4.3 Полимеризация циклов (e-капролактама)

В ампулу поместить 2 – 2,5 г измельченного капролактама (измельчать быстро, так как вещество гигроскопично) и прибавить воды в качестве активатора в количестве 1 % от массы капролактама (одна небольшая капля).

Во избежание осмоления получаемого полимера вытеснить из ампулы воздух углекислотой или азотом (пропускать инертный газ в течение 10 мин), затем ампулу запаять, поместить в металлический кожух и нагревать в термостате в течение 4 ч при температуре 200 – 240 С.

После охлаждения ампулу вскрыть и определить массу полученного полимера. Затем полимер измельчить без потерь и обработать кипящей водой в течение 2 ч с обратным холодильником для удаления мономера и низкомолекулярных примесей. После этого отделить чистый полимер от жидкой фазы, промыть дистиллированной водой и высушить на воздухе и в термостате до постоянной массы.

Рассчитать выход полимера и низкомолекулярных соединений в процентах.

Вопросы к дискуссии при защите работы:

1. Особенности полимеризации с раскрытием циклов.

2. Механизм раскрытия капролактама при малом и большом содержании воды.

3. Особенности ступенчатой полимеризации.

4.4 Получение полимеров методом полимераналогичных превращений

4.4.1 Получение ионообменного пвс-волокна

Этерификация ПВС-волокна малеиновым ангидридом. Образец термообработанного ПВС-волокна массой 8 – 10 г поместить в круглодон-ную колбу, содержащую расплав малеинового ангидрида. Этерификацию проводить при температуре 120 С в течение 40 мин. По окончании реакции волокно извлечь из колбы, промыть горячей водой и провести экстракцию ацетоном в аппарате Сокслета в течение 24 ч. Затем волокно высушить, определить массу и рассчитать прирост массы по формуле

где П – прирост массы, %;

m – масса волокна до обработки, г;

m – масса волокна после обработки, г.

Волокно в результате этерификации приобретает ионообменные свойства благодаря появлению ионогенных (карбоксильных) групп.

Написать реакцию взаимодействия ПВС-волокна с малеиновой кислотой, которая образуется из ангидрида в присутствии влаги:

Доказать наличие ионообменных свойств, определив статическую обменную емкость (СОЕ) полученного волокна.

4.4.2 Определение сое этерифицированного пвс-волокна

Образец полученного волокна массой 0,5 г, взятый с точностью до 0,0001г, залить 50 мл раствора едкого натра с концентрацией 0,1 моль/л и выдержать 1ч, после чего взять вытяжку 10 мл (пипеткой) и оттитровать по метилоранжу раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/л или раствором серной кислоты с концентрацией 0,05 моль/л (0,1N).

Рассчитать СОЕ по формуле

где СОЕ – статическая обменная емкость, ммоль/г;

– объем раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/л (10), мл;

f – фактор раствора NaOH с концентрацией 0,1 моль/л;

b – объем раствора HCL с концентрацией 0,1 моль/л, израсходованного на титрование вытяжки, мл;

f – фактор раствора HCL с концентрацией 0,1 моль/л;

m – масса волокна, г;

w – влажность волокна (12), %.

Вопросы к дискуссии при защите работы:

1. Цели химической модификации полимеров.

2. Особенности реакции в цепях полимеров.

3. Реакции полимераналогичных превращений. Практические методы осуществления реакции.