- •1 Правила техники безопасности при работе в лаборатории
- •1.1 Общие правила
- •1.2 Порядок проведения работ и занятий
- •1.3 Правила работы с горючими жидкостями
- •1.4 В лаборатории студентам запрещается:
- •Внимание! категорически запрещается работать в лаборатории одному!
- •1.5 Оказание первой помощи
- •1.6 Противопожарные мероприятия внимание! приступая к работе, студенты должны ознакомиться с местонахождением средств пожаротушения и уметь пользоваться ими
- •1.7 Заключительное положение
- •2 Основные понятия и классификация полимеров
- •2.1 Классификация полимеров по происхождению
- •2.2 Классификация полимеров по их природе
- •2.3 Классификация полимеров по составу главной цепи макромолекул
- •2.4 Классификация полимеров по форме макромолекул
- •2.5 Классификация полимеров по строению главной цепи макромолекулы
- •2.6 Классификация полимеров по пространственному строению
- •2.7 Классификация полимеров по характеру их макромолекулярной структуры
- •2.8 Классификация полимеров по их отношению к нагреванию
- •2.9 Классификация полимеров по отношению к воде
- •3 Свойства полимеров
- •3.1 Растворимость
- •3.1.1 Сравнение растворимости низкомолекулярных и высоко-молекулярных соединений
- •Нагревать содержимое пробирки только на водяной бане!
- •3.3.2 Массовый метод
- •3.4 Определение вязкости растворов полимеров
- •3.4.1 Приготовление растворов поливинилового спирта в воде
- •3.4.2 Приготовление растворов хлористого натрия (NaCl)
- •3.4.3 Определение вязкости растворов по падению шарика
- •4 Способы получения полимеров
- •4.1 Цепная полимеризация
- •4.1.1 Блочная полимеризация стирола и винилацетата
- •4.1.2 Эмульсионная полимеризация
- •4.1.3 Суспензионная (гранульная) полимеризация
- •4.1.4 Полимеризация в растворе
- •4.2 Поликонденсация соли аг
- •4.3 Полимеризация циклов (e-капролактама)
- •4.4 Получение полимеров методом полимераналогичных превращений
- •4.4.1 Получение ионообменного пвс-волокна
- •4.4.2 Определение сое этерифицированного пвс-волокна
- •5 Исследование высокомолекулярных соединений
- •5.1 Определение относительной молекулярной массы полимеров по данным вискозиметрических измерений
- •6 Методы идентификации волокон
- •6.1 Распознавание волокон по продуктам термического разложения
- •6.2 Распознавание волокон по растворимости
- •6.3. Распознавание волокон методом окрашивания
- •6.3.1 Медноаммиачное и вискозное волокна
- •6.3.2 Хлопок и мерсеризованный хлопок
4.1.3 Суспензионная (гранульная) полимеризация
В стеклянную ампулу вместимостью 10 – 15 мл внести 0,25 – 1,0 % (от массы мономера) инициатора – перекиси бензоила, растворимого в мономере; 3 мл 0,2 %-го водного раствора желатина или поливинилового спирта и 3 г мономера. В случае необходимости ввести ингибитор (замедлитель) в количестве 5 – 20 % от массы инициатора. Затем ампулу запаять, дать охладиться, энергично встряхнуть несколько раз для перемешивания компонентов и создания эмульсии.
Полимеризацию проводить в термостате при 110 С в течение 2 – 4 ч, встряхивая ампулу в период полимеризации несколько раз.
Порядок запаивания ампул и их вскрытия см. в п. 4.1.1.
Полученную в результате синтеза суспензию полимера количественно перенести на воронку Бюхнера, отфильтрованные гранулы промыть водой, перенести в бюкс и высушить при температуре 60 – 80С до постоянной массы.
Определить выход полимера в процентах, оставить полимер для определения молекулярной массы.
4.1.4 Полимеризация в растворе
В ампулу поместить 3 г мономера (стирола, винилацетата), 2 % (от массы мономера) инициатора – перекись бензоила или порофор-N, смешать до полного растворения инициатора, добавить 3 мл растворителя (бензол, толуол, четыреххлористый углерод). Ампулу запаять и после тщательного перемешивания содержимого поместить на 4 ч в термостат при температуре 80 С. По истечение этого времени ампулу вынуть из термостата, охладить на воздухе и вскрыть. Порядок запаивания ампул и их вскрытия см. в п. 4.1.1. Раствор полимера, если он жидкий, вылить в 60 – 80 мл спирта или бензина. Если раствор очень вязкий или представляет собой гель, то добавить растворитель и после получения раствора требуемой вязкости осадить полимер.
После проверки полноты осаждения полимер отделить от жидкости, промыть осадителем, подсушить на воздухе, а затем высушить в термостате при 60 – 70 С до постоянной массы.
Вопросы к дискуссии при защите работы:
Цепная полимеризация. Охарактеризовать стадии цепной полимеризации.
Понятие об активном центре. Различия между радикальной и ионной полимеризацией.
Особенности радикальной полимеризации. Способы инициирования радикальной полимеризации.
Обрыв цепи при радикальной полимеризации.
Написать реакцию полимеризации в три стадии со своими мономерами, используя все варианты обрыва цепи.
Практические методы полимеризации. Особенности, преимущества, недостатки каждого способа с точки зрения экономики и охраны окружающей среды.
4.2 Поликонденсация соли аг
В сухую пробирку поместить 2 г соли АГ, нагреть на слабом огне до прекращения выделения паров воды и получения расплава полимера. Полученный расплав полимера охладить, полимер извлечь из пробирки и определить его массу.
Рассчитать выход полимера в процентах, сравнить с теоретическим выходом.
Вопросы к дискуссии при защите работы:
Особенности и закономерности процесса поликонденсации.
Гомо- и гетерополиконденсация.
Способы проведения реакции поликонденсации.
Получение пространственных полимеров по реакции поликонденсации.