1. Вредное железо
Удаление различных форм железа с помощью проточных фильтров – одна из самых сложных задач водоочистки. Для ее решения предложено множество различных методик, выбор которых зависит, в первую очередь, от pH и соотношения Fe(II)/Fe(III) в воде. Измерение кислотности в потоке воды легко автоматизируется, в отличие от определения Fe(II)/Fe(III). Разработайте экспрессную и автоматизируемую методику анализа соотношения Fe(II)/Fe(III) в потоке воды.
2. Введение
Определение ионов Fe(II)/Fe(III) в воде является важной задачей, поскольку эти ионы всегда находятся в природных водах, а их концентрация сильно варьируется и зависит от гидрогеологических условий. Так, например, более глубинные воды содержат повышенную концентрацию (до 0,3 мг/л и более), в то время как поверхностные воды обычно обладают небольшой концентрацией железа. [1]
В настоящее время существует множество методов определения концентрации ионов в воде. Традиционный подход к анализу включает стадии пробоотбора, пробоподготовки, измерения аналитического сигнала и обработки полученных данных. Не так давно появились методы так называемого проточного анализа, при которых ручная процедура отбора пробы заменена автоматизированными операциями. Такой подход позволяет непрерывно проводить анализ проб из потока. [2, 3]
Современные нормативные документы (ПНД Ф 14.1:2.2–95 (2004), ПНД Ф 14.1:2.50-96, ГОСТ 4011-72) предписывают определение концентрации железа фотометрическим методом. При этом измеряется общая концентрация Fe (II) и Fe (III). [4]
3. Проточно-инжекционный метод с фотометрическим определением
В настоящее время стандартной и широко применяемой на практике методикой определения концентрации ионов Fe(II)/Fe(III) в потоке воды является проточно-инжекционный анализ (ПИА). Суть метода состоит в периодическом введении в непрерывный поток раствора носителя анализируемой пробы (рис. 1). Прокачиваемый перистальтическим насосом (1) поток носителя (а) с введённой в него через кран-дозатор (2) пробой (б) объединяется с потоком раствора реагентов (в) и смешивается с ним в смесительной спирали (3) и далее направляется в фотометрический детектор (4), который непрерывно регистрирует в качестве анализируемого сигнала оптическую плотность проходящего через него раствора при установленной длине волны. [3, 5]
Рис. 1. Схема установки для ПИА
Для калибровки измерений также изначально регистрируется фоновая оптическая плотность раствора до введения в него пробы. Важной особенностью ПИА является возможность измерения аналитического сигнала в неравновесных условиях т. е. при протекании аналитических реакций не до конца. Однако условие строгого постоянства времени от момента ввода пробы в поток носителя до её поступления в проточный детектор позволяет достигнуть высокой точности в определении концентрации. Таким образом, достоинствами данного метода являются:
высокая воспроизводимость результатов анализа;
большая производительность по числу анализов в единицу времени;
осуществление химико-аналитических реакций в закрытой проточной системе при отсутствии контактов раствора с атмосферой, что обеспечивает невозможность окисления Fe(II) кислородом воздуха.
К недостаткам метода можно отнести:
большой расход реагентов (в случае частых постоянных измерений);
отрицательное влияние реакций комлексообразования других ионов, мутности и турбулентности потока на измеряемую оптическую плотность раствора (носитель + реагенты). [3, 5]