3.4.2 Приготовление растворов хлористого натрия (NaCl)
Приготовить 10 и 40 %-е растворы хлористого натрия в воде.
В двух колбах вместимостью 250 мл растворить 10 г NaCl в 90 мл воды (10 %-й раствор) и 40 г NaCl в 60 мл воды (40 %-й раствор) без нагревания.
3.4.3 Определение вязкости растворов по падению шарика
В стеклянную трубку (диаметр 20 мм) налить исследуемый раствор. Трубка должна иметь две метки на расстоянии 20 см одна от другой. В раствор опустить стальной шарик и наблюдать время падения его от одной метки до другой по секундомеру.
Результат выразить в секундах падения шарика.
Если вязкость необходимо выразить в Па·с, пересчет производят по формуле Стокса с поправкой на влияние стенок вискозиметра. Для 15%-го раствора поливинилового спирта плотностью 1,025 г/см при 50 С пользуются следующей зависимостью:
=
0,124
,
где – вязкость, Па·с;
– продолжительность падения шарика, с.
Построить на миллиметровке графики времени падения шарика от концентрации растворов ПВС и NaCl.
Вопросы к дискуссии при защите работы:
Понятие о полимерах, макромолекуле, элементарном звене, степени полимеризации.
Различие в свойствах полимеров и низкомолекулярных соединений.
Химические связи в полимерах, межмолекулярное взаимодействие в полимерах.
Принципы классификации высокомолекулярных соединений.
4 Способы получения полимеров
4.1 Цепная полимеризация
Поскольку мономеры токсичны, все работы с ними необходимо производить под тягой. Так как загрязнения влияют на скорость полимеризации, выход полимера и его относительную молекулярную массу, ампулы и колбы, в которых проводится реакция полимеризации, должны быть тщательно вымыты хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушены.
4.1.1 Блочная полимеризация стирола и винилацетата
В подготовленную стеклянную толстостенную ампулу поместить 3 мл мономера и инициатор (порофор – 0,3% от массы мономера). Затем охладить ампулу, запаять ее на паяльной горелке. Ампулу запаивать обязательно в предохранительных очках. После запаивания ампулу охладить в вертикальном положении. После охлаждения ампулу протереть и убедиться, что шейка ампулы суха снаружи и внутри.
Запаянную ампулу поместить в металлический кожух и поставить в термостат (сушильный шкаф) при температуре 110 – 120 С. Нагревать в течение 3 – 4 ч. Охладить на воздухе и осторожно вскрыть ее. Для этого на широкой части ампулы ближе к шейке ребром напильника нанести метку (надрез). К одному концу метки прижать конец тонкой стеклянной палочки, нагретой до красна. На ампуле появится трещина, которую нужно вести вокруг ампулы нагретым концом палочки. При образовании круговой трещины верхняя часть ампулы отделяется без особого труда.
Определить выход полимера в процентах, оставить полимер для определения молекулярной массы.
4.1.2 Эмульсионная полимеризация
В стеклянную ампулу вместимостью 10 – 15 мл внести 0,25 – 1,0 % (от массы мономера) водорастворимого инициатора – персульфата калия и гидросульфита натрия (3:1); 1,5 мл 2 %-го водного раствора эмульгатора препарата ОП-10; 1,5 мл 0,4 %-го водного раствора стабилизатора – желатина или поливинилового спирта и 3,0 г мономера. В случае необходимости внести ингибитор (замедлитель) в количестве 5 – 20 % от массы инициатора.
После загрузки ампулу запаять, дать охладиться и интенсивно встряхнуть несколько раз для перемешивания компонентов и создания эмульсии.
Полимеризацию проводить при 100 С в течение 2 – 4 ч. В период полимеризации ампулу необходимо несколько раз вынимать и встряхивать. По окончании полимеризации после охлаждения ампулу вскрыть.
Порядок запаивания ампул и их вскрытия см. в п. 4.1.1.
Полученную эмульсию вместе с осадком количественно перенести в стаканчик. Для коагуляции полимера из образовавшегося латекса обработать последний 10 %-м раствором NaCl. Осадок отфильтровать на воронке Бюхнера, тщательно промыть водой, перенести в бюкс и высушить при температуре 60 – 80 С до постоянной массы.
Определить выход полимера в процентах, оставить полимер для определения молекулярной массы.