых металлов.

В практике специализированных исследовательских или учебных заве- дений иногда возникает потребность в выполнении эпизодической опе- рации с радионуклидом, имеющим значительную активность (на уровне 10–100 милликюри). Прежде чем начать манипуляции с радиоактивным препаратом, требуется подготовить оборудованное рабочее место с таким расчетом, чтобы доза облучения оператора при выполнении задания не вышла за установленный предел.

Рассмотрим простой случай, когда из исходного раствора с высокой удельной активностью надо отобрать для последущей работы несколько малых аликвот, то есть произвести операцию расфасовки. В паспорте на источник указан радионуклид и его общая активность. Эти данные поз- воляют рассчитать дозное поле в свободном пространстве вокруг источ- ника. Из справочника по дозиметрии надо взять данные о необходимых ядерно-физических параметрах радионуклида. В рассматриваемом случае речь идет о гамма-излучателе, поэтому прежде всего требуются найти сведения об энергии и выходе излучения, а также значении эффективной дозы на единичную плотность потока квантов (квант/см2 с).

Для квазиточечного источника мощность дозы изотропного расхо- дящегося потока гамма-квантов на расстоянии r можно рассчитать по уравнению

, (1) где Qрн – активность радионуклида, Бк; ηγ – выход гамма-излучения; hд – эф- фективная доза на единичную плотность потока квантов, Зв·см2 с.

Из приведенного уравнения следует, что дозное поле вокруг точечного источника имеет сильный градиент. Поэтому при ручной расфасовке наибольшая эффективная доза облучения придется на руки (r ~ 1 см). В расчете на остальное тело (r ~ 40 см) доза сильно падает, однако в поле действия радиации оказываются органы с высокой радиочувствительностью. Расчетные данные позволяют подготовить необходимые меры, которые

обеспечивают допустимый уровень дозовой нагрузки на исполнителя. В этот набор входят: 1 – защита; 2 – набор дистанционного и автоматического оборудования; 3 – регламент (мощность дозы в контрольных точках и длительность операций в наиболее радиационно опасных зонах); 4 – пере- носной дозиметр и средства индивидуального контроля (для критического органа); 5 – аварийные средства на случай неблагоприятного хода событий.

Перед началом расфасовки, когда радиоактивный препарат помещен в фиксированную рабочую позицию, в контрольных точках проводятся из- мерения мощности дозы излучения. Если они соответствуют установ- ленному регламенту, дается разрешение на выполнение работы. Показания индивидуального дозиметра по окончании всех операций фиксируются в учетной карточке оператора.

К сказанному выше следует добавить, что даже простые операции с препаратами высокой активности, предпочтительнее проводить в закрытом боксе с вытяжкой. Это дает дополнительную страховку на случай небла- гоприятного хода процесса. Обязательна также предварительная подго- товка оператора на модельных объектах без радиоактивности.

Толщину защиты можно рассчитать по уравнению:

Hd = H0ed, (2)

где Hd – контрольный уровень мощности дозы (НРБ-99); H0 – мощность дозы в рабочей позиции в отсутствии защиты; d – толщина поглотителя, см; µ – линейный коэффициент поглощения для заданной Еγ, см-1. Для построения временной защиты чаще всего используются стандартные блоки из стали (чугуна) или свинца. Более быстрый и надежный путь получения параметров защиты – обращение к таблицам справочника по дозиметрии. В этом случае отправным показателем служит требуемый коэффициент ослабления (kосл= Hd /H0).

В помещениях, где выполняются операции с радионуклидами в открытом виде, необходимо проводить регулярный контроль поверхностей на предмет возможного загрязнения. В силу различий в проникающей способности для регистрации альфа-, бета-, гамма-излучателей требуются специальные датчики. Уровень загрязненности поверхности выражается в единицах плотности потока (частиц/см2 мин). В ходе проверки датчик проводится вблизи поверхности, если по показаниям прибора фиксируется превышение над фоновым уровнем, то в этом месте датчик ставится прямо на поверхность и снимаются показания прибора, шкала которого обычно градуируется в единицах плотности потока. В противном случае требуется пересчет согласно паспортным данным прибора.

Если обнаружено значительное радиоактивное загрязнение по- верхности, то сразу же следует провести проверку снимаемое оно или нет. Осуществляется эта операция путем взятия мазка. Берут кусочек филь- тровальной бумаги и, соблюдая все меры предосторожности, проводят ею по загрязненному участку. Подносят бумагу к датчику и фиксируют на- личие или отсутствие на ней радиоактивности. Снимаемое загрязнение подлежит немедленному удалению в радиоактивные отходы. Заниматься этим должен персонал, постоянно работающий в этом помещении. До полного удаления снимаемых загрязнений текущая работа в помещении прекращается. Если уровень несмываемых загрязнений превысит до- пустимые пределы (см. НРБ-99), то необходима дальнейшая дезактивация поверхности уже с применением специальных средств.

Задание 1

Работа предусматривает проведение контроля загрязнения поверхности по бета-излучению. В качестве модели служит разлинованная на квадраты фильтровальная бумага. В отдельные квадраты нанесли капли радио- активного раствора, и бумагу высушили. Чтобы исключить рассеивание радиоактивного индикатора, бумага герметизирована тонкой полимерной пленкой. Контроль бета-активных загрязнений удобнее всего проводить с торцевым газоразрядным детектором.

Включить прибор, провести контроль рабочих параметров, установить максимальную шкалу. Медленно передвигая детектор вдоль поверхности бумаги, зафиксировать точки с высокой активностью. Затем, установив диапазон с самым минимальным пределом, проверить малоактивные участки бумаги. Для всех обнаруженных радиоактивных пятен зафиксировать координаты и интенсивность излучения. Сделать заклю- чение о дезактивации поверхности. Согласно НРБ-99 допустимый уровень несмываемого загрязнения поверхности помещений для постоянного пре- бывания персонала бета-излучателями составляет 2000 частиц/см2 мин.

По завершении работы предъявить карту дежурному лаборанту.

Задание 2

В этой работе предстоит измерить мощность экспозиционной дозы в разных условиях. Источником излучения служит радионуклид 60Cо, распад которого сопровождается испусканием гамма-квантов с энергией 1,17 и 1,33 МэВ при выходе 100 %. Для измерения мощности дозы используется прибор, оснащенный сцинтилляционным детектором (стильбен).

Включить прибор, проверить режим. Установить постоянную времени 5 сек и выбрать оптимальный рабочий диапазон. Провести измерение мощности дозы на расстоянии 5, 10 и 15 см. В каждой точке подобрать диапазон с таким расчетом, чтобы стрелка индикатора была в правой половине шкалы. В цифровых приборах необходимость переключения шкал отпадает. При оценке расстояния следует проводить измерение между точечным источником и серединой высоты детектора.

Установить детектор на расстоянии 6 см от детектора, измерить мощность дозы. Повторить измерение при установке посредине между источником и детектором поглотителя из свинца толщиной 1 см.

По результатам измерений провести следующие расчеты:

а) проверить соответствие отношения показаний дозиметра от расстояния уравнению 1;

б) коэффициента ослабления и его сравнение с расчетной величиной (урав-

нение 2), при расчете принять Еγ = 1,25 МэВ (среднее значение) и µ = 0,675 см-1;

в) эквивалентной дозы облучения, которая придется на руки и тело испол- нителя при работе с источником такой интенсивности в течение 6 час, а также эффективной дозы.

Примечание: а) предельно допустимая эффективная мощность дозы при

6-часовом рабочем дне составляет 6 мкЗв/час; б) предельная эффективная

доза облучения в год равна 20 мЗв; в) мощность эквивалентной дозы от ес-

тественных источников на территории г. Санкт-Петербурга равна 0,1 мкЗв/час.

КОНТРОЛЬ ИМПУЛЬСНЫХ СИГНАЛОВ В ТРАКТЕ

РАДИОМЕТРА С ПОМОЩЬЮ ОСЦИЛЛОГРАФА

Современная аппаратура, предназначенная для регистрации ионизиру- ющих излучений , преимущественно действует в импульсном режиме. На выходе детектора формируется импульс напряжения, который функцио- нальными электронными средствами усиливается, преобразуется, анали- зируется и в конечном итоге фиксируется в цифровом формате. Массив данных, накопленных в ходе регистрации, обрабатывается программными средствами компьютера с выдачей заключительной информации в удобной для экспериментатора форме.

Контроль за импульсным сигналом при настройке блоков радиометра при подготовке к длительной эксплуатации или в ходе профилактики (ремонта) удобно осуществлять с помощью осциллографа. Этот прибор поз- воляет видеть на мониторе форму импульса и определять его важнейшие параметры: полярность, амплитуду, длительность переднего и заднего фронтов, наличие выбросов и искажений).

Эквивалентом большинства практически используемых детекторов мо- жет служить генератор тока (заряда). Нагрузку генератора представляет со- бой цепочка, состоящая из параллельно включенных сопротивления и ем- кости (RC). Процесс преобразования энергии излучения в заряд или ток в генераторе имеет определенную длительность (τд). Эта величина задается физическими процессами, протекающими в детекторе. Параметры получа- ющегося импульса на нагрузке детектора (амплитуда, время нарастания и спада) зависят от соотношения величин RC и τд. Не рассматривая все возможные случаи, остановимся только на самом распространенном вари- анте, когда RC » τд. При таком условии изменение напряжения на нагрузке следует соотношению

где q – заряд, образованный в акте взаимодействия, t – время с начала ак- та регистрации. При этом отношение tд задает время нарастания импуль- са до максимума, а экспоненциальный член exp -t/RC – длительность спада импульса.

Временные параметры импульса по переднему и заднему фронту фик- сируются в интервале между отметками 0,1– 0,9 (рис. 1) от максимальной амплитуды импульса. Общая длительность импульса определяется на отметке 0,1. Основной вклад в этот параметр, как правило, вносит задний фронт. Наложение импульсов при высокой скорости счета приводит к про- счетам или к искажению амплитудного распределения.

Выходной сигнал детектора в электронных цепях радиометра обычно подвергается целенаправленным пребразованиям. Перечислим основные из них: усиление, смена полярности или формы импульса, сокращение дли- тельности, удаление нежелательных выбросов или искажений. Часто возникает необходимость в обеспечении максимального отношения сигнал/шум.

Формирование сигнала и установка параметров электронных систем создает благоприятные условия для извлечения из зафиксированного де-

тектором массива импульсов максимальной информации об излучении исследуемой пробы с предельно возможностью полнотой и надежностью. Радиометр, предназначенный для регистрации потоков ионизирующего излучения, включает в себя следующие основные блоки (рис.2). Каждый

блок функционально специализирован и оснащен системами регулирова-

ния и настройки на оптимальный режим работы применительно к потреб- ностям решаемой задачи.

Усилитель-формирователь. Как правило, амплитуда импульса, поступа- ющего с детектора излучения, мала для нормальной работы систем обработки и накопления сигналов. Рабочий диапазон современной электронной аппаратуры лежит в интервале 0,01–10 В. Поэтому импульсы с выхода большинства

детекторов нуждаются в предварительном увеличении амплитуды (уси- лении). Эту функцию выполняет усилитель, коэффициент умножения амплитуды сигнала в котором может достигать значений до 106. Основ- ными регулируемыми параметрами усилителя являются полоса пропускания, коэффициент усиления и уровень шума.

В спектрометрической аппаратуре для повышения быстродействия и от- ношения сигнал/шум в усилитель включают дифференцирующие и ин- тегрирующие цепи. Важными параметрами усилителя являются стабиль- ность работы во времени, а также постоянство коэффициента усиления во всем динамическом диапазоне амплитуд.

Аналого-цифровой преобразователь. На выходе радиометра массив им- пульсов, выданный детектором, должен быть представлен в виде цифро- вой информации, несущей качественную и количественную информацию относительно регистрируемого излучения. Выходная информация может состоять просто из числа отсчетов, зафиксированных радиометром за время экспозиции, или представлять большой массив данных по амплитудному распределению импульсов, полученных с помощью спектрометрических де- текторов высокого разрешения.

Процесс аналого-цифрового преобразования, как правило, сопровождается предварительной дискриминацией импульсов по амплитуде. Для выполнения этой функции применяют два типа устройств: а) интегральный дискриминатор, который пропускает в блок регистрации только те импульсы, амплитуда кото- рых превышает установленное пороговое значение; б) дифференциальный ди- скриминатор, который дает доступ в блок регистрации импульсам, амплитуда которых лежит в заданном интервале (между верхним и нижним уровнем дис- криминации).

В прецизионных спектрометрах важную функцию выполняет амплиту-

доциф ровой пребразователь (АЦП), который преобразует аналоговые сигналы в цифровой формат. Это преобразование позволяет в качестве конечного блока спектрометра использовать микроэвм, которые обеспечены теперь необходи- мым набором служебных программ для обработки больших массивов данных. Практическая работа предусматривает изучение с помощью осциллографа параметров выходного сигнала сцинтилляционного детектора, а также ознакомление с принципом действия некоторых злектронных систем.

Блок-схема детектора с монокристаллом NaI(Tl) приведена на рис.3. Анод ФЭУ нагружен на цепочку RC. Емкостная составляющая нагрузки обычно является паразитной и ее стремяться минимизировать путем ра- ционализации монтажа компонентов

З А Д А Н И Е

1. Изучить с помощью осциллографа параметры импульсов сцинтил- ляционного детектора (амплитуду, форму, срез, длительность). Посмот- реть влияние RC нагрузки ФЭУ на параметры импульса.

2. Подключив к входу усилителя генератор стандартных импульсов, установить действие дифференцирующей и интегрирующей цепочек.

3. Ознакомиться на компьютере с файлом, иллюстрирующим действия некоторых электронных устройств.

Рекомендуемая литература

1. Р.А.Кузнецов Регистрация радиоактивных излучений. СПбГУ. 2006.

2. В.И.Гольданский и др. Статистика отсчетов при регистрации ядерных частиц. М., 1959.

3. В.А. Дементьев Измерение малых активностей радиоактивных препаратов М, 1967.

4. А.Н.Зейдель Ошибки измерения физических величин. Л., 1974.

5. А.К.Чарыков Математическая обработка результатов химического

анализа Л., 1984.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Приложение 1.

Форма протокола по выполненной работе

Протокол № ……….

Название работы …………

Краткое описание используемого метода и аппаратуры

(детектор, радиометр, материал …………..)

Условия эксперимента

(экспозиция, геометрия, масса пробы …………)

Данные, полученные в ходе эксперимента

(калибровка, выборочные значения…………….)

Конечные результаты

(энергия, количество, эффективность …………..)

Заключение по работе с оценкой погрешности конечного

результата.

Приложение 2.

Критические значения максимального относительного

отклонения Ψкр = f(β, n)

n

Уровень значимости β

n

Уровень значимости β

0,1

0,05

0,025

0,01

0,1

0,05

0,025

0,01

3

1,41

1,41

1,41

1,41

14

2,3

2,46

2,6

 

4

1,65

1,69

1,71

 

15

2,33

2,49

2,64

 

5

1,79

1,87

1,92

 

16

2,35

2,52

2,67

 

6

1,89

2

2,07

 

17

2,38

2,56

2,7

 

7

1,97

2,09

2,18

 

18

2,4

2,58

2,73

 

8

2,04

2,17

2,27

 

19

2,43

2,6

2,75

 

9

2,1

2,24

2,35

 

20

2,45

2,62

2,78

 

10

2,15

2,29

2,41

 

21

2,47

2,64

2,8

 

11

2,19

2,34

2,47

 

22

2,49

2,66

2,82

 

12

2,23

2,39

2,52

 

23

2,5

2,68

2,84

 

13

2,26

2,43

2,56

 

24

2,52

2,7

2,86

 3,07

Приложение 3. Fкр– Критерий Фишера для уровня значимости р=0,05

при сигнале, следующему статистике Пирсона (f – число степеней

свободы).

f

Fp

f

Fp

f

Fp

f

Fp

f

Fp

f

Fp

1

164

6

6,0

11

4,8

16

4,5

22

4,3

40

4,1

2

18,5

7

5,6

12

4,8

17

4,5

24

4,3

60

4,0

3

10,1

8

5,3

13

4,7

18

4,4

26

4,2

120

3,9

4

7,7

9

5,1

14

4,6

19

4,4

28

4,2

3,8

5

6,6

10

5,0

15

4,5

20

4,4

30

4,2

Приложение 4. Удельные активности (Qуд) , энергии гамма-излучения (Eγ) и периоды полураспада 0,5) радионуклидов, образующиеся. при облу- чении тормозным излучением бетатрона (Eторм= 23 МэВ).

Эле-мент

Радио-

нуклид

Т0,5

Eγ, МэВ

Qуд,

Бк/мг

С

11C

20,7 мин

0,511

29

N

13N

9,96 мин

0,511

74

O

15O

123 сек

0,511

77

F

18F

112 мин

0,511

58

Mg

23Mg

12 сек

0,511

92

P

30P

2,5 мин

0,511

287

Cl

34Cl

32,4 мин

0,511

38

K

38K

7,65 мин

0,511

71

Sc

44Sc

3,92 час

0,511

46

Fe

53Fe

8,5 мин

0,511

13

Cu

62Cu

9,76 мин

0,511

772

Zn

63Zn

38,4 мин

0,511

188

Ga

68Ga

67,7 мин

0,511

479

Se

79mSe

3,91 мин

0,096

123

Br

78Br

6,5 мин

0,511

1060


Приложение 5. Радионуклиды, расположенные в порядке возрастания

энергии гамма-излучения.

Энергия,

кэВ

(выход, %)

Нуклид

Т0,5

Энергия,

кэВ

(выход, %)

Нуклид

Т0,5

65,7 (12)

182 Та

111 дн

279,5 (25)

75Se

67,8 (51)

182 Та

284

131I

8.1 дн

84,7 (22)

182 Та

295,5

192Ir

74 дн

96,7 (3,3)

75Se

120 дн

295,9 (4,5)

152Eu

12.6г

100,1 (69)

182 Та

111 дн

299,9 (6,3)

233Pa

46,9 дн

103,2 (28)

153Sm

308,4 (15)

192Ir

113,7 (7)

182 Та

120 дн

311,8 (34)

233Pa

121,1

75Se

12.6 г

316,5 (44)

192Ir

121,8 (28)

152Eu

270 дн

320,1

51Сr

28 дн

122,1 (86)

57Со

15,6 г

328

140La

40,3 ч

123,1 (41)

154Eu

337

228Ас

133,1 (40)

181Hf

42,5 дн

340,3

233Pa

136,0 (56)

75Se

120 дн

343,5

175Hf

69,9 дн

136,2 (6)

181Hf

42,5 дн

344,3

152Eu

136,5 (11)

57Со

270 дн

345,9 (13)

181Hf

42,5 дн

136,9 (1,7)

181Hf

364

131I

142,4 (0,8)

59Fe

45,6 дн

400,6 (12)

75Se

145,4 (48)

141Се

35,5 дн

430

108mAg

5,0 г

152,4 (7,9)

182 Та

468,1 (23)

192Ir

159,4 (69)

47Sc

3,35 дн

475,4 (1,5)

134Cs

2.04 г

179,4 (5,6)

182 Та

482,2 (81)

181Hf

192,2 (2,5)

59Fe

45,6 дн

487

140La

221,1 (8)

182 Та

497,9 (89)

103Ru

39,4 дн

228,2 (88)

132 Те

511,0 (3,4)

65Zn

245 дн

238,6 (45)

212 Pb

511,0 (30)

58Ni

71,.3 дн

244,7 (7,5)

152Eu

511,0 (180)

22Na

2,6 г

264,1 (4)

182 Та

531 (13)

147Nd

11,1 дн

264,6 (60)

75Se

563,2 (8)

134Cs

2.04 г

279,2 (77)

203Hg

46.8 дн

569,3 (14)

134Cs

Энергия,

кэВ

(выход, %)

Нуклид

Т0,5

Энергия,

кэВ

(выход, %)

Нуклид

Т0,5

580 (31)

232Th

835 (100)

54Mn

312 дн

591,7 (4,9)

154Eu

860 (40)

232Th

1691 (50)

602,7 (99)

124Sb

60,9 дн

867,5 (4,4)

152Eu

2610 (36)

604,4 (4,2)

192Ir

74 дн

873,2 (12)

154Eu

83,9 дн

604,7 (97)

134Cs

2,04 г

884,6 (71)

110Ag

610,3 (5,5)

103Ru

39 дн

889,2 (100)

46Sc

614,0

108mAg

5,0 г

911

228Ac

645,8 (7,5)

124Sb

937,4 (34)

110Ag

657,7 (94)

110Ag

110 дн

964,2 (16)

152Eu

662,0 (85)

137Cs

29,0 г

996,3 (12)

154Eu

667

132I

2,3 ч

1004 (16)

154Eu

45,6 дн

677,7 (9,8)

110Ag

1086 (12)

152Eu

687,0 (6,3)

110Ag

1099 (56)

59Fe

245 дн

706,6 (16)

110Ag

1112 (15)

152Eu

83,9 дн

722,8 (12)

124Sb

1115 (51)

65Zn

111 дн

723,0 (90)

108mAg

1121 (100)

46Sc

5,25 г

723,3 (20)

154Eu

15,6 г

1122 (36)

182Та

724,2 (45)

95Zr

65 дн

1173 (100)

60Со

727

132I

1189 (17)

182Та

730 (7,9)

232Th

1121 (28)

182Та

744,2 (4,9)

110Ag

1231 (12)

182Та

2.6 u

756,7 (54)

95Zr

1274 (35)

154Eu

45,6 дн

756,8 (4,7)

154Eu

1275 (100)

22Na

763,9 (23)

110Ag

1292 (44)

59Fe

1,25 109 г

779,1 (14)

152Eu

1333 (100)

60Со

795,8 (88)

134Cs

1460 (11,6)

40К

801,8 (9)

134Cs

1505

110Ag

810,8 (99)

58Co

71,3 дн

1691

124Sb

818,0 (6,9)

110Ag

1505 (14)

2615 (36)

208Tl

Приложение 6. Ядерно-физические параметры элементов при облучении

Аналити-

ческий

нуклид

Содер

жание,

%

Сечение,

барн

Радио

нуклид

Т0,5

Еγ ,Мэв

(выход)

59Со

100

20

60Со

1,17 (100)

1,33 (100)

139La

99,9

8,2

140La

1,68 дн

0,487 (48)

1596 (96)

140Ce

88,5

0,53

141Ce

32,5 дн

0,145 (48)

146Nd

17.2

1,5

147Nd

11,0 дн

531 (12), др.

152Sm

26,7

140

153Sm

1,96 дн

0,103 (28)

151Eu

47,8

7200

152Eu

12,7 г

0,122 (8), др.

159Tb

100

22

160Tb

72,1 дн

0,299 (26) др.

168Yb

0,135

2840

169Yb

31,8 дн

0,198 (35)

0,177 (20), др.

176Lu

2,59

4000

177Lu

6,74 дн

0,208 (100)

0,113 (51), др.

тепловыми нейтронами ядерного реактора.

Приложение 7. Интенсивные гамма-линии 152Eu и 226Ra (в равновесии с продуктами распада).

Семейство 226Ra

152Eu

Радио- нуклид

Еγ, МэВ

(выход)

Радио- нуклид

Еγ, МэВ

(выход)

Еγ, МэВ

(выход)

226Ra

0,186

214Bi

0,806

0,122 (28)

214Pb

0,242

214Bi

0,934

0,245 (7,5)

214Pb

0,295

214Bi

1,001

0,344 (24)

214Pb

0,352

214Bi

1120

0,779 (14)

214Bi

0,609

0,964 (16)

214Bi

0,665

1,086 (12)

214Bi

0,768

1,112 (15)

214Bi

0,786

1,408 (23)

Содержание

Предисловие ………………………………………………………………… 3