Лабораторна робота № 2 експертиза токсичних, отруйних та сильнодіючих речовин неорганічного походження

Дослід 14. Визначення ціановодневої кислоти і ціанідів

а) Реакція утворення берлінської блакиті. В пробірку вносять 2-3 см³ досліджуваного розчину, додають по 1-4 краплі розбавленого розчину заліза (II) сульфату і розбавленого розчину заліза (III) хлориду. Суміш збовтують, нагрівають на полум'ї газового пальника майже до кипіння, потім охолоджують до кімнатної температури і добавляють 10-процентний розчин хлороводневої кислоти до слабокислої реакції на лакмус. Поява синього осаду або синього забарвлення свідчить про наявність ціановодневої кислоти (ціанідів) у досліджуваному розчині.

б) Реакція з пікриновою кислотою. До 1 см³ досліджуваного розчину додають 1 см³ 0,5-процентного розчину пікринової кислоти і злегка нагрівають на водяній бані. При наявності ціанідів розчин набуває червоного забарвлення. Подібне забарвлення з пікриновою кислотою дають і деякі інші речовини (альдегіди, ацетон, сульфіти та ін.).

Дослід 15. Визначення іонів Рb²⁺

а) Реакція з калій йодидом. В пробірку вносять 0,5 см³ досліджуваного розчину і кілька крапель 0,5-процентного розчину калій йодиду. При наявності іонів свинцю утворюється жовтий осад РbJ₂. При нагріванні вмісту пробірки цей осад розчиняється, а після охолодження – з’являються кристали жовтого кольору у вигляді пластинок. При виконанні цієї реакції не слід добавляти надлишок розчину калій йодиду, в якому розчиняється осад свинцю йодиду з утворенням розчинного К₂[РbJ]₄.

б) Реакція з міді ацетатом і калій нітритом. На предметне скло наносять 2-3 краплі розчину досліджуваної речовини, яку випарюють на невеликому полум’ї досуха. Після охолодження предметного скла на сухий залишок наносять 1-2 краплі 1-процентного розчину міді ацетату і знову випарюють досуха. На сухий залишок наносять 2-3 краплі 30-процентного розчину оцтової кислоти. На край одержаної плями наносять 1-2 кристалики калій нітриту. Утворення чорних або коричневих кристалів, які мають форму кубів, свідчить про наявність сполук свинцю в досліджуваному розчині.

в) Реакція з калій хроматом. В пробірку вносять 0,5 см³ досліджуваного розчину, додають 3-5 крапель 5-процентного розчину калій хромату, який дає з іонами свинцю оранжево-жовтий осад – свинцю (ІІ) хромат. Осад розчиняється в розчинах лугів, в розчині амоніаку і в оцтовій кислоті, а в розведеній нітратній кислоті розчиняється частково.

г) Реакція з натрій сульфатом і сульфітом. До досліджуваного розчину додають по краплях сульфатну кислоту чи водний розчин натрій сульфату. В разі наявності у пробі свинцю випадає осад свинцю (ІІ) сульфату білого кольору. Якщо до досліджуваного розчину додати декілька крапель водного розчину натрій сульфіту, то в присутності свинцю у зразку випаде чорний осад свинцю сульфіду.

Дослід 16. Визначення іонів Сd²⁺

а) Реакція з натрій сульфідом. До 1 см³ досліджуваної рідини краплями добавляють 2,5 н. розчин натрій гідроксиду до досягнення рН = 5 (за універсальним індикатором) і 3-4 краплі 5-процентного свіжоприготовленого розчину натрій сульфіду. Утворення жовтого осаду свідчить про наявність іонів кадмію у пробі.

б) Реакція з піридином і калій бромідом. На предметне скло наносять 2-3 краплі досліджуваної рідини, яку випаровують досуха. На сухий залишок наносять краплю піридину і краплю 5-процентного розчину калій броміду. При наявності іонів кадмію в розчині утворюються безбарвні призматичні кристали, зібрані у вигляді сфероїдів.

Дослід 17. Визначення іонів Сu²⁺

а) Реакція з калій (ІІ) гексаціанофератом. В пробірку вносять 0,5 см³ досліджуваного розчину, додають 2 краплі 5-процентного розчину калій (ІІ) гексаціаноферат – К₂ Fе(CN)₆. В нейтральному або лужному середовищі при наявності іонів міді випадає червоно-бурий осад міді Сu Fе(CN)₆.

б) Реакція з піридин-роданідним реактивом. У пробірку вносять 0,5 см³ досліджуваного розчину, до якого краплями додають 1-2 см³ піридин-роданідного реактиву або розчину амоній роданіду і піридину. При цьому утворюється міднородановий комплекс [Cu(C₅Н₅N₂)](NCS)₂ (каламуть), до якого добавляють 2 см³ хлороформу і суміш збовтують. При наявності в досліджуваному розчині міді хлороформовий шар забарвлюється в смарагдово-зелений колір.

г) Реакція з натрій діетилдитіокарбаматом. Іони міді реагують з натрій діетилдитіокарбаматом (C₂H₅)₂NCS₂Na з утворенням коричневої сполуки, яка розчиняється в чотирихлористому карбоні, забарвлюючи його в жовто-коричневий колір.

Дослід 18. Визначення іонів Мn²⁺

Реакція з калій періодатом КІО₄. В пробірку вносять 1 см³ досліджуваного розчину, додають 4 см³ води, 1 см³ насиченого розчину натрій дигідрофосфату і 0,2 г калій перйодату, після чого нагрівають на киплячій водяній бані протягом 20 хвилин. При наявності іонів марганцю розчин забарвлюється в червоно-фіолетовий або рожевий колір.

Дослід 19. Визначення іонів Fe²⁺

а) Реакція з лугами і амоніаком. В пробірку до досліджуваного розчину додають 2-3 краплі розчину лугу NaOH/КОН або амоніаку чи амоній гідроксиду NH₄OH. При наявності у зразку іонів заліза (ІІ) утворюється осад Fe(OH)₂ світло-зеленого кольору, який розчиняється лише в кислотах. В результаті подальшого перемішування вмісту пробірки скляною паличкою зелений осад в результаті окиснення оксигеном повітря стає бурим.

б) Реакція з калій гексаціанофератом (ІІ). В пробірку до досліджуваного розчину додають по краплях розчин калій (ІІ) гексаціаноферату. При наявності у пробі іонів заліза (ІІ) утворюється осад синього кольору («турнбулева синь»).

Дослід 20. Визначення іонів Fe³⁺

а) Реакція з калій гексаціанофератом (ІV). В пробірку вносять 6-8 крапель досліджуваного розчину, далі додають 1 краплю розчину FeCl₃ і 1-2 краплі розчину K₄[Fe(CN)₆]. При наявності у пробі іонів заліза (ІІІ) утворюється осад темно-синього кольору («берлінська блакить»).

б) Реакція з амоній або калій роданідом. В пробірку до досліджуваного розчину додають 1-3 краплі розчину NH₄SCN або KSCN. За наявності у пробі іонів заліза (ІІІ) розчин набуває криваво-червоного кольору. Однак цю реакцію можуть давати фториди, фосфатна кислота, солі щавлевої кислоти.

Дослід 21. Визначення іонів Hg²⁺

а) Реакція з лугами. В пробірку до досліджуваного розчину додають декілька крапель розчину лугу. За наявності у пробі катіонів ртуті (II) випадає осад Hg(OH)₂ жовтого кольору, який є нестійким.

б) Реакція з калій йодидом. В пробірку до досліджуваного розчину додають по краплях розчин калій йодиду до появи оранжево-червоного осаду ртуті (ІІ) йодиду, який в надлишку калій йодиду розчиняється, утворюючи в розчині безбарвну комплексну сполуку K₂[HgI₄].

Дослід 22. Визначення іонів As³⁺

Реакція Зангер-Блека. До досліджуваної рідини 1 см³ додають 1 см³ розведеної сульфатної кислоти (1 : 4). Вміст пробірки ретельно перемішують та охолоджують, після чого додають 10 мг цинку хлориду і 100 мг цинку. Пробірку закривають ватою, оброблену свинцю ацетатом і стрічку бромно-ртутного паперу (папір просочують ртуті бромідом чи хлоридом) та ставлять в темне місце. Якщо через годину бромно-ртутний папір змінить свій колір до червоного, то проба містить арсен.

Дослід 23. Визначення сірководню. 15-25 г досліджуваного зразку (фаршу) поміщають в бюкс місткістю 40-50 см³. На бюкс над зразком на відстані 1 см горизонтально поміщають смужку свинцю ацетату (діаметр краплі 2-3 см). Бюкс закривають кришкою і залишають при температурі навколишнього середовища на 15 хв. При наявності у досліджуваному зразку сірководню відбувається побуріння або почорніння паперу, змоченого розчином солі свинцю.

Дослід 24. Визначення нітратів і нітритів

а) реакція з сульфаніловою кислотою і β-нафтолом. До досліджуваного розчину добавляють 2-3 краплі 0,5-процентного розчину сульфанілової кислоти у 2-процентному розчині хлороводневої кислоти. Після перемішування рідини добавляють краплю лужного розчину β-нафтолу. При наявності нітритів виникає оранжево-червоне забарвлення. Нітрати не дають цієї реакції.

б) Реакція Грісса. До досліджуваного розчину додають 3-4 краплі реактиву Грісса. При наявності нітратів з’являється червоне забарвлення.

в) Йодкрохмальна реакція. На смужку йодкрохмального паперу наносять краплю 1-процентного розчину хлороводневої кислоти і на те саме місце – 3-4 краплі досліджуваного розчину. При наявності нітратів на папері з’являється пляма синього кольору.

г) Реакція нітратів з дифеніламіном. До досліджуваного розчину вносять 2-3 краплі 1-процентного розчину дифеніламіну в концентрованій сульфатній кислоті. Виникнення синього забарвлення розчину свідчить про наявність нітратів.

Шматочок рослинного об’єкта розтирають з піском в ступці. Краплю отриманого рослинного соку за допомогою піпетки наносять на предметне скло і додають декілька крапель дифеніламіну. При відсутності нітратів сік не змінює кольору; в разі незначної кількості нітратів – сік набуває світло-блакитного кольору та швидко обвуглюється; поява синього кольору, який поступово зникає, свідчить про середній рівень нітратів, поява стійкого темно-синього або темно-фіолетового кольору свідчить про значну кількість нітратів.

Для визначення нітритів і нітратів можна скористатися аптечними препаратами: антипірином (Пірамідон) (одну пігулку розчиняють в 50 см³ аптечної хлороводневої кислоти) і стрептоцидом (пігулку 0,5 г розчинити в 50 см³ аптечної хлороводневої кислоти), які виконують функцію відновника, при цьому з'являється характерне забарвлення.

Дослід 25. Визначення амоніаку

а) Реакція з солями ртуті (І). Над досліджуваним розчином поміщають папір, змочений в розчині солі ртуті (І). За наявності амоніаку у пробі папір чорніє в зв’язку з виділенням тонкодисперсної ртуті.

б) Реакція з лужним розчином калій тетрайодмеркурату (ІІ) – реактив Несслера. До досліджуваної рідини 1 см³ додають реактив Несслера. В разі наявності у пробі амоніаку випадає осад коричневого кольору (колір іржі) [O(Hg)₂NH₂]I.

Дослід 26. Визначення фосгену. Випускання білого «диму» від папірця, змоченого в розчині амоніаку свідчить про наявність фосгену.

Питання до самоконтролю

1. Класифікація небезпечних речовин харчових продуктів.

2. Антиаліментарні компоненти.

3. Ксенобіотики та контамінанти біологічної природи.

4. Токсичні компоненти упаковки, технологічного обладнання, тари, інвентаря.

5. Заходи щодо зменшення небезпечних речовин в харчових продуктах.

6. Методи ідентифікації небезпечних речовин.