Лабораторна робота № 4 експертиза вибухових речовин

Для ідентифікації вибухових речовин обирають такі методи експертного дослідження, застосування яких дає змогу визначити якісний і кількісний хімічний склад об'єкта дослідження.

Тест № 5 – Тест на хлорат-іони (СlO₃)

До зразка додають 1 краплю 0,1-процентного розчину анілінсульфату в сульфатній кислоті (розчиняють 0,184 г сірчанокислої солі аніліну в 100 см³ концентрованої сульфатної кислоти). Спостерігається синє забарвлення у випадку наявності хлорат-іонів.

Тест № 6 – Тест на карбонати

До зразка додають 1 краплю 5-процентного водного розчину барію хлориду (5 г солі у 100 см³ води). При цьому випадає білий осад. При додаванні до осаду 1 краплю 10-процентного розчину хлороводневої кислоти – виділяються бульбашки вуглекислого газу.

Тест № 8 – Тест на хлориди

До зразка додають 1 краплю 5-процентного водного розчину срібла нітрату у присутності аніонів хлору. Утворюється білий осад срібла хлориду, що свідчить про присутність хлоридів.

Тест № 8 – Тест на перхлорат-іони (СlO₄^-)

Для проведення тестування готують два розчини.

Розчин № 1 – змішують 0,1 см³ 1,6-процентного водного розчину метиленового блакитного із 25 см³ 50-процентного водного розчину цинку сульфату.

Розчин № 2 – розчиняють 40 г калій нітрату в 100 см³ води.

Далі додають до зразка по 1 краплі розчинів 1 та 2. Якщо утворюється пурпурове забарвлення, то це свідчить про присутність перхлорат-іонів, якщо з’являється осад пурпурового кольору – про присутність перхлорат-іонів у великих концентраціях.

Тест № 9 – Ідентифікація іонів натрію та калію

Для цього розчиняють 2 г ураніл ацетату в 5 см³ теплої оцтової кислоти, додають ще 15 см³ води та відфільтровують розчин. Далі додають 1 краплю реактиву до проби, після чого досліджують під оптичним мікроскопом. Утворення голкоподібних кристалів свідчить про наявність у пробі іонів калію, а трикутні кристали – про наявність іонів натрію.

Тест № 10 – Ідентифікація сульфуру, металічного алюмінію та амоній-катіона.

1) До невеликої кількості піридинового розчину зразка додають 1 краплю 8-процентного водного розчину їдкого натрію. У випадку наявності сульфуру розвивається забарвлення від синього до коричневого.

2) До невеликої кількості зразка, що являє собою залишок після екстракції піридином, додають 1 краплю реактиву та під оптичним мікроскопом спостерігають виділення газу (гідрогену).

3) Для проведення реакції виявлення амоній-катіона у пробірку вносять 3-4 краплі досліджуваного водного розчину зразка, додають 3-4 краплі реактиву та підігрівають розчин. При наявності катіону амонію виділяється амоніак. Його виявляють за специфічним запахом або за посинінням змоченого у воді червоного лакмусового паперу, який слід тримати над пробіркою під час нагрівання.

Використання крапельних хімічних тестів дозволяє отримати інформацію, яка орієнтує на подальші дослідження складу досліджуваної речовини для її ідентифікації фізико-хімічними методами. Широко використовують наступні методи:

Тонкошарова хроматографія (ТШХ) у сукупності із результатами візуального огляду та якісного хімічного аналізу дозволяє визначити клас, групу, підгрупу та вид вибухової речовини.

Рідинна та газова хроматографія застосовується при отриманні сумнівних результатів дослідження об'єкта методом ТШХ і дозволяє отримати інформацію щодо його якісного та кількісного хімічного складу. За допомогою цього методу визначають вид і марку багатьох бризантних вибухових речовин, особливо пластитів та еластитів.

Інфрачервона спектроскопія (ІЧ-спектроскопія) дозволяє визначити структуру або характерні функціональні групи речовини. Застосовується для визначення типу вибухових речовин та окремих компонентів вибухових сумішей.

Молекулярна мас-спектрометрія використовується для ідентифікації вибухових речовин невідомого походження та у випадках відсутності в лабораторії «зразків-свідків».

Питання до самоконтролю

1. Піротехнічні суміші.

2. Характерні ознаки представників ініціюючих вибухових речовин. Засоби підпалювання та ініціювання.

3. Характерні ознаки метальних вибухових речовин і види порохів.

4. Характерні ознаки бризантних вибухових речовин та виготовлення на їх основі стандартних зарядів.

5. Методи експрес тестування вибухових речовин.

6. Основні лабораторні методи дослідження вибухових речовин.